Analisi chimico farmaceutiche e tossicologiche 1

Corso di laurea in Farmacia
lnsegnamento: Analisi chimico farmaceutiche e tossicologiche
solo orale
Modalità di svolgimento dell' esame:
orale
*
scritto
1
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Programma del corso concordato
Analisi Chimico Farmaceutiche e Tossicologiche I (B)
1. ASPETTI GENERALI
Classificazione e criteri di scelta dei metodi d'analisi.
Attrezzature e strumentazione di laboratorio. Operazioni comuni preliminari: macinazione,
frantumazione, essicamento. Campionamento. L'analisi chimica nella ricerca e sviluppo
dei farmaci. Metodi Ufficiali di Analisi e Farmacopee. La Farmacopea Ufficiale come
codice di purezza.
Fasi
di un'analisi chimica.
2. ANALISI QUALITATIVA
Analisi qualitativa ed equilibrio chimico. Reazioni di identificazione di ioni di interesse
farmaco-tossicologico riportate in F.U. X: Acetati, Alluminio, Ammonio, Antimonio,
Argento, Arsenico, Bismuto, Bromuri, Calcio, Carbonati, Cloruri, Ferro, Fosfati, loduri,
Mercurio, Nitrati, Piombo, Solfati, Zinco.
3. ANAL'SI QUANTITATIVA
3.1, MISURA DELLA MASSA
Costituzione e,caratteristiche funzionali di una bilancia analitica, La bilancia analitica
meccanica a piatto singolo. La bilancia elettronica. Metodi di pesata. Fonti d'errore nella
pesata. Precisione, stabilità e sensibilità di una bilancia analitica.
3.2. METODI DI ANALISI BASATI SU TITOLAZIONE
3.2.1. Principi di analisi volumetrica. Soluzioni standard. Standard primari e secondari.
Standardizzazione. Titolazione diretta. Titolazione di ritorno. Punto d'equivalenza e punto
finale, lndicatori cromogeni. Calcoli volumetrici. Vetreria volumetrica ed effetto della
temperatura sulle misure di volume. Curve di titolazione. lndici d'accuratezzaed errori di
titolazione.
3.2.2. Titolazioni di neutralizzazione. Titolazione di acido forte con base forte.
Titolazione di acidi e basi deboli. Titolazione di acidi diprotici e di basi biacide. Titolazione
di miscele di acidi. lndicatori acido-base: criteri di scelta e cause d'errore. Calcolo
dell'errore sul punto finale. lndicatori mono- e bicolori. Standard primari per acidi e per
basi. Determinazione di gruppi funzionali organici. Determinazioni acido-base in FU X.
Titolazioni di neutralizzazione in solventi non acquosi: principi e applicazioni riportate in
FU X (sulfammidici, barbiturici, fenoli, ammine, amminoacidi, vitamine, antibiotici betalattamici.
3,2.3. Titolazioni
di precipitazione.
Curve di titolazione. Applicazioni agli alogenuri:
metodi di Mohr, Volhard, Fajans. lndicatori ed errori di titolazione. Applicazioni.
3.2.4. Titolazioni complessometriche. Natura della chelazione e agenti chelanti.
Costanti di stabilità di complessi e chelati. Agenti complessanti ausiliari. Curve di
titdazione. lndicatori metallocromici. Titolazioni chelometriche can EDTA: titolazione
diretta, retrotitolazione, titolazione per spostamento, titolazione alcalimetrica. Applicazioni
in FU X. Durezza delle acque.
3,2.5. Titolazioni di ossido-riduzione. Celle elettrochimiche. Elettrodo ad idrogeno.
Potenziali elettrodici (significato e misura). Potenziali elettrodici standard. Calcolo dei
potenziali di cella. L'equazione di Nernst. Elettrodi secondari di riferimento. Celle di
laboratorio. Curve di titolazione. Potenziale al punto d'equivalenza. lndicatori redox:
indicatori specifici e indicatori veri. Potenziali di transizione degli indicatori. Reagenti
ausiliari di ossidazione e di riduzione. Titolazioni con ossidanti e riducenti standard.
Permanganometria: preparazione delle soluzioni standard; standardizzazione.,
applicazioni. Bicromatometria: preparazione di soluzioni standard; applicazioni (COD).
Cerimetria: standardizzazione; applicazioni. Titolazioni basate sull'uso dello iodio. Metodi
iodimetrici: preparazione di soluzioni standard; indicatori; standard primari; applicazioni,
Metodi iodometrici: standardizzazione delle soluzioni di tiosolfato; applicazioni. Bromato di
potassio. Determinazioni in FU X.
4, ANALISI STRUMENTALE
4.1 . METODI
ELETTROANALITICI
4.1.'1. Potenziometria. Elettrodi di riferimento: calomelano e argento-argento cloruro.
Elettrodi indicatori: elettrodi metallici; elettrodi a membrana. L'elettrodo a vetro per Ia
misura del pH. Risposta, errori e coefficiente di selettività di elettrodi a vetro. Elettrodi a
vetro per la determinazione di altri cationi. Strumentazione potenziometrica. Metodi di
calibrazione elettrodica. Errori nelle misure potenziometriche. Titolazioni potenziometriche
e determinazione dei punti finali.
4.1.2. Voltammetria e Polarografia. Cella polarografica. L'elettrodo a goccia di mercurio.
Polarogramma. Potenziale di semionda e corrente limite di diffusione. Analisi qualitativa e
q uantitativa. Applicazion i.
4.1.3 Conduttometria. DefiniZioni e grandezze conduttometriche. Conduttività ionica
equivalente. Dispositivi strumentali e celle conduttometriche. Applicazioni: titolazioni
acido-base.
4.2. INTRODUZIONE AI METODI SPETTROSCOPICI DI ANALISI
4.2.1
ia di
assorbimento.
li della
radiazione
elettromagnetica. Lo spettro elettromagnetico, Generalità sugli strumenti per
spettroscopia ottica. Spettroscopia di assorbimento. La misura sperimentale di
trasmittanza e assorbanza. La legge di Lambert-Beer. Applicazione della legge di
Lambert-Beer a miscele. Limitazioni reali, deviazioni chimiche e strumentali alla legge di
Lambert-Beer. Generalità sugli spettrofotometri nell'ultravioletto/visibile. Conversione di
analiti a specie assorbenti Applicazioni quantitative. Determinazioni spettrofotometriche
dirette. Determinazione di costanti di equilibrio.
4.2.2 Metod i chirottici
5. ERRORE SPERIMENTALE E VALUTAZIONE DEI DATI ANALITICI
Teoria degli errori. Errori sistematici ed errori casuali. Precisione e accuratezza.
5.1. Espressioni dei risultati analitici. La convenzione delle cifre significative.
5.2. Valutazione dei dati analitici. Media e mediana. Trattamento statistico dell'errore
casuale. Curva Gaussiana dell'errore. Deviazione standard. Errori grossolani: trattamento
dei dati sospetti e Q-test per il rigetto di dati anomali. Limiti e intervalli di confidenza.
Confronto di una media con un valore vero e confronto tra due medie sperimentali: t-test.
Confronto della precisione di serie di misure analitiche: Ftest. Stima dei limiti di
rivelabilità. Applicazione della statistica alla valutazione di piccoli set di dati.
5.3. Curve di calibrazione. Metodo dei minimi quadrati. Parametrr statistici associati
all'anal isi d i reg ressione. Coefficiente
d
i correlazione determ i nazione.
Esercitazioni di laboratorio
1.
Esercitazioni di pesata con la bilancia analitica e uso della vetreria
2.
Preparazione e standardizzazione di una soluzione di NaOH 0.1
?
Dosaggio di una soluzione incognita di acido borico secondo FU
4.
Preparazione e stand ardizzazione di una soluzione di HCI 0.1 N e dosaggio di
carbonato e bicarbonato in miscela
5.
Preparazione e standardizzazione di una soluzione di EDTA 0.05 N e
determinazione della durezza dell'acqua
6.
Dosaggio del solfato ferroso contenuto in una compressa di Ferrograd@
7.
Preparazione e standardizzazione di Na2S2O3 0.1 N e dosaggio dell'acido
N
ascorbico contenuto in una bustina di Cebion@
8.
I'
10.
11'
12-
Titolazione per via potenziometrica dell'acido salicilico contenuto in una compressa
diAspirina@
Titolazione per via conduttometrica dell'acido salicilico contenuto in una
compressa
diAspirina@
Dosaggio dell'lbuprofen@ mediante titolatore automatico
Dosaggio spettrofotometrico di una soluzione di cloramfenicolo
Utilizzo del foglio elettronico (computer training)
Firma dei docenti
Pror De Laurentis
Prof.Carrie
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