TITOLAZIONI ARGENTOMETRICHE
L'esperienza si articola in 5 punti:
A) Standardizzazione di una soluzione di nitrato di argento mediante titolazione secondo Mohr.
B) Determinazione della quantità incognita di cloruro presente in una soluzione utilizzando la
titola-zione secondo Mohr.
C) Titolazione del tiocianato utilizzando il metodo di Vohlard.
D) Analisi di una soluzione contenente una quantità incognita di cloruro, sempre utilizzando il
metodo di Volhard.
E) Determinazione del contenuto di cloruri in un'acqua minerale.
F) Determinazione della percentuale di cloro in un sale
E' necessario limitare al massimo il consumo di AgNO3 in quanto questo è un reagente assai
costoso. Per questo si consiglia di usare una buretta caricata con AgNO3 ogni due studenti.
Ricordarsi di usare sempre acqua distillata sicuramente esente da cloruri
A) Determinazione del titolo di una soluzione di nitrato di argento utilizzando la titolazione
secondo Mohr.
PRINCIPIO DEL METODO:
La concentrazione dell'AgNO3 viene determinata titolando aliquote dal peso esattamente noto dello
standard primario NaCl. L'indicatore è il cromato di potassio che forma un precipitato rosso con
l'argento al punto equivalente. Parallelamente alla titolazione si esegue una prova in bianco.
MATERIALE OCCORRENTE:
NaCl solido
K2CrO4 solido
becher da 250 ml
bilancia analitica
AgNO3 solido
CaCO3 solido
burette da 50 ml
MODALITÀ DI ESECUZIONE:
1) Seccare in stufa a 150°C per circa 1 ora il cloruro di sodio, quindi farlo raffreddare in essiccatore.
2) Preparare un soluzione di AgNO3 circa 0,1 N, dopo aver eseguito i calcoli necessari. Preparare
inoltre una soluzione al 5% di K2CrO4.
3) Calcolare i grammi di NaCl che devono essere pesati per avere un consumo di AgNO3 di circa
20-25 ml.
4) Pesare il cloruro di sodio con la precisione del decimo di mg e trasferirlo quantitativamente in un
becher. Diluire a circa 100 ml.
5) Lavare, avvinare, caricare e azzerare una buretta ogni due persone con l'AgNO3. Non eccedere
con la quantità di AgNO3 negli avvinamenti.
6) Aggiungere 2 ml di K2CrO4 e titolare con l'AgNO3 agitando fino a comparsa del primo colore
rosso dovuto al cromato di argento. Prendere nota del volume di AgNO3 consumato.
7) Fare la prova in bianco: sospendere una punta di spatola di CaCO3 in 100 ml di H2O (il
carbonato simula il precipitato di AgCl), aggiungere 2 ml di K2CrO4 e titolare con il nitrato di
argento fino a comparsa del colore rosso. Prendere nota del volume e sottrarlo a quello
consumato nella titolazione del cloruro di sodio. A queste concentrazioni è probabile che il
precipitato di Ag2CrO4 si formi immediatamente dopo l'aggiunta della prima goccia di AgNO3.
In questo caso non tenere conto della prova in bianco
8) Calcolare la molarità dell'AgNO3, riportarla sulla lavagna e fare la media dei dati ottenuti da
tutta la classe, escludendo eventuali valori anomali. (Nel caso ogni studente voglia ottenere il
proprio valore di concentrazione, ripeta la titolazione fino ad ottenere valori di normalità che
differiscono fra loro al massimo dell'1-2%)
B) Determinazione del contenuto di cloruri in una soluzione utilizzando il metodo di Mohr
Ogni alunno riceverà un matraccio da 250 ml contenente una quantità incognita di cloruro in
soluzione. Questi cloruri dovranno essere analizzati sia con il metodo di Mohr, sia con il metodo
di Vohlard descritto al punto successivo.
MATERIALE OCCORRENTE:
Lo stesso descritto al punto A
MODALITÀ DI ESECUZIONE:
1) Portare a volume la soluzione di cloruro nel matraccio
2) Lavare, avvinare, caricare e azzerare una buretta con la soluzione di cloruro. Prelevare in un
becher 25 ml di soluzione e diluire fino a circa 100 ml.
3) Aggiungere 2 ml di soluzione di cromato e titolare con il metodo di Mohr come già descritto
al punto A.
4) Prendere nota del volume di AgNO3 consumato ed eventualmente sottrarre il volume
consumato nella titolazione in bianco.
5) Ripetere la titolazione fino a ottenere valori concordi.
6) Calcolare i grammi di NaCl nel pallone.
C) Standardizzazione del tiocianato con il metodo di Vohlard
PRINCIPIO DEL METODO:
La determinazione dei cloruri secondo Vohlard prevede che alla soluzione contenente ioni Cl - si
aggiunga un eccesso noto di AgNO3. Successivamente questo eccesso viene titolato con
tiocianato di potassio usando come indicatore solfato ferri-ammonico.
MATERIALE OCCORRENTE:
Tiocianato di potassio solido
Soluzione standard di nitrato di argento
Solfato ferri-ammonico (allume ferrico) Acido nitrico concentrato
Burette da 50 ml
becher
MODALITÀ DI ESECUZIONE:
1) Il tiocianato di potassio non è uno standard primario. Preparare quindi una soluzione circa 0,1
N dopo aver effettuato i calcoli necessari. Preparare inoltre una soluzione satura di allume
ferrico.
2) Prelevare 20 ml dell'AgNO3 precedentemente standardizzato in un becher, diluire fino a circa
100 ml, aggiungere 2 ml di HNO3 conc. e due ml di indicatore (solfato ferri-ammonico).
3) Lavare, avvinare, caricare e azzerare una buretta con il tiocianato.
4) Titolare l'AgNO3 con il tiocianato fino a ottenere un colore rosso bruno dovuto al complesso
FeSCN+ che si forma al punto equivalente. Prendere nota del volume consumato.
5) Calcolare la molarità del KSCN. Anche in questo caso si può calcolare la molarità del
tiocianato
facendo la media dei valori ottenuti da tutti gli studenti, oppure ogni alunno può ripetere la
standardizzazione fino ad ottenere valori concordi e ricavare la molarità media della
soluzione.
D) Determinazione del contenuto di cloruri in una soluzione incognita utilizzando il metodo di
Vohlard
MATERIALE OCCORRENTE:
Lo stesso elencato al punto C
MODALITÀ DI ESECUZIONE:
1) Prelevare 20 ml della soluzione di cloruro in un becher e diluire a circa 100 ml.
2) Aggiungere 30 ml di AgNO3 agitando.
3) Aggiungere 2 ml di HNO3 conc., 2 ml di indicatore solfato ferri-ammonico, e, sotto cappa, 5
ml di nitrobenzene la cui funzione è quella di isolare il precipitato di cloruro di argento dal
resto della soluzione. Agitare vigorosamente.
4) Titolare l'eccesso di AgNO3 con la soluzione standard di tiocianato, fino a comparsa del
colore rosso scuro del complesso ferri-ammonico.
5) Ripetere la titolazione fino a ottenere valori concordi.
6) Calcolare i grammi di NaCl nella soluzione ricevuta dall'insegnante.
E) Determinazione del contenuto di cloruri nell'acqua della rete idrica o in un'acqua
minerale.
PRINCIPIO DEL METODO:
Per questa determinazione l'acqua prelevata dalla rete idrica deve essere considerata come una
soluzione contenente cloruri. Poichè la quantità di cloruri generalmente è
bassa, si dovrà usare una soluzione di AgNO3 0,01 M. In questo caso assume importanza la
prova in bianco.
MATERIALE OCCORRENTE:
Materiale descritto al punto A, matraccio da 100 ml
MODALITÀ DI ESECUZIONE:
1) Preparare una soluzione 0,01 M di AgNO3 diluendo la soluzione 0,1 M, dopo aver fatto gli
opportuni calcoli.
2) Prelevare con il matraccio l'acqua da analizzare e trasferirla quantitativamente nel becher
3) Titolare con il metodo di Mohr come già descritto al punto A.
4) Fare la prova in bianco e tenerne conto nei calcoli.
5) Calcolare i mg/l di cloruro nell'acqua
F) Determinazione della percentuale di cloro in un sale.
Ogni alunno riceverà un cloruro incognito. Utilizzando la titolazione secondo Mohr dovrà
determinare la percentuale di cloro in esso contenuto. Se l’insegnante lo riterrà opportuno gli
allievi dovranno inoltre risalire alla formula del sale.
MATERIALE OCCORRENTE:
Materiale descritto al punto A
MODALITÀ DI ESECUZIONE:
1) Calcolare i grammi di sale che devono essere pesati per avere un consumo di circa 25 ml di
AgNO3.
2) Pesare esattamente il sale alla bilancia analitica, trasferirlo quantitativamente nel becher.
Sciogliere il sale e diluire fino a circa 100 ml.
3) Titolare con il metodo di Mohr come già descritto al punto A.
4) Calcolare la percentuale di cloro nel sale ed, eventualmente, la sua formula.
CONCLUSIONI:
Nella relazione dovranno essere riportati i valori ottenuti da tutta la classe, sia per la
standardizzazione dell'AgNO3 sia per quella del KSCN, il test di Dixon per eventuali dati
anomali, le molarità medie delle due soluzioni e la deviazione standard. Inoltre riportare i
grammi di cloruro contenuti nella soluzione incognita, espressi come grammi di NaCl
determinati con il metodo di Mohr e come grammi di NaCl determinati con il metodo di
Volhard. Confrontare i risultati ottenuti con i due metodi. Infine dovranno essere indicati i
mg/litro di cloruro nell'acqua analizzata e la percentuale di cloro nel sale incognito.
SCHEMA RIASSUNTIVO:
Mmedia dell'AgNO3 =
Deviazione standard =
Mmedia del KSCN =
Deviazione standard =
Grammi di NaCl nella soluzione
incognita ricavati con il metodo di Mohr =
Grammi di NaCl nella soluzione
incognita ricavati con il metodo di Volhard =
mg/l di Cl nell'acqua potabile =
% Cl nel sale incognito =
