Tecniche ed operazioni di base nell` analisi semimicro

ANALISI DELLE SOSTANZE INORGANICHE DI IMPIEGO
FARMACEUTICO E BUONE PRASSI IN LABORATORIO
a.a. 2013-2014
Corso di laurea magistrale in Farmacia, corso M-Z
Prof.ssa Loredana Salerno
Tipologia dell'attività formativa di riferimento: di base
Settore scientifico di riferimento: CHIM/08
Anno di corso: II°- Semestre: I°
Numero totale di crediti: 6
Dipartimento di afferenza: Dipartimento di Scienze del Farmaco, Viale Andrea Doria 6,
95123, Città Universitaria, Catania. e-mail: [email protected]
Orario di ricevimento: martedì ore 11-13.
Obiettivi formativi. Il corso ha l’obiettivo di fornire allo studente le conoscenze teoriche e
le competenze pratiche per la determinazione qualitativa di sostanze inorganiche di
interesse farmaceutico mediante il loro comportamento chimico e tecniche strumentali.
Metodi didattici. Il corso si articola in lezioni frontali, esercitazioni in aula, esercitazioni in
laboratorio a posto singolo e di gruppo. Durante le lezioni verranno discussi gli aspetti
teorici relativi all'analisi di composti inorganici di interesse farmaceutico. Le esercitazioni di
laboratorio sono programmate in modo che all'interno di ogni esercitazione lo studente
possa realizzare praticamente l'approccio analitico trattato in forma teorica durante le
lezioni. La frequenza alle esercitazioni pratiche è obbligatoria. La frequenza in aula è
obbligatoria per almeno il 70% delle ore complessive. Per sostenere l'esame orale è
necessario prenotarsi tramite il portale studenti (www.unict.it, con il proprio codice
identificativo) prima del singolo appello (come da calendario). Per frequentare il corso è
OBBLIGATORIO prenotarsi tramite l'apposito servizio reperibile sul sito internet del
Dipartimento di Scienze del Farmaco (www.dsf.unict.it, accedendo alla sezione
servizi/prenota esame-laboratorio) rispettando la scadenza riportata sul sito docente della
facoltà e in bacheca.
Prerequisiti. Conoscenza della chimica generale ed inorganica. Principali argomenti di
chimica generale propedeutici per l’analisi: Sistema periodico degli elementi - Equilibrio
chimico (costanti di equilibrio, legge di azione di massa, spostamento dell’equilibrio e
principio di Le Chatelier) - Equilibri ionici in soluzione acquosa (concetto di elettrolita,
dissociazione elettrolitica, acidi e basi, forza di un acido e di una base e loro misura,
ionizzazione dell’acqua, prodotto ionico dell’acqua, pH, calcolo del pH per acidi e basi
deboli e forti, soluzioni saline ed idrolisi, soluzioni tampone, indicatori di pH) - Equilibri di
precipitazione (solubilità e prodotto di solubilità Kps, effetto dello ione comune, del pH,
della temperatura e della concentrazione sulla solubilità di sali poco solubili) - Ioni
complessi (struttura e nomenclatura dei complessi, legame nei complessi, costanti di
stabilità e instabilità, equilibri di ioni complessi) - Ossidazione e riduzione.
Modalità di verifica dell’apprendimento. L'esame finale è orale e tenderà ad accertare
la conoscenza teorica da parte dello studente degli argomenti trattati a lezione, nonché l’
abilità di rappresentare per iscritto i fenomeni e le reazioni chimiche oggetto dell’analisi
qualitativa, mediante la discussione di casi generali ed esempi specifici. Contribuirà alla
valutazione l'esito delle prove in itinere e delle relazioni finali elaborate durante le
esercitazioni di laboratorio.
Programma (6CFU)
Modulo 1 (1.5 CFU): Generalità sulle operazioni e tecniche di laboratorio
Generalità sui metodi analitici (classificazione, stadi di un analisi, applicazioni).
Contenuto Farmacopea Ufficiale Italiana (F.U.I) - Farmacopea Europea.
Reazioni chimiche. Bilanciamento delle reazioni, classificazione delle reazioni chimiche
Formazione di precipitati. Formazione di complessi.
Attrezzature e strumentazione in laboratorio
Tecniche ed operazioni di base nell’ analisi semimicro. Procedure semplici del
pretrattamento del campione: dissoluzione, precipitazione, filtrazione, centrifugazione,
decantazione, misura del pH.
Sicurezza in laboratorio. Norme di sicurezza e di comportamento, classi e simboli di
pericolosità delle sostanze nocive, schede di sicurezza, dispositivi di protezione
individuale, prevenzione degli incidenti, smaltimento rifiuti, elementi di primo soccorso.
Buone prassi in laboratorio
Introduzione ai metodi cromatografici: generalità, classificazione, meccanismi e
tecniche di separazione. Grandezze, equazioni e parametri fondamentali. Fasi stazionarie
e fasi mobili. Tecniche operative. TLC.
Scopi e prodotti dell’ apprendimento (Learning outcomes) – modulo 1
Scopo di questo modulo è rendere familiari allo studente i vari tipi di analisi nel campo
farmaceutico e le operazioni e le tecniche necessarie per la loro esecuzione.
Lo studente sarà capace di affrontare un problema analitico da un punto di vista teoricopratico e quindi saprà correttamente approcciare un’analisi utilizzando la tecnica, le
operazioni e gli accorgimenti più opportuni; sarà anche in grado di realizzare alcune
semplici operazioni di laboratorio sia manuali che strumentali; inoltre sarà capace di
mettere in pratica in laboratorio le norme di comportamento generali e le regole di
sicurezza che quel tipo di analisi impone.
Modulo 2 (3 CFU): Sostanze inorganiche di interesse farmaceutico e tossicologico
iscritte in F.U.I. e/o in Farmacopea Europea
Proprietà, caratteristiche chimiche, reazioni analitiche e di riconoscimento, e
proprietà farmaceutiche di ioni che si ricercano per via secca: carbonati, solfiti,
acetati, borati, ammonio.
Proprietà, caratteristiche chimiche, reazioni analitiche, di riconoscimento e
proprietà farmaceutiche dei seguenti cationi (con particolare riferimento agli
elementi sottolineati) che si ricercano per via umida:
argento, mercurio(I), piombo
arsenico, antimonio, stagno, mercurio(II), piombo, bismuto, rame, cadmio
alluminio, ferro, zinco, manganese, cobalto, nichel, cromo
calcio, bario, stronzio, magnesio,
sodio, litio, potassio
Proprietà, caratteristiche chimiche, reazioni analitiche, di riconoscimento e
proprietà farmaceutiche dei seguenti anioni che si ricercano per via umida:
alogenuri, ossalati, fosfati, solfati, nitrati.
Studio di casi.
Scopi e prodotti dell’ apprendimento (Learning outcomes) - modulo 2
Scopo di questo modulo è far conoscere allo studente i principali composti inorganici di
interesse farmaceutico ed il comportamento chimico dei cationi ed anioni che li
costituiscono; ciò al fine di comprendere gli aspetti analitici legati all’uso di tali sostanze ed
anche il loro utilizzo farmaceutico e tossicologico.
Alla fine di questo modulo lo studente sarà capace di applicare le conoscenze acquisite
per analizzare composti inorganici sia singolarmente che in miscela allo scopo di
riconoscerne la presenza e determinarne la purezza; ad esempio, data una sostanza
campione su cui eseguire l’analisi costituita da una miscela di composti inorganici, lo
studente saprà eseguire la giusta sequenza di reazioni analitiche per la separazione ed il
riconoscimento degli ioni presenti. Inoltre sarà capace di interpretare le reazioni di
riconoscimento di alcuni ioni inorganici presenti in Farmacopea italiana ed europea.
ESERCITAZIONI IN LABORATORIO (1,5 CFU)
Modulo 1:
Sicurezza n laboratorio.
Procedure semplici del pretrattamento del campione: dissoluzione, precipitazione,
filtrazione, centrifugazione, misura del PH. Analisi di miscele semplici mediante metodi
cromatografici: TLC.
Modulo 2:
Analisi di specie cationiche ed anioniche:
analisi per via secca: carbonati, acetati, borati, ione ammonio.
analisi per via umida:
 analisi singola ed in miscela di cationi in soluzione: Ag+, Al3+, Fe2+/ Fe3+, Ca2+, Mg2+.
 analisi singola ed in miscela di anioni in soluzione: Cl-, Br-, I-, C2O42-, PO43-, SO42-, NO3-.
 riconoscimento di cationi e/o anioni presenti in una miscela incognita.
Testi consigliati:
 Materiale fornito dal docente relativo all’anno accademico in corso
 ARANEO – Chimica Analitica Qualitativa - Casa Editrice Ambrosiana Milano.
 Hogness, Johnson, Armstrong – Analisi qualitativa ed equilibrio chimico – Piccin R.
 Cozzi. P. Protti, T. Ruaro – Analisi chimica strumentale – volume C
 F. Savelli, O. Bruno – Analisi Chimico farmaceutica – Piccin.
 Siti internet indicati dal docente
 “Agenti Chimici – Lavorare In Sicurezza” a cura di Associazione Ambiente e Lavoro
(2010)
Testi da consultare:
 F.U.I. X° e XII° - Farmacopea Europea 7°.