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DIPARTIMENTO DI SCIENZE DEL FARMACO Corso di laurea magistrale in Chimica e tecnologia farmaceutiche Anno accademico 2016/2017 - 3° anno LABORATORIO DI ANALISI DEI FARMACI II A - L 6 CFU - 1° semestre Docente titolare dell'insegnamento GIUSEPPE ROMEO Email: [email protected] Edificio / Indirizzo: Dipartimento di Scienze del Farmaco, v.le A. Doria 6, Ed.2, 95125 Catania Telefono: 0957384024 Orario ricevimento: Martedì 10 - 12 OBIETTIVI FORMATIVI Il corso, che prevede sia lezioni in aula che esercitazioni di laboratorio a posto singolo, intende fornire allo studente una conoscenza dei principali metodi analitici classici per la determinazione quantitativa e il controllo di qualità di composti di interesse farmaceutico e le competenze necessarie all’interpretazione e all’esecuzione pratica delle determinazioni descritte dalla Farmacopea Ufficiale Italiana e dalla Farmacopea Europea. PREREQUISITI RICHIESTI I prerequisiti richiesti per un'efficace frequenza al corso riguardano principalmente nozioni di chimica generale (equilibri in soluzione, acidità e basicità, pH, stati di ossidazione dei principali elementi, potenziali standard, reazioni di ossidoriduzione), chimica organica (caratteristiche e reattività delle principali classi di composti organici), chimica analitica (aspetti teorici dei metodi analitici volumetrici e spettrofotometrici). FREQUENZA LEZIONI Le attività del corso sono costituite da lezioni frontali e studi di casi in aula e da esercitazioni pratiche a posto singolo o di gruppo in laboratorio. È obbligatoria la frequenza ad almeno il 70% delle lezioni e il 70 % delle esercitazioni. La frequenza alle lezioni e alle esercitazioni è attestata dalla firma dello studente. CONTENUTI DEL CORSO Generalità sull’analisi chimica quantitativa Materiali, reattivi e attrezzature impiegati in laboratorio. Sicurezza in laboratorio. Convalida di un metodo analitico. Accuratezza e precisione. Scarto di un valore anomalo: metodo del 4d e test di Dixon. Bilance analitiche, operazioni e metodi di pesata. Analisi volumetrica Preparazione di soluzioni a titolo noto; controllo e determinazione del titolo di soluzioni. Apparecchiature volumetriche e loro taratura. Calcoli nell’analisi volumetrica. Titolazioni acido-base Acidimetria e alcalimetria. Preparazione e standardizzazione di soluzioni di acidi e di basi. Indicatori acido-base. Titolazioni acido-base in solventi non acquosi: generalità, acidità e basicità intrinseca, effetti livellante e differenziante, classificazione dei solventi. Equilibri in solventi non acquosi, criteri di scelta del solvente. Applicazioni con particolare riferimento alle monografie riportate dalla F.U.I. XII ed. e dalla Farmacopea Europea VIII ed. e supplementi. Determinazione di: Sodio carbonato, Sodio bicarbonato, miscele di carbonati e idrati alcalini, miscele di carbonati e bicarbonati alcalini, Efedrina emidrato, Azoto secondo Kjeldahl, Ammonio cloruro, Acido Tartarico, Acido Fosforico, Acido Citrico, Naprossene, Ibuprofene, Nimesulide, Omeprazolo, Acido Acetilsalicilico, Benzile Benzoato, Acido Borico, Saccarina; Nicotinamide, Diazepam, Aspartame, Atropina Solfato, Sodio benzoato, Morfina Cloridrato, Sulfafurazolo. Titolazioni con formazione di precipitato Argentometria. Preparazione e standardizzazione di una soluzione di argento nitrato e di ammonio tiocianato. Metodi di titolazione (Mohr, Volhard, Fajans). Applicazioni con particolare riferimento alle monografie riportate dalla F.U.I. XII ed. e dalla Farmacopea Europea VIII ed. e supplementi. Determinazione di: Alogenuri alcalini, Clorobutanolo Emidrato. Titolazioni complessometriche Metodi di titolazione. Preparazione e standardizzazione di una soluzione di EDTA. Indicatori metallocromici. Applicazioni con particolare riferimento alle monografie riportate dalla F.U.I. XII ed. e dalla Farmacopea Europea VIII ed. e supplementi. Determinazione di Sali di Al, Bi, Ca, Mg, Pb, Zn, Hg, Fe. Determinazione della durezza dell’acqua. Titolazioni che sfruttano reazioni di ossidoriduzione Permanganometria, cerimetria, iodimetria, iodometria, bromometria. Applicazioni con particolare riferimento alle monografie riportate dalla F.U.I. XII ed. e dalla Farmacopea Europea VIII ed. e supplementi. Determinazione di: Sali di Ca, Sali Ferrosi, Perossido d’Idrogeno soluzione (3%) ed espressione della concentrazione di soluzioni di perossido d’idrogeno in funzione dei volumi di ossigeno sviluppati; Solfato Ferroso Eptaidrato, Menadione, Paracetamolo, Nifedipina; Sodio Solfito Eptaidrato, Acido Ascorbico, Ascorbile Palmitato, Captopril; Potassio Permanganato, Tosilcloramide sodica, Perossido d’Idrogeno, Cloruro Ferrico Esaidrato; Isoniazide, Fenolo. Metodi elettrochimici di analisi Determinazione potenziometrica del pH. Determinazione potenziometrica del punto finale in una titolazione. Determinazione biamperometrica dell’azoto amminico primario: applicazioni ai sulfamidici (Sulfadiazina) descritti dalla F.U.I. XII ed. e dalla Farmacopea Europea VIII ed. e supplementi e alla Benzocaina. Metodi ottici di analisi Spettrofotometria UV-visibile Generalità. Legge di Lambert-Beer. Analisi quantitativa: scelta della lunghezza d’onda l di lavoro, metodi per la determinazione della concentrazione, costruzione della retta di taratura. Analisi di regressione lineare. Applicazioni con particolare riferimento alle monografie riportate dalla F.U.I. XII ed. e dalla Farmacopea Europea VIII ed. e supplementi. Determinazione di: Cloramfenicolo, Progesterone. Fluorimetria Generalità, strumentazione e applicazioni alla determinazione quantitativa di sostanze di interesse farmaceutico. Il corso prevede anche delle esercitazioni pratiche in laboratorio. Il calendario delle esercitazioni, per ogni anno accademico, è stabilito e pubblicato ad inizio del corso. Un elenco di alcune possibili esercitazioni è il seguente: 1. Consegna della postazione di lavoro. Sicurezza in laboratorio. Uso della vetreria tarata e delle bilance analitiche. 2. Determinazione della concentrazione di una soluzione di NaOH. Uso degli indicatori acido-base. 3. Controllo del titolo di una soluzione di HCl utilizzando Na2CO3 anidro come standard primario. 4. Determinazione quantitativa di un campione incognito di Na2CO3 per via acidimetrica. 5. Controllo del titolo di una soluzione di NaOH utilizzando un appropriato standard primario. 6. Determinazione quantitativa di un campione incognito di acido L-(+) tartarico per via alcalimetrica. 7. Determinazione quantitativa di un campione incognito di acido ascorbico (vitamina C) per via iodimetrica. 8. Determinazione della durezza totale nell’acqua potabile. Determinazione dei mg/L di ione Ca++ e di ione Mg++. 9. Determinazione della percentuale di purezza di un campione di caffeina per via spettrofotometrica. Uso della legge di Beer-Lambert. 10. Uso e taratura del pHmetro. Determinazione per via potenziometrica del punto finale in una titolazione acido-base. Costruzione della curva di titolazione. 11. Determinazione quantitativa di un campione incognito di caffeina per via spettrofotometrica. Costruzione della retta di taratura. TESTI DI RIFERIMENTO 1. E. Abignente, D. Melisi, M. G. Rimoli – Principi di analisi quantitativa DEI medicinali - Ed. Loghìa, Napoli 2. 3. 4. 5. G. C. Porretta - Analisi di preparazioni farmaceutiche. Analisi quantitativa. - Ed. CISU, Roma D. C. Harris - Chimica Analitica Quantitativa - Zanichelli, Bologna R. Cozzi, P. Protti, T. Ruaro - Analisi chimica: moderni metodi strumentali - Zanichelli, Bologna Vogel's Texbook of Quantitative Chemical Analysis - Fifth edition - Ed. Longman Scientific & Tecnical 6. Farmacopea Ufficiale Italiana XII edizione. European Pharmacopoeia VIII edizione e supplementi PROGRAMMAZIONE DEL CORSO * Argomenti 1 Generalità sull'analisi chimica quantitativa Riferimenti testi Testo n° 1 cap. I e II; Materiale didattico 2 * Analisi volumetrica Testo n° 1 cap. V; Materiale didattico 3 * Titolazioni acido base in sovente acquoso Testo n° 1 cap. VI e VII; Materiale didattico 4 * Titolazioni in solventi non acquosi Testo n° 1 cap. VIII; Materiale didattico 5 * Titolazioni con formazione di precipitato Testo n° 1 cap. IX; Materiale didattico 6 * Titolazioni complessometriche Testo n° 1 cap. X; Materiale didattico 7 * Titolazioni che sfruttano reazioni di ossidoriduzione Testo n° 1 cap. XI e XII; Materiale didattico 8 9 10 Metodi elettrochimici di analisi * Spettrofotometria UV-visibile Fluorimetria, principi generali Testo n° 2 cap. 13.5.1 e cap. 18.5; Materiale didattico Testo n° 2 cap. 16.1 - 16.4 e cap. 16.6; Materiale didattico Testo n° 2, cap. 16.8; Materiale didattico * Conoscenze minime irrinunciabili per il superamento dell'esame. N.B. La conoscenza degli argomenti contrassegnati con l'asterisco è condizione necessaria ma non sufficiente per il superamento dell'esame. Rispondere in maniera sufficiente o anche più che sufficiente alle domande su tali argomenti non assicura, pertanto, il superamento dell'esame. MATERIALE DIDATTICO Tutto il materiale didattico presentato durante il corso delle lezioni è presente su Studium http://studium.unict.it/dokeos/2016/main/document/document.php?cidReq=1001853C0 PROVA D'ESAME MODALITÀ D'ESAME L’esame finale è orale sugli argomenti teorici del corso e sugli aspetti pratici del ciclo di esercitazioni. Per sostenere l’esame è necessario prenotarsi on line accedendo con le proprie credenziali al Portale studenti sul sito dell’Università di Catania (www.unict.it). La lista di prenotazione è accessibile circa quindici giorni prima della data d’appello prevista sul calendario. DATE D'ESAME http://www.dsf.unict.it/sites/default/files/files/esami_CTF.pdf PROVE IN ITINERE Non sono previste prove in itinere PROVE DI FINE CORSO Alla fine del ciclo di esercitazioni pratiche è prevista una verifica finale. Tale verifica consiste nella determinazione quantitativa volumetrica di un analita (tra quelli determinati durante il corso di esercitazioni). ESEMPI DI DOMANDE E/O ESERCIZI FREQUENTI Descrizione delle caratteristiche generali di una tecnica volumetrica. Descrizione della determinazione quantitativa dell'acido acetilsalicilico secondo EP 8th edizione. Descrizione della determinazione quantitativa della nicotinamide secondo EP 8th edizione. Descrizione della determinazione quantitativa del paracetamolo secondo EP 8th edizione. Descrizione della determinazione quantitativa dei sali ferrici secondo EP 8th edizione. Descrizione della determinazione quantitativa dei sali di magnesio in presenza di sali di calcio. Descrizione della determinazione quantitativa dedell'azoto amminico primario aromatico secondo EP 8th edizione. Descrizione della determinazione quantitativa spettrofotometrica del cloramfenicolo secondo EP 8th edizione. Nel contesto di una determinazione analitica, cosa si intende per accuratezza e precisione? Quali caratteristiche sono proprie degli standard primari? In che modo è possibile standardizzare una soluzione di solfato cerico? Nell'ambito di una determinazione spettrofotometrica, qual è la procedura per la costruzione di una retta di taratura.
