Standardizzazione permanganato e successiva analisi incognita
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Giuliano Gallo 4^Ch 17/03/2006 Standardizzazione di KMnO4 e successiva analisi incognita Scopo: Trovare la normalità di una soluzione di KMnO4 utilizzando come sostanza madre ossalato disodico solido per poi trovare il volume di una sostanza incognita a normalità nota di ossalato disodico. Conoscenze e descrizione teorica: Il permanganato non è uno standard primario perché è difficile ottenerlo allo stato puro cioè del tutto privo di MnO2, inoltre l’acqua distillata normalmente usata per la preparazione delle soluzioni può contenere tracce di sostanze organiche riducenti che fanno ridurre il permanganato a diossido di manganese. Il composto MnO2 catalizza la reazione di ossidazione dell’acqua da parte del permanganato. 4MnO4- + 2H2O 4MnO2(s) + 3O2 + 4OHLe soluzioni di KMnO4 vanno conservate in bottiglie scure. La reazione con ossalato disodico è la seguente: 2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O ed è cineticamente lenta ma catalizzata da Mn2+ che si forma. Non bisogna superare i 60°C altrimenti avviene la reazione: (COOH)2 CO2 + CO + H2O L’acidificazione serve per portare l’ossalato ad acido ossalico. Materiale: permanganato, ossalato disodico anidro, acido solforico 1:5, becker da 1 litro, filtrante in vetro, beuta da vuoto, pompa a vuoto, bottiglia scura, buretta da 50ml ± 0,1ml, matraccio da 250ml Classe A, pipetta da 50ml Classe A, agitatore magnetico. Procedimento: si prepara un litro di soluzione di permanganato ca. 0,1N e lo si lascia in un becker al buio per almeno una settimana perché il permanganato possa ossidare tutte le sostanze ossidabili presenti in soluzione. Successivamente questo deve essere filtrato con il filtrante in vetro, avendo cura di avinare tutti gli strumenti da utilizzati, per eliminare l’eventuale diossido di manganese formatosi che è insolubile in acqua. Il permanganato deve poi essere messo in una bottiglia scura perché anche la luce pur far cadere il titoli del permanganato. Punto successivo è quello di procedere con la determinazione del titolo del permanganato. Si prepara una soluzione di ossalato disodico tale da consumare in buretta ca. 20 – 30ml di permanganato. Giuliano Gallo – 4^Ch – A.S. 2005/2006 Standardizzazione Permanganato e Analisi incognita Si aggiungono 20ml di acido solforico 1:5 e si titola inizialmente a caldo senza superare i 60°C e quindi evitare la dismutazione dell’ossalato fino ad una colorazione viola persistente. Successivamente non è necessario scaldare perché la soluzione è catalizzata dalla presenza di Mn2+. Per la determinazione del volume della soluzione incognita, prima di titolare bisogna portare la soluzione ad un volume noto di 250ml per poi prelevarne un quinto e quindi 50ml. La titolazione si esegue come sopra. Dati: Calcolo della massa di permanganato da utilizzare per la standardizzazione: mKMnO4 = eq ⋅ MMKMnO4 ν 158,03 g mol = 0,1[eq ] ⋅ = 3,16g eq 5 mol Calcolo della massa di ossalato al fine di utilizzare ca. 30ml di permanganato: mNa2 C 2 O4 = NKMnO4 ⋅ MMNa2C 2O4 ν ⋅ VKMnO4 = 0,1eq ⋅ ℓ 134,0 g mol ⋅ 0,0300 ℓ = 0,201g 2 eq mol Calcolo della normalità del permanganato: massa 0,206g 0,220g volume 29,7ml 31,7ml mNa2C2O4 MMNa2C2O4 NKMnO4 = ν VKMnO4 0,213 g 134 g mol 2 = = 0,1034 eq ℓ 0,0307 ℓ Calcolo volume incognito di ossalato 0,5N: volume 17,6ml 17,6ml VNa2C 2O4 = Volume: VKMnO4 ⋅ NKMnO4 ⋅ 5 NNa2 C 2 O4 ⋅5 17,6[ml ] ⋅ 0,1034 eq mol = = 17,9ml 0,508 eq mol 17,9ml Giuliano Gallo – 4^Ch – A.S. 2005/2006 Standardizzazione Permanganato e Analisi incognita
