Tecniche ed operazioni di base nell` analisi semimicro

ANALISI DELLE SOSTANZE INORGANICHE DI IMPIEGO
FARMACEUTICO E BUONE PRASSI IN LABORATORIO
A.A. 2014-2015
Corso di laurea magistrale in Farmacia, corso M-Z
Prof.ssa Loredana Salerno
Tipologia dell'attività formativa di riferimento: di base
Settore scientifico di riferimento: CHIM/08
Anno di corso: II° - Semestre: I°
Numero totale di crediti: 6
Dipartimento di afferenza: Dipartimento di Scienze del Farmaco, Viale Andrea Doria 6,
95123, Città Universitaria, Catania. E-mail: [email protected]
Orario di ricevimento: Tutte le mattine previo appuntamento via e-mail.
OBIETTIVI FORMATIVI. Il corso ha l’obiettivo di fornire allo studente le conoscenze
teoriche e le competenze pratiche per la determinazione qualitativa di sostanze
inorganiche di interesse farmaceutico presenti nei prodotti commerciali, mediante il loro
comportamento chimico e semplici tecniche strumentali.
METODI DIDATTICI. Il corso si articola in lezioni frontali, esercitazioni in aula,
esercitazioni in laboratorio a posto singolo e di gruppo. Durante le lezioni verranno
discussi gli aspetti teorici relativi all'analisi di composti inorganici di interesse farmaceutico,
presenti nei prodotti commerciali. Le esercitazioni di laboratorio sono programmate in
modo che all'interno di ogni esercitazione lo studente possa realizzare praticamente
l'approccio analitico trattato in forma teorica durante le lezioni.
La frequenza alle esercitazioni pratiche è obbligatoria. La frequenza in aula è
obbligatoria per almeno il 70% delle ore complessive.
Per sostenere l'esame orale è necessario prenotarsi tramite il portale studenti
(www.unict.it, con il proprio codice identificativo) prima del singolo appello (come da
calendario).
Per frequentare il corso è OBBLIGATORIO prenotarsi tramite l'apposito servizio reperibile
sul sito internet del Dipartimento di Scienze del Farmaco (www.dsf.unict.it, accedendo alla
sezione servizi/prenota esame-laboratorio) rispettando la scadenza riportata sul sito
docente della facoltà ed in bacheca.
PREREQUISITI. Conoscenza della chimica generale ed inorganica.
Principali argomenti di chimica generale propedeutici per l’analisi: Sistema periodico degli
elementi - Equilibrio chimico (costanti di equilibrio, legge di azione di massa, spostamento
dell’equilibrio e principio di Le Chatelier) - Equilibri ionici in soluzione acquosa (concetto di
elettrolita, dissociazione elettrolitica, acidi e basi, forza di un acido e di una base e loro
misura, ionizzazione dell’acqua, prodotto ionico dell’acqua, pH, calcolo del pH per acidi e
basi deboli e forti, soluzioni saline ed idrolisi, soluzioni tampone, indicatori di pH) - Equilibri
di precipitazione (solubilità e prodotto di solubilità Kps, effetto dello ione comune, del pH,
della temperatura e della concentrazione sulla solubilità di sali poco solubili) -Ioni
complessi (struttura e nomenclatura dei complessi, legame nei complessi, costanti di
stabilità e instabilità, equilibri di ioni complessi) – Nomenclatura e reazioni chimiche
(numeri di ossidazione. Ossidazione e riduzione).
MODALITÀ DI VERIFICA DELL’APPRENDIMENTO. L'acquisizione dei 6CFU previsti
avverrà a seguito di valutazione delle prove in itinere eseguite durante il corso
teorico/pratico e a seguito di un colloquio finale orale.
PROGRAMMA (6CFU)
MODULO 1 (1.5 CFU): Generalità sulle operazioni e tecniche di laboratorio
 Generalità sui metodi analitici (classificazione, stadi di un analisi, applicazioni).
Contenuto Farmacopea Ufficiale Italiana (F.U.I).
 Reazioni chimiche. Bilanciamento delle reazioni, classificazione delle reazioni
chimiche

Tecniche ed operazioni di base nell’ analisi semimicro. Procedure semplici del
pretrattamento
del
campione:
dissoluzione,
precipitazione,
filtrazione,
centrifugazione, decantazione, estrazione, misura del pH. Materiale ed attrezzature
nei laboratori.

Sicurezza in laboratorio. Norme di sicurezza e di comportamento, classi e simboli
di pericolosità delle sostanze nocive, schede di sicurezza, dispositivi di protezione
individuale, smaltimento rifiuti, prevenzione degli incidenti, elementi di primo
soccorso.
 Buone prassi in laboratorio
 Introduzione ai metodi cromatografici: generalità, classificazione, meccanismi,
tecniche di separazione e tecniche operative. Esempio applicativo: thin layer
chromatography (TLC).
SCOPI E PRODOTTI DELL’APPRENDIMENTO (LEARNING OUTCOMES) – MODULO 1
Scopo di questo modulo è fare familiarizzare lo studente con le operazioni e le tecniche
preliminari nel trattamento del campione, sia manuali che strumentali; inoltre lo studente
sarà capace di mettere in pratica in laboratorio le norme di comportamento generali e le
regole di sicurezza che quel tipo di analisi impone.
MODULO 2 (3 CFU): Sostanze inorganiche di interesse farmaceutico e tossicologico
iscritte in F.U.I.
 Precipitazione degli idrossidi e dei solfuri/Formazione di complessi.
 Proprietà, caratteristiche chimiche, reazioni analitiche e di riconoscimento, e
proprietà farmaceutiche di ioni che si ricercano per via secca: carbonati, solfiti,
acetati, borati, ammonio.
 Proprietà, caratteristiche chimiche, reazioni analitiche, di riconoscimento e
proprietà farmaceutiche dei seguenti cationi che si ricercano per via umida:
argento, alluminio, ferro, zinco, calcio, bario, magnesio, sodio, litio, potassio.
 Proprietà, caratteristiche chimiche, reazioni analitiche, di riconoscimento e
proprietà farmaceutiche dei seguenti anioni che si ricercano per via umida:
alogenuri, ossalati, fosfati, solfati, nitrati.
 Studio di casi.
SCOPI E PRODOTTI DELL’APPRENDIMENTO (LEARNING OUTCOMES) - MODULO 2
Scopo di questo modulo è far conoscere allo studente i principali composti inorganici di
interesse farmaceutico, il comportamento chimico dei cationi ed anioni che li costituiscono
ed il loro interesse farmaceutico e tossicologico.
Alla fine di questo modulo lo studente sarà capace di applicare le conoscenze acquisite
per analizzare composti inorganici sia singolarmente che in miscela allo scopo di
riconoscerne la presenza. Inoltre sarà capace di interpretare le reazioni di riconoscimento
di alcuni ioni inorganici presenti in Farmacopea italiana.
ESERCITAZIONI IN LABORATORIO (1,5 CFU)
Sicurezza in laboratorio. Procedure semplici del pretrattamento del campione:
dissoluzione, precipitazione, filtrazione, centrifugazione,
Misura del PH. Analisi di miscele semplici mediante metodi cromatografici: TLC.
Analisi di specie cationiche ed anioniche:


analisi per via secca: carbonati, acetati, borati, ione ammonio.
analisi per via umida: analisi singola ed in miscela di cationi in soluzione: Ag+,
Al3+, Fe2+/ Fe3+, Ca2+, Mg2+.

analisi per via umida: analisi singola ed in miscela di anioni in soluzione: Cl-, Br-, I-,
C2O42-, PO43-, SO42-, NO3-.

riconoscimento di cationi e/o anioni presenti in una miscela di uso farmaceutico.
TESTI CONSIGLIATI:

Materiale fornito dal docente relativo all’anno accademico in corso.

ARANEO – Chimica Analitica Qualitativa - Casa Editrice Ambrosiana Milano.

Siti internet indicati dal docente
TESTI DA CONSULTARE:

F.U.I. X° e XII° - Farmacopea Europea 8°.

Cozzi. P. Protti, T. Ruaro – Analisi chimica strumentale – volume C

F. Savelli, O. Bruno – Analisi Chimico farmaceutica – Piccin.

Agenti Chimici – Lavorare In Sicurezza” a cura di Associazione Ambiente e Lavoro
(edizione aggiornata)