Standardizzazione permanganato e successiva analisi incognita

Giuliano Gallo 4^Ch
17/03/2006
Standardizzazione di KMnO4 e successiva analisi incognita
Scopo: Trovare la normalità di una soluzione di KMnO4 utilizzando come
sostanza madre ossalato disodico solido per poi trovare il volume di una
sostanza incognita a normalità nota di ossalato disodico.
Conoscenze e descrizione teorica:
Il permanganato non è uno standard primario perché è difficile ottenerlo allo
stato puro cioè del tutto privo di MnO2, inoltre l’acqua distillata normalmente
usata per la preparazione delle soluzioni può contenere tracce di sostanze
organiche riducenti che fanno ridurre il permanganato a diossido di
manganese.
Il composto MnO2 catalizza la reazione di ossidazione dell’acqua da parte del
permanganato.
4MnO4- + 2H2O 4MnO2(s) + 3O2 + 4OHLe soluzioni di KMnO4 vanno conservate in bottiglie scure.
La reazione con ossalato disodico è la seguente:
2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
ed è cineticamente lenta ma catalizzata da Mn2+ che si forma. Non bisogna
superare i 60°C altrimenti avviene la reazione:
(COOH)2 CO2 + CO + H2O
L’acidificazione serve per portare l’ossalato ad acido ossalico.
Materiale: permanganato, ossalato disodico anidro, acido solforico 1:5, becker
da 1 litro, filtrante in vetro, beuta da vuoto, pompa a vuoto, bottiglia scura,
buretta da 50ml ± 0,1ml, matraccio da 250ml Classe A, pipetta da 50ml Classe
A, agitatore magnetico.
Procedimento: si prepara un litro di soluzione di permanganato ca. 0,1N e lo
si lascia in un becker al buio per almeno una settimana perché il permanganato
possa ossidare tutte le sostanze ossidabili presenti in soluzione.
Successivamente questo deve essere filtrato con il filtrante in vetro, avendo
cura di avinare tutti gli strumenti da utilizzati, per eliminare l’eventuale
diossido di manganese formatosi che è insolubile in acqua.
Il permanganato deve poi essere messo in una bottiglia scura perché anche la
luce pur far cadere il titoli del permanganato.
Punto successivo è quello di procedere con la determinazione del titolo del
permanganato.
Si prepara una soluzione di ossalato disodico tale da consumare in buretta ca.
20 – 30ml di permanganato.
Giuliano Gallo – 4^Ch – A.S. 2005/2006
Standardizzazione Permanganato e Analisi incognita
Si aggiungono 20ml di acido solforico 1:5 e si titola inizialmente a caldo senza
superare i 60°C e quindi evitare la dismutazione dell’ossalato fino ad una
colorazione viola persistente.
Successivamente non è necessario scaldare perché la soluzione è catalizzata
dalla presenza di Mn2+.
Per la determinazione del volume della soluzione incognita, prima di titolare
bisogna portare la soluzione ad un volume noto di 250ml per poi prelevarne un
quinto e quindi 50ml.
La titolazione si esegue come sopra.
Dati:
Calcolo della massa di permanganato da utilizzare per la standardizzazione:
mKMnO4 = eq ⋅
MMKMnO4
ν

158,03 g
 mol 
= 0,1[eq ] ⋅
= 3,16g
eq


5
 mol 
Calcolo della massa di ossalato al fine di utilizzare ca. 30ml di permanganato:
mNa2 C 2 O4 = NKMnO4 ⋅
MMNa2C 2O4
ν
⋅ VKMnO4
= 0,1eq  ⋅
 ℓ 

134,0 g
 mol 
⋅ 0,0300 ℓ = 0,201g

2 eq
 mol 
Calcolo della normalità del permanganato:
massa
0,206g
0,220g
volume
29,7ml
31,7ml
mNa2C2O4
MMNa2C2O4
NKMnO4 =
ν
VKMnO4
0,213 g 

134  g
 mol 
2
=
= 0,1034 eq
ℓ
0,0307 ℓ 
Calcolo volume incognito di ossalato 0,5N:
volume
17,6ml
17,6ml
VNa2C 2O4 =
Volume:
VKMnO4 ⋅ NKMnO4 ⋅ 5
NNa2 C 2 O4
 ⋅5
17,6[ml ] ⋅ 0,1034 eq
 mol 
=
= 17,9ml

0,508 eq
 mol 
17,9ml
Giuliano Gallo – 4^Ch – A.S. 2005/2006
Standardizzazione Permanganato e Analisi incognita