Anteprima

CHIMICA ANALITICA I con LABORATORIO
Docente: prof. Angelo Antonio D’Archivio
Parte Teorica
Introduzione
Finalità della Chimica Analitica.
Classificazione dei metodi di analisi
Fasi
del
procedimento
chimico-analitico.
Elaborazione dei dati sperimentali
Valore medio di una serie di dati, moda e mediana. Deviazione standard e deviazione
standard relativa. Errori sistematici, casuali e grossolani. Errore assoluto ed errore
relativo. Trattamento statistico dell’errore casuale. Distribuzioni di probabilità di Gauss
e Student. Intervalli di fiducia della media. Accuratezza e precisione.
Introduzione ai metodi volumetrici
Gli equilibri chimici in soluzione. La costante d’equilibrio. Introduzione all’analisi
volumetrica. Curve di titolazione. Preparazione di soluzioni standard. Standard
primari.
Volumetria acido-base
Equilibri acido-base. Trattamento rigoroso dell’equilibrio. Curve di distribuzione.
Titolazioni acido-base. Indicatori acido-base. Principali titolanti e standard primari in
acimetria ed alcalimetria. Curve di titolazione di acidi (basi)forti e deboli. Curve di
titolazione di acidi e basi poliprotici. Metodo di Kjeldhal per il dosaggio dell’azoto.
Volumetria redox
Equilibri di ossido-riduzione. Equazione di Nernst per il semielemento e per la pila.
Curve
di
titolazione
redox.
Indicatori
di
ossidoriduzione.
Applicazioni:
Permanganometria. Iodometria. Bicromatometria. Determinazione dell’ossigeno
disciolto, BOD e COD.
Potenziometria
Elettrodi indicatori ed elettrodi di riferimento. Elettrodi a membrana: Elettrodo a vetro,
Elettrodi a membrana cristallina. elettrodi a membrana liquida. Sonde sensibili ai gas.
Potenziometria diretta. Titolazioni potenziometriche.
Introduzione ai metodi spettroscopici di analisi
Le radiazioni elettromagnetiche. Origine degli spettri di emissione ed assorbimento.
Sorgenti, monocromatori e rivelatori di radiazioni
Spettrofotometria di assorbimento molecolare nel visibile-UV
Gli spettri di assorbimento delle molecole. Relazione tra assorbimento e struttura
molecolare.
Legge di Lambert-Beer. Spettrofotometri e loro taratura. Analisi
spettrofotometrica di una sostanza unica. Analisi di miscele. Titolazioni
spettrofotometriche. Cause di errore in spettrofotometria. Spettrofotometria
differenziale, a doppia lunghezza d’onda ed in derivata (cenni). Colorimetria.
Metodi spettrofotometrici basati sulla luminescenza
Chemiluminescenza (cenni). Fluorescenza e fosforescenza. Fluorimetria
Spettroscopia atomica
Aspetti generali. Sistemi di atomizzazione. Influenza della temperatura sul processo di
atomizzazione. Relazioni quantitative e rette di taratura. Spettrofotometria di
emissione.
Spettrofotometria
di
assorbimento
atomico
su
fiamma
ed
elettroatomizzatore. Emissione atomica con atomizzatori a plasma. ICP-MS.
Separazioni cromatografiche
Principi generali. Classificazione dei metodi cromatografici. Parametri cromatografici:
tempo di ritenzione. fattore di ritenzione e di selettività. risoluzione. Efficienza di una
colonna cromatografica: altezza del piatto teorico equivalente. Variabili che
influenzano l’efficienza cromatografica. Analisi qualitativa e quantitativa per via
cromatografica. Cromatografia isocratica ed in gradiente. Gas-cromatografia: tipi di
colonne e rivelatori; campi di applicazione. Cromatografia liquida ad alta prestazione:
sistemi di rivelazione, cromatografia di ripartizione in fase diretta ed in fase inversa,
fasi legate. Cromatografia ionica. Cromatografia per esclusione dimensionale.
Cromatografia in fase supercritica. Tecniche ifenate: GC-MS e LC-MS. Separazione
cromatografica di analiti chirali. Cromatografia planare.
Elettroseparazioni
Elettroforesi. Focalizzazione isoelettrica. Elettroforesi capillare: elettrosmosi e mobilità
elettroforetica. Elettrocromatografia capillare. Cromatografia capillare elettrocinetica
micellare.
Lezioni frontali-esercitazioni numeriche
Principali espressioni della concentrazione.
Presentazione del dato analitico: calcolo e cifre significative in relazione all’ incertezza.
Propagazione delle incertezze. Principali apparecchiature nei metodi classici di analisi.
Taratura della vetreria e pipette automatiche. Calcoli nell'analisi volumetrica.
Calibrazione: retta di taratura. Metodo dello standard interno. Metodo delle aggiunte
standard. Limite di rivelabilità e limite di quantificazione.
Esperienze di laboratorio
Titolazioni volumetriche acido-base e di ossidoriduzione (permanganometria e
iodometria). Titolazioni potenziometriche. Analisi spettrofotometriche UV-vis e di
assorbimento atomico. Applicazioni di metodi cromatografici (gas-cromatografia e
HPLC).
Testi consigliati
D. Skoog, D. West, F. Holler, S. Crouch: “Fondamenti di Chimica Analitica” EdiSES,
Napoli.
Dispense preparate dal docente per le esercitazioni di laboratorio