dissoluzione, precipitazione, filtrazione, centrifugazione

Università degli Studi di Catania- Dipartimento di Scienze del Farmaco
Corso di Laurea in FARMACIA
Anno Accademico 2015/16
ANALISI DELLE SOSTANZE INORGANICHE DI IMPIEGO FARMACEUTICO E BUONE
PRASSI IN LABORATORIO corso M-Z. Anno di corso: II° - Semestre: I° - 6 CFU
Prof. ssa Loredana Salerno
Dipartimento di Scienze del Farmaco, Viale Andrea Doria 6, Edificio 2
Telefono 095 7384024 (studio); 095 7384006 (laboratorio)
email: [email protected]
Orario ricevimento: tutte le mattine, previo appuntamento
OBIETTIVI
FORMATIVI
PREREQUISITI
RICHIESTI
Il corso ha l’obiettivo di fornire allo studente le conoscenze teoriche e le competenze pratiche per la
determinazione qualitativa di sostanze inorganiche di interesse farmaceutico presenti nei prodotti
commerciali, sia mediante il loro comportamento chimico che mediante tecniche strumentali. Queste
conoscenze saranno estese anche aa alcune sostanze nutraceutiche e naturali.
Conoscenza della chimica generale ed inorganica. Principali argomenti di chimica generale propedeutici per
l’analisi: Sistema periodico degli elementi - Equilibrio chimico (costanti di equilibrio, legge di azione di
massa, spostamento dell’equilibrio e principio di Le Chatelier) - Equilibri ionici in soluzione acquosa
(concetto di elettrolita, dissociazione elettrolitica, acidi e basi, forza di un acido e di una base e loro misura,
ionizzazione dell’acqua, prodotto ionico dell’acqua, pH, calcolo del pH per acidi e basi deboli e forti,
soluzioni saline ed idrolisi, soluzioni tampone, indicatori di pH) - Equilibri di precipitazione (solubilità e
prodotto di solubilità Kps, effetto dello ione comune, del pH, della temperatura e della concentrazione sulla
solubilità di sali poco solubili) - Ioni complessi (struttura e nomenclatura dei complessi, legame nei
complessi, costanti di stabilità e instabilità, equilibri di ioni complessi). - Nomenclatura e reazioni chimiche
(numeri di ossidazione. Ossidazione e riduzione).
FREQUENZA
LEZIONI
Il corso si articola in lezioni frontali, esercitazioni in laboratorio a posto singolo e di gruppo, esercitazioni in
aula. Durante le lezioni verranno discussi gli aspetti teorici relativi all'analisi di composti inorganici di
interesse farmaceutico. Le esercitazioni di laboratorio sono programmate in modo che all'interno di ogni
esercitazione lo studente possa realizzare praticamente l'approccio analitico trattato in forma teorica
durante le lezioni. La frequenza in aula è obbligatoria per almeno il 70% delle ore complessive. Per la
frequenza alle esercitazioni pratiche è fortemente consigliato non fare assenze, tranne in casi inevitabili.
Per frequentare il corso è OBBLIGATORIO prenotarsi tramite l'apposito servizio reperibile su STUDIUM,
didattica interattiva, sul portale dell’ateneo unict.it, rispettando la scadenza. Inoltre sarà obbligatorio
frequentare un corso di informazione sulla SICUREZZA NEI LABORATORI DIDATTICI, organizzato da dirigenti
dell’Ateneo prima dell’inizio delle esercitazioni pratiche.
TESTI di
riferimento
Slides delle lezioni, che saranno disponibili su STUDIUM per l’anno accademico in corso.
ARANEO – Chimica Analitica Qualitativa - Casa Editrice Ambrosiana Milano
Siti internet indicati dal docente
TESTI da
consultare
PROVA
D’ESAME
1) F.U.I. X° e XII° e Farmacopea Europea 8°; 2) “Agenti Chimici – Lavorare In Sicurezza” a cura di
Associazione Ambiente e Lavoro (edizione aggiornata); 3) F. Savelli, O. Bruno: Analisi Chimico farmaceutica,
Piccin; 4) Cozzi. P. Protti, T. Ruaro: Analisi chimica strumentale, volume C; 5) Hogness, Johnson, Armstrong:
Analisi Qualitativa & Equilibrio Chimico, PICCIN.
L’esame è orale e potrà essere sostenuto nelle date indicate in calendario, solo se l’esame di chimica
generale risulta superato. Al voto finale concorrerà anche una valutazione del comportamento globale
durante le esercitazioni pratiche. Durante il corso verranno proposte alcune prove in itinere (PIT) in date
concordate insieme agli studenti, che consentiranno di suddividere il programma in più parti. Se superate,
gli argomenti affrontati nelle PIT non verranno richiesti all’esame orale, in particolare gli argomenti del
modulo 1 ed alcuni argomenti del modulo 2. Per sostenere l'esame orale è necessario prenotarsi tramite il
portale studenti (www.unict.it, con il proprio codice identificativo) prima del singolo appello (come da
calendario).
PROGRAMMA DEL CORSO (6CFU)
MODULO 1 (2 CFU): GENERALITÀ SULLE OPERAZIONI E TECNICHE DI LABORATORIO

Generalità sui metodi analitici (classificazione, stadi di un analisi, applicazioni). Contenuto Farmacopea
Ufficiale Italiana (F.U.I).

Tecniche ed operazioni di base nell’ analisi semimicro. Materiale ed attrezzature nei laboratori. Procedure
semplici del pretrattamento del campione: dissoluzione, precipitazione, filtrazione, centrifugazione,
decantazione, estrazione, misura del pH.

Sicurezza e Buone prassi in laboratorio. Norme di sicurezza e di comportamento, classi e simboli di
pericolosità delle sostanze nocive, schede di sicurezza, dispositivi di protezione individuale, smaltimento
rifiuti, prevenzione degli incidenti, elementi di primo soccorso.

Introduzione ai metodi cromatografici: generalità, classificazione, meccanismi, tecniche di separazione e
tecniche operative. Esempio applicativo: thin layer chromatography (TLC).
MODULO 2 (2,5 CFU): SOSTANZE INORGANICHE DI INTERESSE FARMACEUTICO E TOSSICOLOGICO ISCRITTE IN F.U.I.

Reazioni chimiche. Bilanciamento delle reazioni, classificazione delle reazioni chimiche; Precipitazione degli
idrossidi e dei solfuri/ Ioni complessi.

Proprietà chimico-analitiche e farmaceutiche di


o
IONI CHE SI RICERCANO PER VIA SECCA: carbonati, solfiti, acetati, borati, ammonio;
o
CATIONI CHE SI RICERCANO PER VIA UMIDA: argento, alluminio, ferro, calcio, magnesio, sodio, litio,
potassio;
o
ANIONI CHE SI RICERCANO PER VIA UMIDA: alogenuri, ossalati, fosfati, solfati, nitrati.
Reazioni di identificazione descritte in F.U.I. per i suddetti ioni - Saggi limite
Studio di casi/ANALISI SISTEMATICA
ESERCITAZIONI IN LABORATORIO (1,5 CFU)
Sicurezza in laboratorio. Procedure semplici del pretrattamento del campione: dissoluzione, precipitazione,
filtrazione, centrifugazione, estrazione, misura del pH, analisi di miscele semplici mediante metodi cromatografici: TLC.
Analisi di specie cationiche ed anioniche:




analisi per via secca: carbonati, acetati, borati, ione ammonio.
+
3+
2+
3+
2+
analisi per via umida: analisi singola ed in miscela di cationi in soluzione: Ag Al Fe / Fe Ca2+ Mg
232analisi per via umida: analisi singola ed in miscela di anioni in soluzione: Cl Br- I C2O4 PO4 SO4 NO3
analisi di cationi e/o anioni presenti in una miscela di uso farmaceutico.
SCOPI E PRODOTTI DELL’APPRENDIMENTO (LEARNING OUTCOMES)
Alla fine del corso lo studente familiarizzerà con le operazioni e le tecniche preliminari nel trattamento del campione,
sia manuali che strumentali; inoltre lo studente sarà capace di mettere in pratica in laboratorio le norme di
comportamento generali e le regole di sicurezza che quel tipo di analisi impone. Lo studente conoscerà i principali
composti inorganici di interesse farmaceutico, il comportamento chimico dei cationi ed anioni che li costituiscono ed il
loro interesse farmaceutico e tossicologico e sarà capace di applicare le conoscenze acquisite per analizzare
qualitativamente composti inorganici, sia singolarmente che in miscela. Inoltre sarà capace di interpretare le reazioni
di riconoscimento di alcuni ioni inorganici presenti in Farmacopea italiana.
Programma A.A. 2015-16
Pagina 2 di 3
Argomenti
*argomenti minimi irrinunciabili per il superamento dell’esame
Generalità sui metodi analitici (classificazione, stadi di un analisi, applicazioni). Contenuto Farmacopea Ufficiale
Italiana (F.U.I).
Tecniche ed operazioni di base nell’ analisi semimicro. Materiale ed attrezzature nei laboratori. Procedure semplici
del pretrattamento del campione: dissoluzione, precipitazione, filtrazione, centrifugazione, decantazione,
estrazione, misura del pH.
* Sicurezza e Buone prassi in laboratorio. Norme di sicurezza e di comportamento, classi e simboli di pericolosità
delle sostanze nocive, schede di sicurezza, dispositivi di protezione individuale, smaltimento rifiuti, prevenzione
degli incidenti, elementi di primo soccorso
Introduzione ai metodi cromatografici: generalità, classificazione, meccanismi, tecniche di separazione e tecniche
operative. Esempio applicativo: thin layer chromatography (TLC).
Reazioni chimiche. Bilanciamento delle reazioni, classificazione delle reazioni chimiche; Precipitazione degli idrossidi
e dei solfuri/ Ioni complessi.
* IONI CHE SI RICERCANO PER VIA SECCA: carbonati, solfiti, acetati, borati, ammonio
* CATIONI CHE SI RICERCANO PER VIA UMIDA: argento, alluminio, ferro, zinco, calcio, bario, magnesio, sodio,
litio, potassio.
* ANIONI CHE SI RICERCANO PER VIA UMIDA: alogenuri, ossalati, fosfati, solfati, nitrati.
* Reazioni di identificazione descritte in F.U.I. per i suddetti ioni
* Studio di casi/ANALISI SISTEMATICA
Esempi di domande e/o esercizi frequenti
1) Cosa sono le MSDS
2) Quali sono i metodi di separazione solido-liquido
3) Descrivi le reazioni di dissoluzione, separazione e riconoscimento dei cationi presenti nella seguente miscela:
alluminio acetato e calcio carbonato
4) Riconoscimento dei nitrati
5) Proprietà farmaceutiche dello ione calcio
Conoscenze minime irrinunciabili per il superamento
dell’esame
Programma A.A. 2015-16
Lo studente dovrà essere in grado di
rappresentare per iscritto e commentare le
principali reazioni in cui gli ioni di interesse
farmaceutico sono coinvolti.
Pagina 3 di 3