MODULI ANALISI IV CH a.s. 2006/2007 prof. Alfredo Tifi 1. STATISTICA DELL’ERRORE; ELABORAZIONE ED ESPRESSIONE DEI DATI ANALITICI Concetti: errore relativo e assoluto; precisione; accuratezza; errore casuale; errore sistematico; dispersione; distribuzione statistica gaussiana ; scarto quadratico medio; deviazione standard e stima s; intervallo di fiducia; valori aberranti; propagazione dell’errore. Segnale analitico; curva di calibrazione; linearità; sensibilità; rumore; limite di rivelabilità; limite di quantificabilità; intervallo di linearità; pendenza; intercetta; linea di tendenza; minimi quadrati; coefficiente di correlazione; interpolazione; estrapolazione; modello non lineare; linearizzazione. Concepts: absolute - relative error; precision; accuracy; random error; systematic error; dispersion; Gaussian statistical distribution; mean square deviation; population ( and sampled (s) standard deviation; confidence limits; discordant values; propagation of errors. Analytical signal; calibration curve; linearity; sensitivity; noise; detectability limit; quantification limit; linearity range; slope; intercept; tendency line; least squares; correlation coefficient; interpolation; extrapolation; non-linear model; linearization. Modelli e Teorie: teoria degli errori Obiettivi: 1. tradurre l’errore assoluto in errore relativo; 2. riconoscere errori casuali ed errori sistematici; 3. calcolare la media e la deviazione standard di una serie di misure come indice di dispersione; 4. determinare l’intervallo di fiducia centrato sulla media di una serie di misure ripetute, ed esprimere il dato medio completo di incertezza tramite “T di Student”; 5. individuare i dati aberranti in una serie di prove, tramite test con Q di Dixon; 6. quantificare l’incertezza complessiva di un valore ottenuto da una serie di misure indipendenti ciascuna affetta da un dato errore casuale. 7. utilizzare strumenti dotati di sensibilità e limite di rilevabilità adeguati alla precisione richiesta o adeguare la procedura sperimentale in modo da rientrare nell’intervallo di validità degli strumenti disponibili. 8. Determinare sperimentalmente l’intervallo di linearità e di attendibilità in una curva di calibrazione; 9. determinare la retta “best fitting” tramite metodo dei minimi quadrati, valutando la significatività della costante; 10. ricavare un parametro analitico dal segnale analitico per interpolazione dalla retta di calibrazione ed esprimere tale dato con il limite fiduciale basato sull’incertezza nella costante; 11. ricavare un’espressione lineare da una relazione di dipendenza logaritmica, iperbolica o ambedue. Tempi 1° periodo: settembre – 2° periodo: marzo-aprile-maggio 2006 SISTEMA DI GESTIONE QUALITA’ (vedi programmazione triennale: Sviluppo di metodiche interne, Istruzioni Operative Strumento; Procedure Operative Standard (es. Procedure di taratura bilance); procedura di assegnazione dei campioni d’analisi) Tempi: durante l’intero anno scolastico OSSIDIMETRIA, POTENZIOMETRIA, ARGENTOMETRIA Concetti: equivalenza; punto di viraggio; quantitatività; legge degli equivalenti; normalità; peso equivalente; curva di titolazione; indicatore redox; retrotitolazione; potenziale di riduzione; potenziometro; prodotto di solubilità; Modelli e Teorie: equazione di Nernst; principio dell’equilibrio mobile applicato agli equilibri di solubilità Obiettivi: 12. Determinare la massa equivalente del titolante e della specie titolata in una redox; 13. Effettuare la standardizzazione dei titolanti tipici (tiosolfato, permanganato) 14. Effettuare un’analisi ossidimetrica completa su campioni commerciali 15. Disegnare una curva di titolazione redox completa e determinare la costante d’equilibrio 16. Effettuare una titolazione ossidimetrica con individuazione potenziometrica del punto di equivalenza. 17. Disegnare una curva argentometrica 18. Effettuare una determinazione argentometrica di un acqua contenente cloruro secondo il metodo di Mohr. Tempi: ottobre –dicembre 2006 ANALISI QUALITATIVA Concetti: precipitazione selettiva; complessazione; diagramma di flusso; prodotto di solubilità; effetto ione comune. Obiettivi: 19. progettare una procedura di separazione e riconoscimento di un gruppo di cationi e anioni incolori in soluzione (ammonio, magnesio, bario, alluminio, zinco, cadmio, nitrato, carbonato, fosfato, cloruro, bromuro, ioduro), basata sulle diverse solubilità in reattivi precipitanti e capacità di complessarsi di questi. 20. applicare un diagramma di flusso dato alla procedura di identificazione di uno o più cationi in soluzione acquosa. Tempi: gennaio 2007 SPETTROFOTOMETRIA E APPLICAZIONI ANALITICHE Concetti: intensità luminosa; lunghezza d’onda; monocromaticità; assorbimento molecolare della luce; trasmittanza; assorbanza; monocromatore; spettro di assorbimento; massimo di assorbimento; assorbanza molare; curva di calibrazione. Modelli e teorie: legge di assorbimento esponenziale di Lambert & Beer. Obiettivi: 21. calcolare l’assorbanza sulla base dell’intensità luminosa entrante e uscente; 22. calcolare l’assorbanza dalla concentrazione e dall’assorbanza molare. 23. costruire lo spettro di assorbimento punto a punto. 24. determinare sperimentalmente l’intervallo di linearità dell’assorbimento di una specie assorbente e preparare standard a concentrazione adeguata 25. costruire la retta di calibrazione col metodo dei minimi quadrati 26. effettuare un’analisi spettrofotometrica vis./UV e determinare il valore con il metodo a un punto o con la retta di regressione lineare (applicata alla determinazione del nitrato, ammonio met. Nessler, nitrito, met. difenilammina). Tempi: febbraio – maggio 2006