INDICE
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Generalità
Caratteristiche tecniche
Componenti dello strumento
Metodo operativo
Manutenzione
Retta di calibrazione del polarimetro
• Realizzazione
Home
Caratteristiche tecniche
del nostro polarimetro in dotazione al laboratorio di
chimica
Campo di misura (rotazione ottica):
Risoluzione:
Precisione:
Ingrandimenti massimi:
Sorgente luminosa monocromatica:
Lunghezza dei tubi di misura:
Oculare con messa a fuoco fine
Tempo di stabilizzazione:
Tensione di alimentazione:
Corrente assorbita:
Potenza assorbita:
Peso:
Di
Dimensioni:
i i
±180°
1°
±0.05°
x4
Lampada al sodio λ =589.3nm
=589 3nm
100 mm e 220 mm
5 min.
220 V, 50 Hz
1.3 A
20 W
1.4 kg
540
540x220x380
220 380 ((mm))
Home Principio di funzionamento e caratteristiche costruttive dello strumento >>
Componenti dello strumento
1. Sorgente luminosa (lampada al sodio)
2 Lente
2.
3. Filtro colorato
4. Polarizzatore (prisma di Laurent)
5 Mezzo piatto
5.
6. Tubo di misura
7. Analisi polarizzazione
8. Lente dell’oggetto
9
9. Oculare
10. Lente d’ingrandimento
11. Nonio
12
12. Disco di rotazione manuale
13. Protezione del piatto di misura
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Il polarimetro:
Il polarimetro è uno strumento utilizzato specialmente in chimica
per il riconoscimento di vari enantiomeri nei composti
stereoisometrici.
t
i
ti i
Home
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Il polarimetro è formato da una lampada al sodio che emana un
prisma p
polarizzatore. Normalmente il
fascio di luce che arriva sino al p
fascio di luce vibra in tutti i piani e in tutte le direzioni; il prisma
polarizzatore, che alcune volte è formato da calcite, permette alla
luce di passare solo in un determinato piano. Si avrà quindi dopo il
prisma (di Laurent) polarizzatore un fascio di luce che vibra in un
solo piano. La luce polarizzata cosi prosegue il suo percorso
attraversando il porta campione in cui si inserisce la sostanza che si
vuole esaminare. Il fascio poi arriverà sino al prisma analizzatore
che devia il fascio luminoso sino all'oculare. Molte sostanze
otticamente attive tra cui gli enantiomeri, ruotano la luce
polarizzata di un certo angolo che è caratteristico per ogni sostanza.
Nel caso dei due enantiomeri di un dato composto,
composto la luce vibrerà e
verrà ruotata di un certo angolo che è caratteristico per ogni
sostanza. Ruotando, la luce non illuminerà completamente l'oculare
ma solo in parte; per illuminare completamente l'oculare basta
ruotare il prisma
i
tramite
i un apposita
i manopola
l dell'angolo
d ll'
l specifico
ifi
di rotazione della sostanza. I due enantiomeri ruotano quindi la luce
nello stesso angolo ma in direzioni opposte, in senso antiorario e in
senso orario; essi vengono chiamati dunque Levogiro (L) o
Destrogiro (D). Se si inserisce nel polarimetro una sostanza non
otticamente attiva, l'oculare sarà completamente illuminato; stesso
discorso vale nel caso si inseriscano nella provetta campione
entrambi
t
bi glili enantiomeri
ti
i in
i rapporto
t 1:1
1 1 ; in
i questo
t caso la
l sostanza
t
prenderà il nome di Racemo.
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Gli Enantiomeri
Sono dette enantiomeri,, isomeri ottici o antipodi
p
ottici due
molecole identiche in tutto, salvo l'essere una l'immagine speculare
dell'altra non sovrapponibili tra loro.
Le molecole che manifestano questa isomeria sono dette chirali; la
chiralità è la proprietà delle molecole non sovrapponibili alla propria
immagine speculare. Tali molecole non posseggono né piani di
simmetria né centri di inversione.
Modelli
M
d lli molecolari
l
l id
deii d
due
enantiomeri dell‘ acido lattico
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St
Stereoisomeria
i
i o isomeria
i
i ottica
tti
Stereoisomeria o isomeria ottica: le due molecole riportate in
questo esempio differiscono solamente per il fatto di essere l'una
l'i
l'immagine
i
speculare
l
non sovrapponibile
ibil
d ll' lt
dell'altra.
D
Due
stereoisomeri che sono l'uno l'immagine speculare non
sovrapponibile dell'altro si dicono enantiomeri (in questo caso,
l'elemento stereogenico è un punto, cioè un carbonio). Questa
proprietà è anche detta chiralità.
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Chiralità
Chiralità Proprietà geometrica di tutti gli oggetti che esistono in due
f
forme
di ti t simili
distinte,
i ili ma non sovrapponibili
ibili l’una
l’
con l’altra,
l’ lt in
i quanto
t
immagini speculari l’una dell’altra. Il termine deriva dal greco cheir,
“mano”, l’esempio più comune di corpo chirale: l’immagine speculare
della mano destra,
destra infatti,
infatti è la mano sinistra,
sinistra notoriamente non
sovrapponibile alla prima.
In chimica, la chiralità è una caratteristica propria di numerose
pp di composti
p
organici,
g
, le cui molecole p
presentano la medesima
coppie
composizione, ma una diversa disposizione dei costituenti; in altri
termini, due composti chirali possiedono la stessa formula bruta, ma
diversa formula di struttura. Si tratta quindi di una forma di isomeria, e
più specificamente di isomeria ottica.
ottica In generale,
generale una coppia di
composti chirali (detti enantiomeri) condividono la maggior parte delle
proprietà chimico-fisiche, quali solubilità, densità, punto di
solidificazione e di ebollizione,, ma hanno una diversa attività ottica.
Inoltre, nelle interazioni con i sistemi biologici producono effetti anche
profondamente diversi. Quest’ ultima caratteristica è particolarmente
importante in farmacologia: esistono composti chirali che, in una delle
due forme,
forme producono determinati effetti,
effetti mentre nell
nell’altra
altra producono
addirittura effetti dannosi.
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Manutenzione
Lo strumento deve essere mantenuto in ambiente p
pulito e ventilato
con temperatura e umidità entro valori normali (circa 20° 50 %
UHR).
Si consiglia
g
un utilizzo continuo della lampada
p
al sodio p
per un
tempo non superiore a 4 ore consecutive.
Dopo l’utilizzo il tubo di misura deve essere accuratamente pulito
con acqua distillata.
Non utilizzare materiali abrasivi per pulire le parti ottiche dello
strumento (carta compresa).
Tenere lo strumento sempre coperto (quando non in utilizzo) per
evitare l’introduzione di polvere.
Non smontare lo strumento; eventuali errori nell’assemblaggio sia
meccanici
che
di
allineamento
possono
pregiudicare
irrimediabilmente la precisione dello strumento.
Nel caso in cui la lampada al sodio non emetta luce gialla, verificare
che
h la
l tensione
t
i
di alimentazione
li
t i
sia
i corretta
tt (220 V).
V)
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Foto 1
Home
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F t 2
Foto
Home
Calibrazione (o taratura) del
polarimetro
<< Vedi formule
Vedi grafico >>
SOSTANZA
ROTAZIONE OSSERVATA
(α°)
CONCENTRAZIONE
( C ) g/ml
GLUCOSIO
SOL. MADRE
20,7
0,2
GLUCOSIO 1
10,35
0,1
GLUCOSIO 2
5,2
0,05
GLUCOSIO 3
2,1
0,02
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Home
CURVA DI CALIBRAZIONE (O TARATURA)
DEL POLARIM ETRO
ROTAZION
R
NE OSSER
RVATA
[α°]
25
20
15
10
5
0
0
0,05
0,1
0,15
CONCENTRAZIONE [C] g/m
/ l
0,2
0,25
Home
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Metodo operativo
Preparazione:
•
•
•
•
Preparare
p
la soluzione da analizzare q
quindi lasciarla riposare.
p
Posizionare la soluzione all’interno del tubo di misura.
Avvertenza: non avvitare con troppa forza i bulloni di tenuta in
quanto si p
q
possono g
generare tensioni meccaniche che p
pregiudicano
g
l’accuratezza di misura.
Connettere la tensione di alimentazione, accendere la lampada al
sodio ed attendere per circa 10 minuti; solo quando la lampada ha
raggiunto
i t il regime
i
t
termico
i (colore
( l
giallo),
i ll ) sii possono effettuare
ff tt
l
le
osservazioni.
Controllare la posizione di zero iniziale;nel caso in cui lo zero non
sia corretto,svitare
corretto svitare le 4 viti poste sul coperchi del piatto di misura
ed effettuare l’allineamento ruotando il piatto stesso (questo
sistema consente correzioni massime dell’ordine di 0,5° max.)
pp
prendere nota dello scostamento p
p
per apportare
pp
la dovuta
oppure
correzione dell’angolo dopo l’analisi.
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Home
Misura:
1.
2.
3
3.
4.
5.
Aprire il coperchio dall’obiettivo e inserire il tubo di misura
all’interno del cono di misura (verificare la presenza di eventuali
bolle d’aria), quindi richiudere il coperchio e mantenere il bulbo
del tubo di misura verso l’alto per facilitare il raggiungimento in
superficie
p
di eventuali bolle d’aria.
Regolare l’oculare in modo che le tre sezioni di campo diventino
nitide e distinte.
R t
Ruotare
il disco
di
manuale
l fino
fi a quando
d le
l visioni
i i i del
d l campo non
diventino uguali.
Leggere
gg
attraverso la lente d’ingrandimento
g
l’angolo
g
venutosi a
creare attraverso la rotazione del suddetto disco.
In accordo con le formule precedentemente descritte, calcolare il
peso specifico,
specifico la concentrazione,
concentrazione purezza e il contenuto della
sostanza.
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Principio di funzionamento dello strumento:
•
•
•
•
La luce generata dalla lampada al sodio (1), passa attraverso la
lente ((2)) ed il filtro colorato ((3)) divenendo una luce acromatica
lineare. Successivamente la luce raggiunge il polarizzatore (4), e
quindi l’analizzatore (7), solidale con il cannocchiale (8) e
l’oculare (9) che consente di mettere a fuoco il diaframma (5).
Il cannocchiale
hi l è alloggiato
ll
i t all’interno
ll’i t
di un collare
ll
graduato
d t con
nonio (11) dove, guardando attraverso due lenti di ingrandimento
(10), si possono apprezzare le rotazioni angolari generate dalla
sostanza otticamente attiva agendo sul disco di rotazione
manuale (12).
Ogni polarizzatore è costituito da:
Una sorgente di luce monocromatica (nel presente strumento è
costituita da una lampada al sodio).
Un polarizzatore (prisma di Laurent) che ha la funzione di
polarizzare linearmente la luce della sorgente.
Un analizzatore che ha la funzione di analizzare la luce emessa
dal polarizzatore.
Un cannocchiale solidale con l’analizzatore che può ruotare
i
intorno
ad
d un asse longitudinale.
l
i di l
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Normalmente p
polarizzatore e analizzatore sono disposti
p
in modo che
i loro piani di polarizzazione siano paralleli o perpendicolari.
In assenza di sostanza attiva, nel primo caso si ottiene in uscita dal
canocchiale massima luminosità; nel secondo caso si ottiene
oscurità
ità totale.
t t l
Inserendo tra l’analizzatore e il polarizzatore la sostanza
otticamente attiva si altera la condizione iniziale che si può
ripristinare ruotando ll’analizzatore
analizzatore dello stesso angolo α di cui la
sostanza attiva ha fatto ruotando il piano di vibrazione della luce
polarizzata trasmesso dal polarizzatore. Purtroppo l’occhio umano
pp
non è in condizioni di rilevare variazioni di intensità luminosa troppo
piccole. Al fine di ovviare a questo inconveniente vi sono parecchi
sistemi per esaltare la sensibilità dell’occhio. All’ interno del campo di
visione appare, in assenza della sostanza da analizzare, una visione
di campo come quella riprodotta in Fig.
Fig 2.
2 L
L’azzeramento
azzeramento lo si
ottiene ruotando il disco (12) fino a quando appare una visione di
campo uguale a quella mostrata in Fig. 3.
A questo punto si può inserire la sostanza da esaminare e ripetere le
operazioni precedentemente descritte; sul vetro di ingrandimento si
può eseguire la lettura dell’angolo generato dall’attività ottica della
sostanza così come mostrato in Fig. 4.
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Cambiamento del campo di visione
Il cambiamento di visione del campo
da posizione 0,si ottiene dopo aver
introdotto nel tubo di misura la
soluzione da esaminare.
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Home
Agire sull’apposita manopola (12) fino a quando la visione all’interno
d ll’
dell’oculare,
l
assume l’aspetto
l’
tt della
d ll figura
fi
sottostante,
tt t t cioè
i è quando
d sii ha
h
uguale intensità luminosa nelle tre sezioni del campo visivo.
Dopo aver ruotato
l’analizzatore di
polarizzazione, l’intensità
luminosa nelle tre sezioni
d l campo di misura
del
i
di
diventa
t
uniforme; allineamento a 0
(posizione del campo prima
di introdurre la soluzione
soluzione.
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Caratteristiche costruttive:
Al fine di ottimizzare le operazioni di misura, il sistema ottico viene
montato su una base inclinata di 20°.
g
luminosa è costituita da una lampada
p
al sodio,, p
potenza
La sorgente
20 W (lunghezza d’onda 589,3nm), il fusibile di protezione è
montato sulla base dell’intelaiatura della lampada stessa.
I polarizzatori dello strumento sono tutti in materiale polyvinilico, il
sistema
i t
d ll tripla
della
t i l visione
i i
d l campo di misura
del
i
è costituito
tit it da
d un
prisma di Laurent in quarzo; l’angolo di rotazione del campo è
regolabile (in origine l’angolo di rotazione è intorno ai 3°).
Al fine di eliminare gli errori dovuti ad eventuali eccentricità,
eccentricità lo
strumento è dotato di un doppio nonio di lettura; la scala di misura è
divisa in 360 divisioni ed ogni divisione corrisponde a 1°.Il nonio è a
p
a 19 divisioni della
sua volta diviso in 20 divisioni che corrispondono
scala di lettura. Questo sistema consente di effettuare letture con
risoluzione di 0,05° (vedi Fig. 4).
Il sistema di lettura è quindi composto oltre che dal nonio anche da
una scala
l fissa
fi
cosìì come fisso
fi
è l’analizzatore
l’
li
t
di polarizzazione.
l i
i
Il disco di rotazione manuale ha lo scopo di permettere la messa a
punto fine dello strumento, due lenti di ingrandimento (4x) sono
montate davanti al nonio per consentirne una più facile lettura.
lettura
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Generalità
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La polarizzazione lineare:
L’interferenza e la diffrazione dimostrano la natura ondulatoria delle
radiazioni ottiche.
ottiche Non precisano però il tipo di oscillazioni che
formano tali onde, in quanto entrambi i fenomeni possono essere
interpretati sia ammettendo che tali oscillazioni siano longitudinali
che trasversali.
trasversali
La polarizzazione invece dimostra chiaramente la natura trasversale
delle onde ottiche, dando così conferma sperimentale della teoria di
Maxwell secondo la quale tutte le oscillazioni elettromagnetiche
sono trasversali in quanto sia il vettore elettrico E sia quello
magnetico
g
H oscillano in direzioni p
perpendicolari
p
alla direzione di
propagazione, formando con quest’ ultima una terna mutuamente
ortogonale.
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Nell caso in
N
i cuii il vettore elettrico
l i
e, di conseguenza, il vettore
magnetico H, oscillino sempre nello stesso piano, allora l’onda
elettromagnetica è polarizzata linearmente. Il piano XZ contenente
il valore E è definito piano di vibrazione dell’onda polarizzata,
mentre il piano XY contenete il valore H è definito, secondo una
vecchia origine
g
storica,, p
piano di p
polarizzazione. Al fine di evitare
ambiguità nell’uso dei termini, qui si farà riferimento sempre e
soltanto al piano di vibrazione.
Diversi sono i metodi per ottenere la polarizzazione lineare di una
radiazione ottica. Il più semplice di essi è fare uso di filtri
polarizzatori (polaroidi), costituiti da cristalli (generalmente di
i d
iodosolfato
lf t di chinina)
hi i ) orientati
i t ti lungo
l
l stessa
la
t
di i
direzione
e montati
t ti
su un supporto trasparente.
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La mutarotazione
La mutarotazione è un fenomeno,
fenomeno osservato per la prima volta nel
1846, che consiste nel cambiamento di potere rotatorio osservato
per alcuni carboidrati in soluzione. Il diverso comportamento ottico
q
tra la forma a catena aperta
p
deriva dall'instaurarsi di un equilibrio
(termodinamicamente sfavorita e presente solamente in tracce) e i
diversi anomeri emiacetalici ciclici. Ad esempio, col passare del
tempo si nota che il potere rotatorio di una soluzione di α-Dglucopiranoso (glucosio) dal valore originario di + 112
112° tende a
diminuire fino a raggiungere, dopo essere trascorso un certo periodo
di tempo, il valore + 52.6°. Quest'ultimo valore di potere rotatorio è
quello corrispondente
q
p
alle condizioni di equilibrio,
q
, condizioni nella
quali predomina l'anomero più stabile. Anche i disaccaridi che
possiedono un carbonio anomerico presentano la mutarotazione: ad
esempio maltosio e lattosio mostrano variazione del potere rotatorio,
invece il saccarosio possedendo un legame 1,1
1 1 tra glucosio e
fruttosio non ha atomi di carbonio anomerici e non presenta
mutarotazione. Anche i polisaccaridi, come la cellulosa, non
mostrano mutarotazione a causa delle dimensioni della molecola.
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Equilibrio tra la forma a catena aperta e le forme
anomeriche relative al glucosio. α-D-glucopiranoso
possiede p
p
potere rotatorio + 112° mentre β
β-Dglucopiranoso ruota il piano della luce polarizzata
di + 18.7°. Dopo mutarotazione si osserva un
valore di equilibrio corrispondente a + 52.6°.
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Per la costruzione della retta di calibrazione, dalla soluzione madre
di glucosio si preparano tre soluzioni da 100 ml per diluizione allo
scopo di ottenere altri tre punti per la costruzione della retta
(ovviamente le soluzioni preparate vanno lasciate a riposo per circa
un’ora al fine di evitare il fenomeno della mutarotazione).
Ri di
Ricordiamo
adesso
d
l formule
le
f
l necessarie
i per la
l costruzione
t i
d l
del
grafico:
Come ben sappiamo
pp
l’attività ottica di una data sostanza si definisce
come rotazione specifica [α] ed è un valore numerico che si
ottiene dalla seguente formula:
[α]
20°C
D
= α * 100
l*C
Da questa formula è possibile ricavare la concentrazione:
C=
α
[α] * l
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Realizzazione
Un progetto realizzato a cura degli alunni:
Porfido Davide & De Bellis Sebastian
Classe 5^ sez. F
Sotto la supervisione del docente di chimica e scienze:
Prof. Giannini Leonardo
A S 2006
A.S.
2006-2007
2007
Liceo Scientifico Statale “Leonardo da Vinci”
Cassano delle Murge (Bari)
