L`analisi termica

L'analisi termica: strumento indispensabile
per lo studio e la caratterizzazione di
differenti materiali
A&T Fiera Internazionale 10a
edizione
Torino, 20-21 Aprile 2016
Cos’è l’Analisi Termica?
L’Analisi Termica include:
“Un gruppo di tecniche in cui una proprietà fisica di una sostanza viene
misurata in funzione della temperatura mentre la sostanza stessa è
sottoposta ad un programma di temperatura controllato“
Definizione ICTAC (International Confederation of Thermal Analysis and
Calorimetry)
isothermal
Temperature T
constant
heating rate
Time t
2
Cos’è l’Analisi Termica?
O2
Riscaldamento
Fusione
Ossidazione
Calore
specifico
Espansione
Modulo
Fusione
Cristallinità
Rammollimento
Purezza
OIT
Stabilizzanti
Profilo
combustione
bassa
Temperatura
3
Decomposizione
Temperatura
Contenuto
Cinetiche
alta
Proprietà misurabili
DSC
Proprietà fisiche


Calore specifico
Coefficiente di espansione lineare

Modulo di elasticità
Transizioni fisiche






Fusione, cristallizzazione
Evaporazione, essiccamento
Transizione vetrosa
Polimorfismo
Cristalli liquidi
Analisi di purezza
Proprietà chimiche




OL
Decomposizione, degradazione, pirolisi,
stabilità all’ossidazione
Composizione, contenuto (umidità,
cariche)
Cinetica, entalpia di reazione
Reticolazione, vulcanizzazione (parametri
di processo)
4
TGA*
TMA
DMA
DSC
La Calorimetria Differenziale a Scansione (DSC) consente di
determinare l’energia assorbita o rilasciata dal campione quando
viene sottoposto ad un programma di temperatura definito.
Tipica curva DSC di un polimero
semi-cristallino:
1 deflessione iniziale proporzionale alla
capacità termica del campione
2 curva DSC senza effetti termici (linea di
base)
3 transizione vetrosa della frazione amorfa
4 cristallizzazione
5 fusione della frazione cristallina
6 degradazione ossidativa in aria
5
Applicazione: PEEK
OL
6
TGA
L’Analisi Termogravimetrica (TGA) misura la massa di un
campione quando viene sottoposto ad un programma di
temperatura definito.
Una tipica curva TGA di un
polimero mostra Ie seguenti fasi
di perdita di massa:
1 volatili (umidità, solventi, monomeri)
2 decomposizione polimero
3 cambio atmosfera
4 fase di ossidazione carbonio (carbon
black o fibre di carbonio)
5 residuo (ceneri, filler, fibre di vetro)
7
5 Filler influence
Step -43.9601 %
Step
-44.1928
Step
-44.3938
%
Step -44.5310
% %mg
-4.8940
-4.2266
mg552.27
-4.8207
mg °C
-5.1255
mg
Comparison between different
carbon
blacks:
Inflect.
Pt.
Inflect.
Pt.
578.94
Inflect.
Pt.
595.41
Inflect.
Pt. 566.45
°C°C°C °C
Midpoint
554.42
577.78
602.18
TG A of EP D M wi thMidpoint
DiMidpoint
ffer e nt CMidpoint
a rbon Bl acks
1 3 .0
7 °C
.2 0 0 2 1 2°C
:5 2:4 5
563.77
°C
higher reactivity 
%
80
W312
Step -43.9601 %
Midpoint
554.42 °C
60
w314
Step -44.5310 %
Midpoint
563.77 °C
40
20
0
Analysis results:
lower midpoint
temperature of the
combustion step
w313
Step -44.1928 %
Midpoint
577.78 °C
w311
Step -44.3938 %
Midpoint
602.18 °C
100
S cha we : JS cha we
200
300
400
500
600
700
°C
METTLE R TOLE D O S TAR e S ys te m
8
TMA/SDTA
L’Analisi Termomeccanica (TMA) misura le variazioni dimensionali di
un campione quando viene sottoposto ad un programma di
temperatura definito.
Una tipica curva TMA di un
polimero sottoposto ad un piccolo
carico:
1 espansione prima della transizione
vetrosa
2 temperatura transizione vetrosa
(variazione di pendenza)
3 espansione dopo la transizione
vetrosa
4 deformazione plastica
EG
10
7 Swelling in solvent
S we l li ng Me a s ure m e nts by TMA
0 7 .0 7 .2 0 0 2 1 6 :5 4 :5 6
%
MQ: methyl-silicone
rubber
MQ
EPDM: ethylenepropylene-diene
terpolymer
130
EPDM
NBR: acrylonitrilebutadiene rubber
NBR
120
FPM: fluororubber
110
FPM
100
0
S chaw e : JS cha w e
10
20
30
min
METTLE R TOLE DO S TAR e S ys te m
Swelling of different elastomers in toluene
11
DMA
L’Analisi Dinamico Meccanica (DMA) misura le proprietà meccaniche dei
materiali viscoelastici in funzione del tempo, temperatura e frequenza
quando i materiali sono deformati sotto uno stress periodico (oscillante).
Una tipica curva DMA di un
polimero semi-cristallino
raffreddato rapidamente mostra I
seguenti fenomeni:
1 rilassamento secondario
2 transizione vetrosa
3 cristallizazione
4 ricristallizazione
5 fusione
Il rapporto G”/G’, tan δ, descrive il
comportamento di damping. Tan delta è
independente dal fattore geometrico.
EG
12
Composite Material 3-point bending
ty
Rty
ASTM D 7028-07 (Tg of composites)
13
u
Webinars
www.mt.com/ta-webinars
100 mm
100 mm
100 mm
EG
14
Grazie
Alberto Fortunato
[email protected]
www.mt.com/ta
Ottavio Lugaresi
[email protected]