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INDICE • • • • • • Generalità Caratteristiche tecniche Componenti dello strumento Metodo operativo Manutenzione Retta di calibrazione del polarimetro • Realizzazione Home Caratteristiche tecniche del nostro polarimetro in dotazione al laboratorio di chimica Campo di misura (rotazione ottica): Risoluzione: Precisione: Ingrandimenti massimi: Sorgente luminosa monocromatica: Lunghezza dei tubi di misura: Oculare con messa a fuoco fine Tempo di stabilizzazione: Tensione di alimentazione: Corrente assorbita: Potenza assorbita: Peso: Di Dimensioni: i i ±180° 1° ±0.05° x4 Lampada al sodio λ =589.3nm =589 3nm 100 mm e 220 mm 5 min. 220 V, 50 Hz 1.3 A 20 W 1.4 kg 540 540x220x380 220 380 ((mm)) Home Principio di funzionamento e caratteristiche costruttive dello strumento >> Componenti dello strumento 1. Sorgente luminosa (lampada al sodio) 2 Lente 2. 3. Filtro colorato 4. Polarizzatore (prisma di Laurent) 5 Mezzo piatto 5. 6. Tubo di misura 7. Analisi polarizzazione 8. Lente dell’oggetto 9 9. Oculare 10. Lente d’ingrandimento 11. Nonio 12 12. Disco di rotazione manuale 13. Protezione del piatto di misura Home << Indietro Avanti >> Il polarimetro: Il polarimetro è uno strumento utilizzato specialmente in chimica per il riconoscimento di vari enantiomeri nei composti stereoisometrici. t i ti i Home << indietro Il polarimetro è formato da una lampada al sodio che emana un prisma p polarizzatore. Normalmente il fascio di luce che arriva sino al p fascio di luce vibra in tutti i piani e in tutte le direzioni; il prisma polarizzatore, che alcune volte è formato da calcite, permette alla luce di passare solo in un determinato piano. Si avrà quindi dopo il prisma (di Laurent) polarizzatore un fascio di luce che vibra in un solo piano. La luce polarizzata cosi prosegue il suo percorso attraversando il porta campione in cui si inserisce la sostanza che si vuole esaminare. Il fascio poi arriverà sino al prisma analizzatore che devia il fascio luminoso sino all'oculare. Molte sostanze otticamente attive tra cui gli enantiomeri, ruotano la luce polarizzata di un certo angolo che è caratteristico per ogni sostanza. Nel caso dei due enantiomeri di un dato composto, composto la luce vibrerà e verrà ruotata di un certo angolo che è caratteristico per ogni sostanza. Ruotando, la luce non illuminerà completamente l'oculare ma solo in parte; per illuminare completamente l'oculare basta ruotare il prisma i tramite i un apposita i manopola l dell'angolo d ll' l specifico ifi di rotazione della sostanza. I due enantiomeri ruotano quindi la luce nello stesso angolo ma in direzioni opposte, in senso antiorario e in senso orario; essi vengono chiamati dunque Levogiro (L) o Destrogiro (D). Se si inserisce nel polarimetro una sostanza non otticamente attiva, l'oculare sarà completamente illuminato; stesso discorso vale nel caso si inseriscano nella provetta campione entrambi t bi glili enantiomeri ti i in i rapporto t 1:1 1 1 ; in i questo t caso la l sostanza t prenderà il nome di Racemo. Home << Indietro Gli Enantiomeri Sono dette enantiomeri,, isomeri ottici o antipodi p ottici due molecole identiche in tutto, salvo l'essere una l'immagine speculare dell'altra non sovrapponibili tra loro. Le molecole che manifestano questa isomeria sono dette chirali; la chiralità è la proprietà delle molecole non sovrapponibili alla propria immagine speculare. Tali molecole non posseggono né piani di simmetria né centri di inversione. Modelli M d lli molecolari l l id deii d due enantiomeri dell‘ acido lattico Home << Indietro St Stereoisomeria i i o isomeria i i ottica tti Stereoisomeria o isomeria ottica: le due molecole riportate in questo esempio differiscono solamente per il fatto di essere l'una l'i l'immagine i speculare l non sovrapponibile ibil d ll' lt dell'altra. D Due stereoisomeri che sono l'uno l'immagine speculare non sovrapponibile dell'altro si dicono enantiomeri (in questo caso, l'elemento stereogenico è un punto, cioè un carbonio). Questa proprietà è anche detta chiralità. Home << Indietro Chiralità Chiralità Proprietà geometrica di tutti gli oggetti che esistono in due f forme di ti t simili distinte, i ili ma non sovrapponibili ibili l’una l’ con l’altra, l’ lt in i quanto t immagini speculari l’una dell’altra. Il termine deriva dal greco cheir, “mano”, l’esempio più comune di corpo chirale: l’immagine speculare della mano destra, destra infatti, infatti è la mano sinistra, sinistra notoriamente non sovrapponibile alla prima. In chimica, la chiralità è una caratteristica propria di numerose pp di composti p organici, g , le cui molecole p presentano la medesima coppie composizione, ma una diversa disposizione dei costituenti; in altri termini, due composti chirali possiedono la stessa formula bruta, ma diversa formula di struttura. Si tratta quindi di una forma di isomeria, e più specificamente di isomeria ottica. ottica In generale, generale una coppia di composti chirali (detti enantiomeri) condividono la maggior parte delle proprietà chimico-fisiche, quali solubilità, densità, punto di solidificazione e di ebollizione,, ma hanno una diversa attività ottica. Inoltre, nelle interazioni con i sistemi biologici producono effetti anche profondamente diversi. Quest’ ultima caratteristica è particolarmente importante in farmacologia: esistono composti chirali che, in una delle due forme, forme producono determinati effetti, effetti mentre nell nell’altra altra producono addirittura effetti dannosi. Home • • • • • • • Manutenzione Lo strumento deve essere mantenuto in ambiente p pulito e ventilato con temperatura e umidità entro valori normali (circa 20° 50 % UHR). Si consiglia g un utilizzo continuo della lampada p al sodio p per un tempo non superiore a 4 ore consecutive. Dopo l’utilizzo il tubo di misura deve essere accuratamente pulito con acqua distillata. Non utilizzare materiali abrasivi per pulire le parti ottiche dello strumento (carta compresa). Tenere lo strumento sempre coperto (quando non in utilizzo) per evitare l’introduzione di polvere. Non smontare lo strumento; eventuali errori nell’assemblaggio sia meccanici che di allineamento possono pregiudicare irrimediabilmente la precisione dello strumento. Nel caso in cui la lampada al sodio non emetta luce gialla, verificare che h la l tensione t i di alimentazione li t i sia i corretta tt (220 V). V) Home << Indietro Avanti >> Foto 1 Home << indietro F t 2 Foto Home Calibrazione (o taratura) del polarimetro << Vedi formule Vedi grafico >> SOSTANZA ROTAZIONE OSSERVATA (α°) CONCENTRAZIONE ( C ) g/ml GLUCOSIO SOL. MADRE 20,7 0,2 GLUCOSIO 1 10,35 0,1 GLUCOSIO 2 5,2 0,05 GLUCOSIO 3 2,1 0,02 << Indietro Home CURVA DI CALIBRAZIONE (O TARATURA) DEL POLARIM ETRO ROTAZION R NE OSSER RVATA [α°] 25 20 15 10 5 0 0 0,05 0,1 0,15 CONCENTRAZIONE [C] g/m / l 0,2 0,25 Home Avanti >> Metodo operativo Preparazione: • • • • Preparare p la soluzione da analizzare q quindi lasciarla riposare. p Posizionare la soluzione all’interno del tubo di misura. Avvertenza: non avvitare con troppa forza i bulloni di tenuta in quanto si p q possono g generare tensioni meccaniche che p pregiudicano g l’accuratezza di misura. Connettere la tensione di alimentazione, accendere la lampada al sodio ed attendere per circa 10 minuti; solo quando la lampada ha raggiunto i t il regime i t termico i (colore ( l giallo), i ll ) sii possono effettuare ff tt l le osservazioni. Controllare la posizione di zero iniziale;nel caso in cui lo zero non sia corretto,svitare corretto svitare le 4 viti poste sul coperchi del piatto di misura ed effettuare l’allineamento ruotando il piatto stesso (questo sistema consente correzioni massime dell’ordine di 0,5° max.) pp prendere nota dello scostamento p p per apportare pp la dovuta oppure correzione dell’angolo dopo l’analisi. << Indietro Home Misura: 1. 2. 3 3. 4. 5. Aprire il coperchio dall’obiettivo e inserire il tubo di misura all’interno del cono di misura (verificare la presenza di eventuali bolle d’aria), quindi richiudere il coperchio e mantenere il bulbo del tubo di misura verso l’alto per facilitare il raggiungimento in superficie p di eventuali bolle d’aria. Regolare l’oculare in modo che le tre sezioni di campo diventino nitide e distinte. R t Ruotare il disco di manuale l fino fi a quando d le l visioni i i i del d l campo non diventino uguali. Leggere gg attraverso la lente d’ingrandimento g l’angolo g venutosi a creare attraverso la rotazione del suddetto disco. In accordo con le formule precedentemente descritte, calcolare il peso specifico, specifico la concentrazione, concentrazione purezza e il contenuto della sostanza. << Indietro Home Avanti >> Principio di funzionamento dello strumento: • • • • La luce generata dalla lampada al sodio (1), passa attraverso la lente ((2)) ed il filtro colorato ((3)) divenendo una luce acromatica lineare. Successivamente la luce raggiunge il polarizzatore (4), e quindi l’analizzatore (7), solidale con il cannocchiale (8) e l’oculare (9) che consente di mettere a fuoco il diaframma (5). Il cannocchiale hi l è alloggiato ll i t all’interno ll’i t di un collare ll graduato d t con nonio (11) dove, guardando attraverso due lenti di ingrandimento (10), si possono apprezzare le rotazioni angolari generate dalla sostanza otticamente attiva agendo sul disco di rotazione manuale (12). Ogni polarizzatore è costituito da: Una sorgente di luce monocromatica (nel presente strumento è costituita da una lampada al sodio). Un polarizzatore (prisma di Laurent) che ha la funzione di polarizzare linearmente la luce della sorgente. Un analizzatore che ha la funzione di analizzare la luce emessa dal polarizzatore. Un cannocchiale solidale con l’analizzatore che può ruotare i intorno ad d un asse longitudinale. l i di l Home << Indietro Avanti >> Normalmente p polarizzatore e analizzatore sono disposti p in modo che i loro piani di polarizzazione siano paralleli o perpendicolari. In assenza di sostanza attiva, nel primo caso si ottiene in uscita dal canocchiale massima luminosità; nel secondo caso si ottiene oscurità ità totale. t t l Inserendo tra l’analizzatore e il polarizzatore la sostanza otticamente attiva si altera la condizione iniziale che si può ripristinare ruotando ll’analizzatore analizzatore dello stesso angolo α di cui la sostanza attiva ha fatto ruotando il piano di vibrazione della luce polarizzata trasmesso dal polarizzatore. Purtroppo l’occhio umano pp non è in condizioni di rilevare variazioni di intensità luminosa troppo piccole. Al fine di ovviare a questo inconveniente vi sono parecchi sistemi per esaltare la sensibilità dell’occhio. All’ interno del campo di visione appare, in assenza della sostanza da analizzare, una visione di campo come quella riprodotta in Fig. Fig 2. 2 L L’azzeramento azzeramento lo si ottiene ruotando il disco (12) fino a quando appare una visione di campo uguale a quella mostrata in Fig. 3. A questo punto si può inserire la sostanza da esaminare e ripetere le operazioni precedentemente descritte; sul vetro di ingrandimento si può eseguire la lettura dell’angolo generato dall’attività ottica della sostanza così come mostrato in Fig. 4. << Indietro Home Cambiamento del campo di visione Il cambiamento di visione del campo da posizione 0,si ottiene dopo aver introdotto nel tubo di misura la soluzione da esaminare. << Indietro Home Agire sull’apposita manopola (12) fino a quando la visione all’interno d ll’ dell’oculare, l assume l’aspetto l’ tt della d ll figura fi sottostante, tt t t cioè i è quando d sii ha h uguale intensità luminosa nelle tre sezioni del campo visivo. Dopo aver ruotato l’analizzatore di polarizzazione, l’intensità luminosa nelle tre sezioni d l campo di misura del i di diventa t uniforme; allineamento a 0 (posizione del campo prima di introdurre la soluzione soluzione. << Indietro Home << Indietro Home Caratteristiche costruttive: Al fine di ottimizzare le operazioni di misura, il sistema ottico viene montato su una base inclinata di 20°. g luminosa è costituita da una lampada p al sodio,, p potenza La sorgente 20 W (lunghezza d’onda 589,3nm), il fusibile di protezione è montato sulla base dell’intelaiatura della lampada stessa. I polarizzatori dello strumento sono tutti in materiale polyvinilico, il sistema i t d ll tripla della t i l visione i i d l campo di misura del i è costituito tit it da d un prisma di Laurent in quarzo; l’angolo di rotazione del campo è regolabile (in origine l’angolo di rotazione è intorno ai 3°). Al fine di eliminare gli errori dovuti ad eventuali eccentricità, eccentricità lo strumento è dotato di un doppio nonio di lettura; la scala di misura è divisa in 360 divisioni ed ogni divisione corrisponde a 1°.Il nonio è a p a 19 divisioni della sua volta diviso in 20 divisioni che corrispondono scala di lettura. Questo sistema consente di effettuare letture con risoluzione di 0,05° (vedi Fig. 4). Il sistema di lettura è quindi composto oltre che dal nonio anche da una scala l fissa fi cosìì come fisso fi è l’analizzatore l’ li t di polarizzazione. l i i Il disco di rotazione manuale ha lo scopo di permettere la messa a punto fine dello strumento, due lenti di ingrandimento (4x) sono montate davanti al nonio per consentirne una più facile lettura. lettura Home Generalità Avanti >> La polarizzazione lineare: L’interferenza e la diffrazione dimostrano la natura ondulatoria delle radiazioni ottiche. ottiche Non precisano però il tipo di oscillazioni che formano tali onde, in quanto entrambi i fenomeni possono essere interpretati sia ammettendo che tali oscillazioni siano longitudinali che trasversali. trasversali La polarizzazione invece dimostra chiaramente la natura trasversale delle onde ottiche, dando così conferma sperimentale della teoria di Maxwell secondo la quale tutte le oscillazioni elettromagnetiche sono trasversali in quanto sia il vettore elettrico E sia quello magnetico g H oscillano in direzioni p perpendicolari p alla direzione di propagazione, formando con quest’ ultima una terna mutuamente ortogonale. Home << Indietro Avanti >> Nell caso in N i cuii il vettore elettrico l i e, di conseguenza, il vettore magnetico H, oscillino sempre nello stesso piano, allora l’onda elettromagnetica è polarizzata linearmente. Il piano XZ contenente il valore E è definito piano di vibrazione dell’onda polarizzata, mentre il piano XY contenete il valore H è definito, secondo una vecchia origine g storica,, p piano di p polarizzazione. Al fine di evitare ambiguità nell’uso dei termini, qui si farà riferimento sempre e soltanto al piano di vibrazione. Diversi sono i metodi per ottenere la polarizzazione lineare di una radiazione ottica. Il più semplice di essi è fare uso di filtri polarizzatori (polaroidi), costituiti da cristalli (generalmente di i d iodosolfato lf t di chinina) hi i ) orientati i t ti lungo l l stessa la t di i direzione e montati t ti su un supporto trasparente. << Indietro Home La mutarotazione La mutarotazione è un fenomeno, fenomeno osservato per la prima volta nel 1846, che consiste nel cambiamento di potere rotatorio osservato per alcuni carboidrati in soluzione. Il diverso comportamento ottico q tra la forma a catena aperta p deriva dall'instaurarsi di un equilibrio (termodinamicamente sfavorita e presente solamente in tracce) e i diversi anomeri emiacetalici ciclici. Ad esempio, col passare del tempo si nota che il potere rotatorio di una soluzione di α-Dglucopiranoso (glucosio) dal valore originario di + 112 112° tende a diminuire fino a raggiungere, dopo essere trascorso un certo periodo di tempo, il valore + 52.6°. Quest'ultimo valore di potere rotatorio è quello corrispondente q p alle condizioni di equilibrio, q , condizioni nella quali predomina l'anomero più stabile. Anche i disaccaridi che possiedono un carbonio anomerico presentano la mutarotazione: ad esempio maltosio e lattosio mostrano variazione del potere rotatorio, invece il saccarosio possedendo un legame 1,1 1 1 tra glucosio e fruttosio non ha atomi di carbonio anomerici e non presenta mutarotazione. Anche i polisaccaridi, come la cellulosa, non mostrano mutarotazione a causa delle dimensioni della molecola. << Indietro Home Equilibrio tra la forma a catena aperta e le forme anomeriche relative al glucosio. α-D-glucopiranoso possiede p p potere rotatorio + 112° mentre β β-Dglucopiranoso ruota il piano della luce polarizzata di + 18.7°. Dopo mutarotazione si osserva un valore di equilibrio corrispondente a + 52.6°. << Indietro Home Per la costruzione della retta di calibrazione, dalla soluzione madre di glucosio si preparano tre soluzioni da 100 ml per diluizione allo scopo di ottenere altri tre punti per la costruzione della retta (ovviamente le soluzioni preparate vanno lasciate a riposo per circa un’ora al fine di evitare il fenomeno della mutarotazione). Ri di Ricordiamo adesso d l formule le f l necessarie i per la l costruzione t i d l del grafico: Come ben sappiamo pp l’attività ottica di una data sostanza si definisce come rotazione specifica [α] ed è un valore numerico che si ottiene dalla seguente formula: [α] 20°C D = α * 100 l*C Da questa formula è possibile ricavare la concentrazione: C= α [α] * l Home Realizzazione Un progetto realizzato a cura degli alunni: Porfido Davide & De Bellis Sebastian Classe 5^ sez. F Sotto la supervisione del docente di chimica e scienze: Prof. Giannini Leonardo A S 2006 A.S. 2006-2007 2007 Liceo Scientifico Statale “Leonardo da Vinci” Cassano delle Murge (Bari)
