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DIPARTIMENTO DI SCIENZE DEL FARMACO
Corso di laurea magistrale in Chimica e tecnologia
farmaceutiche
Anno accademico 2016/2017 - 3° anno
LABORATORIO DI ANALISI DEI FARMACI II A - L
6 CFU - 1° semestre
Docente titolare dell'insegnamento
GIUSEPPE ROMEO
Email: [email protected]
Ediﬁcio / Indirizzo: Dipartimento di Scienze del Farmaco, v.le A. Doria 6, Ed.2, 95125 Catania
Telefono: 0957384024
Orario ricevimento: Martedì 10 - 12
OBIETTIVI FORMATIVI
Il corso, che prevede sia lezioni in aula che esercitazioni di laboratorio a posto singolo, intende fornire allo
studente una conoscenza dei principali metodi analitici classici per la determinazione quantitativa e il
controllo di qualità di composti di interesse farmaceutico e le competenze necessarie all’interpretazione e
all’esecuzione pratica delle determinazioni descritte dalla Farmacopea Uﬃciale Italiana e dalla
Farmacopea Europea.
PREREQUISITI RICHIESTI
I prerequisiti richiesti per un'eﬃcace frequenza al corso riguardano principalmente nozioni di chimica
generale (equilibri in soluzione, acidità e basicità, pH, stati di ossidazione dei principali elementi,
potenziali standard, reazioni di ossidoriduzione), chimica organica (caratteristiche e reattività delle
principali classi di composti organici), chimica analitica (aspetti teorici dei metodi analitici volumetrici e
spettrofotometrici).
FREQUENZA LEZIONI
Le attività del corso sono costituite da lezioni frontali e studi di casi in aula e da esercitazioni pratiche a
posto singolo o di gruppo in laboratorio. È obbligatoria la frequenza ad almeno il 70% delle lezioni e il 70
% delle esercitazioni. La frequenza alle lezioni e alle esercitazioni è attestata dalla ﬁrma dello studente.
CONTENUTI DEL CORSO
Generalità sull’analisi chimica quantitativa
Materiali, reattivi e attrezzature impiegati in laboratorio. Sicurezza in laboratorio. Convalida di un metodo
analitico. Accuratezza e precisione. Scarto di un valore anomalo: metodo del 4d e test di Dixon. Bilance
analitiche, operazioni e metodi di pesata.
Analisi volumetrica
Preparazione di soluzioni a titolo noto; controllo e determinazione del titolo di soluzioni. Apparecchiature
volumetriche e loro taratura. Calcoli nell’analisi volumetrica.
Titolazioni acido-base
Acidimetria e alcalimetria. Preparazione e standardizzazione di soluzioni di acidi e di basi. Indicatori
acido-base. Titolazioni acido-base in solventi non acquosi: generalità, acidità e basicità intrinseca, eﬀetti
livellante e diﬀerenziante, classiﬁcazione dei solventi. Equilibri in solventi non acquosi, criteri di scelta del
solvente.
Applicazioni con particolare riferimento alle monograﬁe riportate dalla F.U.I. XII ed. e dalla Farmacopea
Europea VIII ed. e supplementi. Determinazione di: Sodio carbonato, Sodio bicarbonato, miscele di
carbonati e idrati alcalini, miscele di carbonati e bicarbonati alcalini, Efedrina emidrato, Azoto secondo
Kjeldahl, Ammonio cloruro, Acido Tartarico, Acido Fosforico, Acido Citrico, Naprossene, Ibuprofene,
Nimesulide, Omeprazolo, Acido Acetilsalicilico, Benzile Benzoato, Acido Borico, Saccarina; Nicotinamide,
Diazepam, Aspartame, Atropina Solfato, Sodio benzoato, Morﬁna Cloridrato, Sulfafurazolo.
Titolazioni con formazione di precipitato
Argentometria. Preparazione e standardizzazione di una soluzione di argento nitrato e di ammonio
tiocianato. Metodi di titolazione (Mohr, Volhard, Fajans). Applicazioni con particolare riferimento alle
monograﬁe riportate dalla F.U.I. XII ed. e dalla Farmacopea Europea VIII ed. e supplementi.
Determinazione di: Alogenuri alcalini, Clorobutanolo Emidrato.
Titolazioni complessometriche
Metodi di titolazione. Preparazione e standardizzazione di una soluzione di EDTA. Indicatori
metallocromici. Applicazioni con particolare riferimento alle monograﬁe riportate dalla F.U.I. XII ed. e
dalla Farmacopea Europea VIII ed. e supplementi. Determinazione di Sali di Al, Bi, Ca, Mg, Pb, Zn, Hg, Fe.
Determinazione della durezza dell’acqua.
Titolazioni che sfruttano reazioni di ossidoriduzione
Permanganometria, cerimetria, iodimetria, iodometria, bromometria.
Applicazioni con particolare riferimento alle monograﬁe riportate dalla F.U.I. XII ed. e dalla Farmacopea
Europea VIII ed. e supplementi. Determinazione di: Sali di Ca, Sali Ferrosi, Perossido d’Idrogeno soluzione
(3%) ed espressione della concentrazione di soluzioni di perossido d’idrogeno in funzione dei volumi di
ossigeno sviluppati; Solfato Ferroso Eptaidrato, Menadione, Paracetamolo, Nifedipina; Sodio Solﬁto
Eptaidrato, Acido Ascorbico, Ascorbile Palmitato, Captopril; Potassio Permanganato, Tosilcloramide
sodica, Perossido d’Idrogeno, Cloruro Ferrico Esaidrato; Isoniazide, Fenolo.
Metodi elettrochimici di analisi
Determinazione potenziometrica del pH. Determinazione potenziometrica del punto ﬁnale in una
titolazione. Determinazione biamperometrica dell’azoto amminico primario: applicazioni ai sulfamidici
(Sulfadiazina) descritti dalla F.U.I. XII ed. e dalla Farmacopea Europea VIII ed. e supplementi e alla
Benzocaina.
Metodi ottici di analisi
Spettrofotometria UV-visibile
Generalità. Legge di Lambert-Beer. Analisi quantitativa: scelta della lunghezza d’onda l di lavoro, metodi
per la determinazione della concentrazione, costruzione della retta di taratura. Analisi di regressione
lineare. Applicazioni con particolare riferimento alle monograﬁe riportate dalla F.U.I. XII ed. e dalla
Farmacopea Europea VIII ed. e supplementi. Determinazione di: Cloramfenicolo, Progesterone.
Fluorimetria
Generalità, strumentazione e applicazioni alla determinazione quantitativa di sostanze di interesse
farmaceutico.
Il corso prevede anche delle esercitazioni pratiche in laboratorio. Il calendario delle esercitazioni, per ogni
anno accademico, è stabilito e pubblicato ad inizio del corso. Un elenco di alcune possibili esercitazioni è
il seguente:
1. Consegna della postazione di lavoro. Sicurezza in laboratorio. Uso della vetreria tarata e delle
bilance analitiche.
2. Determinazione della concentrazione di una soluzione di NaOH. Uso degli indicatori acido-base.
3. Controllo del titolo di una soluzione di HCl utilizzando Na2CO3 anidro come standard primario.
4. Determinazione quantitativa di un campione incognito di Na2CO3 per via acidimetrica.
5. Controllo del titolo di una soluzione di NaOH utilizzando un appropriato standard primario.
6. Determinazione quantitativa di un campione incognito di acido L-(+) tartarico per via alcalimetrica.
7. Determinazione quantitativa di un campione incognito di acido ascorbico (vitamina C) per via
iodimetrica.
8. Determinazione della durezza totale nell’acqua potabile. Determinazione dei mg/L di ione Ca++ e di
ione Mg++.
9. Determinazione della percentuale di purezza di un campione di caﬀeina per via spettrofotometrica.
Uso della legge di Beer-Lambert.
10. Uso e taratura del pHmetro. Determinazione per via potenziometrica del punto ﬁnale in una
titolazione acido-base. Costruzione della curva di titolazione.
11. Determinazione quantitativa di un campione incognito di caﬀeina per via spettrofotometrica.
Costruzione della retta di taratura.
TESTI DI RIFERIMENTO
1. E. Abignente, D. Melisi, M. G. Rimoli – Principi di analisi quantitativa DEI medicinali - Ed. Loghìa,
Napoli
2.
3.
4.
5.
G. C. Porretta - Analisi di preparazioni farmaceutiche. Analisi quantitativa. - Ed. CISU, Roma
D. C. Harris - Chimica Analitica Quantitativa - Zanichelli, Bologna
R. Cozzi, P. Protti, T. Ruaro - Analisi chimica: moderni metodi strumentali - Zanichelli, Bologna
Vogel's Texbook of Quantitative Chemical Analysis - Fifth edition - Ed. Longman Scientiﬁc &
Tecnical
6. Farmacopea Uﬃciale Italiana XII edizione. European Pharmacopoeia VIII edizione e supplementi
PROGRAMMAZIONE DEL CORSO
* Argomenti
1
Generalità sull'analisi chimica quantitativa
Riferimenti testi
Testo n° 1 cap. I e II; Materiale didattico
2
* Analisi volumetrica
Testo n° 1 cap. V; Materiale didattico
3
* Titolazioni acido base in sovente acquoso
Testo n° 1 cap. VI e VII; Materiale didattico
4
* Titolazioni in solventi non acquosi
Testo n° 1 cap. VIII; Materiale didattico
5
* Titolazioni con formazione di precipitato
Testo n° 1 cap. IX; Materiale didattico
6
* Titolazioni complessometriche
Testo n° 1 cap. X; Materiale didattico
7
* Titolazioni che sfruttano reazioni di
ossidoriduzione
Testo n° 1 cap. XI e XII; Materiale didattico
8
9
10
Metodi elettrochimici di analisi
* Spettrofotometria UV-visibile
Fluorimetria, principi generali
Testo n° 2 cap. 13.5.1 e cap. 18.5; Materiale
didattico
Testo n° 2 cap. 16.1 - 16.4 e cap. 16.6;
Materiale didattico
Testo n° 2, cap. 16.8; Materiale didattico
* Conoscenze minime irrinunciabili per il superamento dell'esame.
N.B. La conoscenza degli argomenti contrassegnati con l'asterisco è condizione necessaria ma non
suﬃciente per il superamento dell'esame. Rispondere in maniera suﬃciente o anche più che suﬃciente
alle domande su tali argomenti non assicura, pertanto, il superamento dell'esame.
MATERIALE DIDATTICO
Tutto il materiale didattico presentato durante il corso delle lezioni è presente su Studium
http://studium.unict.it/dokeos/2016/main/document/document.php?cidReq=1001853C0
PROVA D'ESAME
MODALITÀ D'ESAME
L’esame ﬁnale è orale sugli argomenti teorici del corso e sugli aspetti pratici del ciclo di esercitazioni.
Per sostenere l’esame è necessario prenotarsi on line accedendo con le proprie credenziali al Portale
studenti sul sito dell’Università di Catania (www.unict.it). La lista di prenotazione è accessibile circa
quindici giorni prima della data d’appello prevista sul calendario.
DATE D'ESAME
http://www.dsf.unict.it/sites/default/ﬁles/ﬁles/esami_CTF.pdf
PROVE IN ITINERE
Non sono previste prove in itinere
PROVE DI FINE CORSO
Alla ﬁne del ciclo di esercitazioni pratiche è prevista una veriﬁca ﬁnale. Tale veriﬁca consiste nella
determinazione quantitativa volumetrica di un analita (tra quelli determinati durante il corso di
esercitazioni).
ESEMPI DI DOMANDE E/O ESERCIZI FREQUENTI
Descrizione delle caratteristiche generali di una tecnica volumetrica.
Descrizione della determinazione quantitativa dell'acido acetilsalicilico secondo EP 8th edizione.
Descrizione della determinazione quantitativa della nicotinamide secondo EP 8th edizione.
Descrizione della determinazione quantitativa del paracetamolo secondo EP 8th edizione.
Descrizione della determinazione quantitativa dei sali ferrici secondo EP 8th edizione.
Descrizione della determinazione quantitativa dei sali di magnesio in presenza di sali di calcio.
Descrizione della determinazione quantitativa dedell'azoto amminico primario aromatico secondo EP 8th
edizione.
Descrizione della determinazione quantitativa spettrofotometrica del cloramfenicolo secondo EP 8th
edizione.
Nel contesto di una determinazione analitica, cosa si intende per accuratezza e precisione?
Quali caratteristiche sono proprie degli standard primari?
In che modo è possibile standardizzare una soluzione di solfato cerico?
Nell'ambito di una determinazione spettrofotometrica, qual è la procedura per la costruzione di una retta
di taratura.