CAPPELLACCI Loredana 2005/2006 REGISTRO DELLE LEZIONI

REGISTRO DELLE LEZIONI
Di
LAB.DI PREP.ESTRATT.E SINTET.DEI FARMACI
tenute dal Prof.
CAPPELLACCI Loredana
nell'anno accademico
Tipologia
2005/2006
Lezione
Tipologia
Presentazione del corso: obiettivi, programma
e modalità di esame.
Descrizione delle esercitazioni di laboratorio,
in
particolare
della
sintesi
dell'acido
acetilsalicilico, del fenilmetilpirazolone, della
sulfanilammide, del veronal ed estrazioni
dell'ergosterolo e della caffeina.
Laboratorio
Assegnazione delle postazioni di lavoro,
consegna degli armadietti.
Descrizione delle principali norme di sicurezza
in laboratorio.
Montaggio di una apparecchiatura a ricadere
con Vertex.
Addì
01-03-2006
Addì
07-03-2006
Ore
11:00 - 13:00
Ore
09:45 - 11:15
Tipologia
Laboratorio
Sintesi dell'acido acetilsalicilico.
Precipitazione
dell'acido
filtrazione ed essiccamento.
Tipologia
acetilsalicilico,
Laboratorio
Determinazione del peso e del punto di
fusione dell'acido acetilsalicilico grezzo.
Richiami sui principi e sull'esecuzione di una
cristallizzazione
Purificazione dell'acido acetilsalicilico per
cristallizzazione.
Addì
07-03-2006
Addì
08-03-2006
Ore
15:00 - 18:00
Ore
10:00 - 13:00
Tipologia
Laboratorio
Filtrazione del primo precipitato di acido
acetilsalicilico.
Concentrazione delle prime acque madri.
Filtrazione del secondo precipitato.
Concentrazione delle seconde acque madri.
Filtrazione del terzo precipitato.
Determinazione dei punti di fusione dei tre
precipitati.
IR dell'acido acetilsalicilico.
Tipologia
Laboratorio
Prima estrazione dell'ergosterolo dal lievito di
birra.
Addì
08-03-2006
Addì
09-03-2006
Ore
15:00 - 18:30
Ore
15:00 - 18:45
REGISTRO DELLE LEZIONI
Di
LAB.DI PREP.ESTRATT.E SINTET.DEI FARMACI
tenute dal Prof.
CAPPELLACCI Loredana
nell'anno accademico
Tipologia
2005/2006
Laboratorio
Filtrazione
della
soluzione
contenente
ergosterolo e seconda estrazione del residuo
del lievito di birra.
Concentrazione su rotavapor delle soluzioni
alcoliche di estrazione dell'ergosterolo.
Tipologia
Laboratorio
Filtrazione del primo precipitato di ergosterine
dalla soluzione alcolica.
Concentrazione
a metà volume della
soluzione su rotavapor.
Filtrazione
del
secondo
precipitato
e
riconcentrazione delle acque madri.
Filtrazione del terzo precipitato.
Addì
10-03-2006
Addì
10-03-2006
Ore
11:00 - 13:30
Ore
15:00 - 18:30
Tipologia
Laboratorio
Estrazione in Soxlet dell'ergosterolo.
Tipologia
Laboratorio
Estrazione
in
Soxlet
dell'ergosterolo.
Evaporazione
della
soluzione
eterea,
essiccamento e determinazione del peso e del
punto di fusione dell'ergosterolo.
Addì
14-03-2006
Addì
14-03-2006
Ore
09:45 - 11:15
Ore
15:00 - 18:15
Tipologia
Laboratorio
Cristallizzazione dell'ergosterolo.
Filtrazione
del
primo
precipitato
dell'ergosterolo.
Concentrazione delle prime acque madri.
Tipologia
Laboratorio
Filtrazione
del
secondo
precipitato
di
ergosterolo.
Essiccamento
del
solido.
Misurazione del punto di fusione ed analisi
IR.
Addì
15-03-2006
Addì
15-03-2006
Ore
10:00 - 13:30
Ore
15:00 - 18:30
REGISTRO DELLE LEZIONI
Di
LAB.DI PREP.ESTRATT.E SINTET.DEI FARMACI
tenute dal Prof.
CAPPELLACCI Loredana
nell'anno accademico
Tipologia
2005/2006
Laboratorio
Sintesi del fenilmetilpirazolone.
Tipologia
Laboratorio
Cristallizzazione del fenilmetilpirazolone.
Addì
16-03-2006
Addì
17-03-2006
Ore
15:00 - 18:30
Ore
11:00 - 13:30
Tipologia
Laboratorio
Sintesi
del
veronal:
montaggio
dell'attrezzatura necessaria per la reazione;
preparazione dell'etossido di sodio; aggiunta
dei reagenti; riscaldamento della miscela di
reazione.
Tipologia
Laboratorio
Spostamento del veronal dal suo sale sodico
con acido solforico 2N.
Cristallizzazione del veronal da H2O.
Filtrazione
del
primo
precipitato,
essiccamento, determinazione del peso, p.f. e
IR.
Addì
17-03-2006
Addì
22-03-2006
Ore
15:00 - 18:30
Ore
10:00 - 13:30
Tipologia
Laboratorio
Estrazione della caffeina dalle foglie del thé in
acqua a caldo in presenza di CaO. Filtrazione
su Buchner della miscela.
Tipologia
Laboratorio
Estrazione semplice con imbuto separatore
della
caffeina
con
diclorometano;
disidratazione con Na2SO4 ed evaporazione
su rotavapor.
Addì
22-03-2006
Addì
23-03-2006
Ore
15:00 - 18:30
Ore
15:00 - 18:30
REGISTRO DELLE LEZIONI
Di
LAB.DI PREP.ESTRATT.E SINTET.DEI FARMACI
tenute dal Prof.
CAPPELLACCI Loredana
nell'anno accademico
Tipologia
2005/2006
Laboratorio
Tipologia
Purificazione della caffeina per cromatografia
flash.
Impaccamento
di
una
colonna
per
cromatografia flash in fase diretta.
Caricamento della soluzione di caffeina
estratta da purificare.
Laboratorio
Eluizione
della
colonna
Controllo della frazioni su TLC.
Evaporazione su rotavapor
contenenti caffeina.
Addì
24-03-2006
Addì
24-03-2006
Ore
11:00 - 13:00
Ore
15:00 - 18:30
Tipologia
Laboratorio
Essiccamento
del
residuo
di
Determinazione del peso, p.f. ed IR.
Tipologia
caffeina.
Addì
28-03-2006
Ore
09:45 - 11:15
Ore
15:00 - 18:30
Purificazione dell'acido acetilsolfanilico per
estrazione a caldo con diclorometano.
Dopo
disidratazione
con
NA2SO4
evaporazione su rotavapor.
Determinazione del peso, p.f. e IR del
prodotto puro.
frazioni
1° Step della sintesi della sulfanilammide:
sintesi dell'acido acetilsolfanilico.
28-03-2006
Laboratorio
delle
Laboratorio
Addì
Tipologia
cromatografica.
Tipologia
Laboratorio
2° Step della sintesi della sulfanilammide:
sintesi dell'acetilsolfanilammide.
Addì
29-03-2006
Addì
29-03-2006
Ore
10:00 - 13:00
Ore
15:00 - 18:30
REGISTRO DELLE LEZIONI
Di
LAB.DI PREP.ESTRATT.E SINTET.DEI FARMACI
tenute dal Prof.
CAPPELLACCI Loredana
nell'anno accademico
Tipologia
2005/2006
Laboratorio
Purificazione
per
dell'acetilsolfanilammide.
Tipologia
Laboratorio
cristallizzazione
3° Step della sintesi della sulfanilammide:
Idrolisi
dell'acetilsolfanilammide,
neutralizzazione della reazione e precipitazione
della
sulfanilammide.
Filtrazione
ed
essiccamento. Determinazione del peso e p.f.
Addì
30-03-2006
Addì
31-03-2006
Ore
15:00 - 18:30
Ore
11:00 - 13:30
Tipologia
Laboratorio
Cristallizzazione della sulfanilammide.
Filtrazione
del
primo
e
del
precipitato.
Determinazione del peso e del p.f.
IR della sulfanilammide
Tipologia
secondo
Laboratorio
Inizio delle esercitazioni del secondo gruppo
di studenti: consegna degli armadietti.
Descrizione della principali norme di sicurezza
in laboratorio.
Montaggio di un'apparecchiatura a ricadere
con Vertex.
Addì
31-03-2006
Addì
04-04-2006
Ore
15:00 - 18:30
Ore
09:45 - 11:15
Tipologia
Laboratorio
Sintesi del'acido acetilsalicilico. Precipitazione
dell'acido
acetilsalicilico;
filtrazione
ed
essiccamento.
Tipologia
Laboratorio
Determinazione del peso e del punto di
fusione dell'acido acetilsalicilico grezzo.
Richiami sui principi e sull'esecuzione di una
cristallizzazione
Purificazione dell'acido acetilsalicilico per
cristallizzazione.
Addì
04-04-2006
Addì
05-04-2006
Ore
15:00 - 18:30
Ore
10:00 - 13:30
REGISTRO DELLE LEZIONI
Di
LAB.DI PREP.ESTRATT.E SINTET.DEI FARMACI
tenute dal Prof.
CAPPELLACCI Loredana
nell'anno accademico
Tipologia
2005/2006
Laboratorio
Filtrazione del primo precipitato di acido
acetilsalicilico.
Concentrazione delle prime acque madri.
Filtrazione del secondo precipitato.
Concentrazione delle seconde acque madri.
Filtrazione del terzo precipitato.
Determinazione dei punti di fusione dei tre
precipitati.
IR dell'acido acetilsalicilico.
Tipologia
Laboratorio
Prima estrazione dell'ergosterolo dal lievito di
birra.
Addì
05-04-2006
Addì
06-04-2006
Ore
15:00 - 18:30
Ore
15:00 - 18:30
Tipologia
Laboratorio
Filtrazione
della
soluzione
contenente
ergosterolo e seconda estrazione del residuo
del lievito di birra.
Concentrazione su rotavapor delle soluzioni
alcoliche di estrazione dell'ergosterolo.
Tipologia
Laboratorio
Filtrazione del primo precipitato di ergosterine
dalla soluzione alcolica.
Concentrazione
a metà volume della
soluzione su rotavapor.
Filtrazione
del
secondo
precipitato
e
riconcentrazione delle acque madri.
Filtrazione del terzo precipitato.
Addì
07-04-2006
Addì
07-04-2006
Ore
11:00 - 13:30
Ore
15:00 - 18:30
Tipologia
Laboratorio
Estrazione in Soxhlet dell'ergosterolo.
Tipologia
Laboratorio
Estrazione
in
Soxlet
dell'ergosterolo.
Evaporazione
della
soluzione
eterea,
essiccamento e determinazione del peso e del
punto di fusione dell'ergosterolo.
Addì
11-04-2006
Addì
11-04-2006
Ore
09:00 - 11:00
Ore
14:00 - 17:00
REGISTRO DELLE LEZIONI
Di
LAB.DI PREP.ESTRATT.E SINTET.DEI FARMACI
tenute dal Prof.
CAPPELLACCI Loredana
nell'anno accademico
Tipologia
2005/2006
Laboratorio
Cristallizzazione dell'ergosterolo.
Filtrazione
del
primo
precipitato
dell'ergosterolo.
Concentrazione delle prime acque madri.
Tipologia
Laboratorio
Filtrazione
del
secondo
precipitato
di
ergosterolo.
Essiccamento
del
solido.
Misurazione del punto di fusione ed analisi
IR.
Addì
12-04-2006
Addì
12-04-2006
Ore
10:00 - 13:00
Ore
14:00 - 18:30
Tipologia
Laboratorio
Sintesi del fenilmetilpirazolone.
Tipologia
Laboratorio
Cristallizzazione del fenilmetilpirazolone.
Addì
19-04-2006
Addì
19-04-2006
Ore
10:00 - 13:00
Ore
15:00 - 18:30
Tipologia
Laboratorio
Sintesi
del
veronal:
montaggio
dell'attrezzatura necessaria per la reazione;
preparazione dell'etossido di sodio; aggiunta
dei reagenti; riscaldamento della miscela di
reazione.
Tipologia
Laboratorio
Spostamento del veronal dal suo sale sodico
con acido solforico 2N.
Cristallizzazione del veronal da H2O.
Filtrazione
del
primo
precipitato,
essiccamento, determinazione del peso, p.f. e
IR.
Addì
20-04-2006
Addì
21-04-2006
Ore
15:00 - 18:30
Ore
11:00 - 13:30
REGISTRO DELLE LEZIONI
Di
LAB.DI PREP.ESTRATT.E SINTET.DEI FARMACI
tenute dal Prof.
CAPPELLACCI Loredana
nell'anno accademico
Tipologia
2005/2006
Laboratorio
Tipologia
Estrazione della caffeina dalle foglie del thé in
acqua a caldo in presenza di CaO. Filtrazione
su Buchner della miscela.
Laboratorio
Estrazione semplice con imbuto separatore
della
caffeina
con
diclorometano;
disidratazione con Na2SO4 ed evaporazione
su rotavapor.
Addì
21-04-2006
Addì
26-04-2006
Ore
15:00 - 18:30
Ore
10:00 - 13:30
Tipologia
Laboratorio
Tipologia
Purificazione della caffeina per cromatografia
flash.
Impaccamento
di
una
colonna
per
cromatografia flash in fase diretta.
Caricamento della soluzione di caffeina
estratta da purificare.
Laboratorio
Eluizione
della
colonna
Controllo della frazioni su TLC.
Evaporazione su rotavapor
contenenti caffeina.
Addì
27-04-2006
Addì
28-04-2006
Ore
14:00 - 18:30
Ore
11:00 - 13:30
Tipologia
Laboratorio
Essiccamento
del
residuo
di
Determinazione del peso, p.f. ed IR.
Tipologia
caffeina.
cromatografica.
delle
frazioni
Laboratorio
1° Step della sintesi della sulfanilammide:
sintesi dell'acido acetilsolfanilico.
Addì
28-04-2006
Addì
02-05-2006
Ore
15:00 - 18:30
Ore
09:15 - 11:00
REGISTRO DELLE LEZIONI
Di
LAB.DI PREP.ESTRATT.E SINTET.DEI FARMACI
tenute dal Prof.
CAPPELLACCI Loredana
nell'anno accademico
Tipologia
2005/2006
Laboratorio
Tipologia
Purificazione dell'acido acetilsolfanilico per
estrazione a caldo con diclorometano.
Dopo
disidratazione
con
NA2SO4
evaporazione su rotavapor.
Determinazione del peso, p.f. e IR del
prodotto puro.
Laboratorio
2° Step della sintesi della sulfanilammide:
sintesi dell'acetilsolfanilammide.
Addì
02-05-2006
Addì
03-05-2006
Ore
15:00 - 18:30
Ore
10:00 - 14:00
Tipologia
Laboratorio
Purificazione
per
dell'acetilsolfanilammide.
Tipologia
cristallizzazione
Laboratorio
3° Step della sintesi della sulfanilammide:
Idrolisi
dell'acetilsolfanilammide,
neutralizzazione della reazione e precipitazione
della
sulfanilammide.
Filtrazione
ed
essiccamento. Determinazione del peso e p.f.
Addì
03-05-2006
Addì
04-05-2006
Ore
16:00 - 17:00
Ore
15:00 - 18:30
Tipologia
Laboratorio
Cristallizzazione della sulfanilammide.
Tipologia
Laboratorio
Filtrazione del primo e del secondo precipitato
della sulfanilammide.
Determinazione del peso, del p.f. ed IR
Addì
05-05-2006
Addì
05-05-2006
Ore
11:00 - 13:00
Ore
15:00 - 18:00
REGISTRO DELLE LEZIONI
Di
LAB.DI PREP.ESTRATT.E SINTET.DEI FARMACI
tenute dal Prof.
CAPPELLACCI Loredana
nell'anno accademico
Tipologia
2005/2006
Lezione
Il
gruppo
carbonilico:
caratteristiche
e
reattività.
Reazioni dei composti carbonilici.
Sintesi aldolica e sintesi di Stobbe. Modo di
operare per le condensazioni aldoliche.
Tipologia
Lezione
Reazione di Mannich. Preparazione delle basi
di Mannich. Reazione di Knoevenagel. Modo
di operare per le reazioni di Knoevenagel.
Separatore di Dean-Stark.
Estrattori in continuo: estrattore Soxhlet, di
Friedrick e di Cappelli.
Addì
10-05-2006
Addì
12-05-2006
Ore
11:00 - 13:00
Ore
11:00 - 13:00
Tipologia
Lezione
Reazione di Perkin. Sintesi glicidica secondo
Darzens. Condensazione di Claisen. Sintesi di
Dickman.
Reattivi di Grignard. Modo di operare la
reazione di Grignard.
Principi generali e metodi di estrazione.
Tipologia
Lezione
Reazione di Reformatsky. Condizioni della
reazione di Reformatsky. Reazione di Wittig.
Modo di operare la reazione di Wittig.
Addizione di composti con gruppi C-H acidi a
composti carbonilici vinil-omologhi: addizione
di Michael. Modo di operare per l'addizione di
Michael.
Addì
16-05-2006
Addì
17-05-2006
Ore
15:00 - 18:00
Ore
11:00 - 13:00
Tipologia
Lezione
Riduzione dei composti carbonilici con idruri
complessi. Riduzioni con idruro di litio e
alluminio.
Riduzione di Meerwein-Pondorf. Riduzione di
Clemmensen. Riduzione di Wolf Kishner.
Ossidazione di Oppenauer.
Esercizi.
Addì
19-05-2006
Ore
10:00 - 13:00