FORUM TECNOLOGICO

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FORUM TECNOLOGICO
SULLA PROGETTAZIONE GRAFICA DI SISTEMI
SOLUZIONI E APPLICAZIONI 2013
20a edizione nidays.it
NIDays 2013
Ricerca
Sistema hardware e software di analisi mediante
termoluminescenza basato su NI LabWindows/
CVI
C. M. Mancuso,. G. Pizzocolo – IPSES
La sfida
La soluzione
Realizzare un sistema integrato hardware e software di datazione
mediante analisi per termoluminescenza emessa da campioni
opportunamente riscaldati. Controllare la rampa di riscaldamento
in modo preciso e stabile, acquisire real-time i fotoni rilevati dal
fotomoltiplicatore, trasmettere i dati al PC in maniera rapida e
affidabile, gestire l’intero processo di analisi.
Un sistema embedded che gestisce il riscaldamento dei provini e
acquisisce i segnali rilevati da un fotomoltiplicatore, trasferendo
tutti i dati a un PC mediante interfaccia GPIB NI-488.2. Il software,
sviluppato in NI LabWindows/CVI, gestisce interamente il sistema,
controllando sia i parametri di riscaldamento per l’emissione della
termoluminescenza, sia l’acquisizione e l’elaborazione dei dati.
Prodotti utilizzati
GPIB
LabWindows/CVI
Il sistema realizzato per effettuare analisi mediante
termoluminescenza è stato sviluppato per applicazioni di ricerca
(datazione di reperti ceramici) e gestisce interamente l’analisi.
Un fornetto con striscia riscaldante connessa a termocoppia
consente il riscaldamento del campione, processo gestito da
un’unità termoregolatrice che permette di ottenere rampe lineari
e precise. Un fotomoltiplicatore, posizionato mediante apposito
housing sul fornetto, effettua il conteggio fotonico dell’emissione
termoluminescente. I dati ottenuti vengono quindi trasferiti a un PC
mediante interfaccia GPIB NI-488.2.
Il software di gestione consente di:
gestire, controllare e visualizzare graficamente l’andamento della
rampa di riscaldamento e il conteggio fotonico ad esso associato;
visualizzare il conteggio fotonico rilevato dal fotomoltiplicatore;
gestire tutti i parametri di impostazione;
gestire un efficiente archivio di tutte le misura effettuate, le
rampe di riscaldamento ad esse associate, permettendo inoltre
l’esportazione di tutti i dati in formato ASCII;
elaborare matematicamente le curve ottenute per lo studio dei
risultati
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Figura 1: Il laboratorio TL IPSES realizzato da IPSES per il National Material
Science Department del Tubitak Marmara Research Institute - CNRS Turchia
“L’utilizzo di LabWindows/CVI ha portato anche a una immediata
implementazione degli algoritmi di analisi che sono piuttosto complessi,
poiché sono diversi gli algoritmi in ANSI C già sviluppati da enti di ricerca e
università, descritti in varie pubblicazioni scientifiche. ”
Quando una radiazione incide su un materiale, parte della sua
energia può essere assorbita e riemessa sotto forma di luce di
lunghezza d'onda maggiore. Tale lunghezza d'onda è caratteristica
del materiale luminescente e non della radiazione incidente. Si
parla di termoluminescenza (TL) quando il materiale emette luce
mentre viene riscaldato: si tratta di un processo d'emissione
stimolata che si verifica dopo che il corpo ha assorbito energia
mediante esposizione a radiazione. L'energia assorbita in seguito
all'esposizione alle radiazioni naturalmente presenti nell’ambiente
(radiazioni alfa, beta, gamma e raggi cosmici) consente agli elettroni
di muoversi attraverso il reticolo cristallino e alcuni di essi vengono
intrappolati dai difetti reticolari. Il successivo riscaldamento del
materiale rende possibile il rilascio con emissione di luce degli
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elettroni intrappolati. Assumendo una velocità di riscaldamento
lineare, risulta che l'intensità della termoluminescenza è legata
all'energia di attivazione del livello di trappola da una relazione nota;
misurando l'andamento dell'intensità luminosa in funzione della
temperatura è pertanto possibile risalire alla profondità dei centri di
trappola e associarla alla quantità di radiazione assorbita.
Misurando la termoluminescenza si è perciò in grado di misurare
la quantità di radiazione assorbita da un materiale; considerando la
radioattività ambientale presente nel sito di provenienza è possibile,
mediante un’equazione lineare, calcolare per quanto tempo il
materiale sia stato sottoposto a questa radiazione e, quindi, datarlo.
La TL misurata dipenderà da tre fattori principali:
durata dell’esposizione alla radioattività ambientale;
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Figura 2: Il software d’interfaccia che mostra la rampa di riscaldamento e la
corrispondente curva di conteggio fotonico
Figura 3: Esecuzione dell’analisi TL: sulla sinistra si vede il fornetto con
l’unità di conteggio fotonico integrata e il preamplificatore di segnale
fissato direttamente sul fotomoltiplicatore. Tutta l’analisi viene effettuata
in una stanza completamente oscurata per evitare sia la saturazione del
fotomoltiplicatore, sia l’alterazione del conteggio fotonico
intensità della radioattività ambientale;
struttura del materiale.
I materiali di interesse storico e archeologico che possono essere
datati con termoluminescenza sono tutti i manufatti che, per essere
realizzati, sono stati riscaldati a temperature elevate, liberando
così tutti gli elettroni intrappolati e ripartendo con l’assorbimento
di energia dal momento della produzione, ossia ceramiche,
terrecotte e laterizi, fornaci, focolari e terre di fusione (ovviamente
non possono essere datati materiali che hanno struttura amorfa,
come il vetro), poiché sono per gran parte composti da materiali
termoluminescenti, come quarzi e feldspati. Le potenzialità di
questa tecnica sono ormai ben conosciute e una precisione di
datazione del 5-10% su un range di 50-20.000 anni può essere
raggiunto se il campione è correttamente raccolto e preparato.
Il sistema di misura realizzato è composto da:
fornetto a tenuta di vuoto che permette il ricircolo di azoto,
equipaggiato con una striscia riscaldante direttamente connessa a
una termocoppia;
pompa da vuoto e valvole di controllo flusso;
unità di conteggio fotonico composta da un fotomoltiplicatore
con spettro di acquisizione centrato su 400 nm, relativo housing
con schermo magnetico, filtri IR e interlock di protezione per l’alta
tensione;
un preamplificatore veloce a basso rumore, di dimensioni
estremamente compatte, in modo da poter essere installato
direttamente sul gruppo di acquisizione fotonica e non disperdere
il debole segnale lungo i cavi di collegamento;
alimentatore ad alta tensione regolabile da -320V a -1995V;
unità termoregolatrice per la gestione delle rampe di
riscaldamento e per acquisire l’emissione fotonica del campione
alle diverse temperature;
PC con software di gestione e scheda NI-GPIB per gestire
l’acquisizione fotonica in real-time.
Le due caratteristiche principali del sistema sono: la capacità di
controllare rampe di riscaldamento precise e stabili, con rate di
salita compreso tra 0,5 gradi e 15 gradi al secondo, sino a 550
gradi centigradi; essere in grado di effettuare un veloce e preciso
conteggio fotonico, associandolo esattamente alla temperatura del
provino in quell’istante.
Per rispondere a queste due esigenze si è implementato un
sistema di controllo ad anello chiuso PID che potesse controllare
il riscaldamento in maniera molto precisa e un sistema di
conteggio intelligente con autorange in grado di centrarsi sempre
sul conteggio attuale, così da mantenere su tutta la scala una
risoluzione adeguata.
Per avere un sistema che fosse sempre veloce e reattivo, in
grado di trasferire su PC i dati ottenuti in real-time, si è scelto di
utilizzare un'interfaccia GPIB NI-488.2 così da ottenere un bus di
comunicazione robusto e veloce che, grazie al controller DMA
della scheda NI PCI-GPIB, evitasse qualsiasi possibile interruzione
durante il trasferimento dati. Questo è infatti un punto cruciale del
sistema: il campione può essere analizzato solo una volta e quando
si inizia il riscaldamento. Qualsiasi interruzione nella comunicazione
dei dati o difetto nel controllo della rampa inficia l’intera analisi. I
campioni, poiché prelevati da reperti archeologici, sono solitamente
limitati e richiedono una preparazione lunga e complessa:
l’affidabilità del sistema deve quindi essere molto elevata.
Il software, sviluppato in LabWindows/CVI, rappresenta l’unica
interfaccia verso l’operatore: infatti, anche se tutta la strumentazione
è dotata di vari indicatori e permette degli aggiustamenti manuali,
si è deciso che sia per la fase di setup, sia per la fase di misura vera
e propria, l’unica interfaccia dovesse essere il monitor del PC, così
da permettere una visualizzazione coerente e omogenea di dati che,
poiché relativi a diversi strumenti, non potrebbero altrimenti essere
raggruppati e consentire la supervisione dell’intero processo.
Quando si effettua una nuova prova, occorre impostare i parametri
della rampa di riscaldamento (rate di salita e temperatura finale
desiderata), dopodiché inizia l’analisi e il sistema mostra in real-time
il conteggio fotonico acquisito dal fotomoltiplicatore. Al termine della
prova è possibile visualizzare il grafico della glow-curve in cui si vede
la variazione del conteggio fotonico al crescere delle temperatura,
analizzarlo e modificarlo applicando vari algoritmi e, soprattutto,
confrontarlo con curve precedentemente acquisite e salvate. È
infatti fondamentale poter effettuare raffronti dettagliati, dato che la
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italy.ni.com/nidays
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procedura di datazione si basa sulla comparazione con glow-curve
di materiali con emissione riferita a un periodo noto, per esempio
esponendo il materiale di raffronto con una determinata fonte
radioattiva (β o α) per un certo lasso di tempo.
Per tutti i grafici sono quindi state implementate sofisticate e
intuitive funzioni di zoom che permettono di analizzare con estrema
precisione qualsiasi punto della curva, così da consentire confronti
molto precisi. Sono state implementate funzioni per elaborare le
curve (smoothing, media tra più misure, sottrazione, integrale) e per
esportare in dati in ASCII code, consentendo così di comparare e
scambiare i dati ottenuti anche con altri sistemi.
L’utilizzo di LabWindows/CVI ha portato anche a una immediata
implementazione degli algoritmi di analisi che sono piuttosto
complessi, poiché sono diversi gli algoritmi in ANSI C già sviluppati
da enti di ricerca e università, descritti in varie pubblicazioni
scientifiche. Inoltre, rispetto ad altri ambienti di sviluppo in C,
LabWindows/CVI consente di interfacciarsi più semplicemente
alla scheda GPIB, grazie alle sue funzioni di libreria, e ha numerose
funzionalità grafiche facilmente gestibili e personalizzabili. Un
altro notevole vantaggio è legato alla storia della progettazione di
questo sistema: il primo laboratorio di misurazione TL che abbiamo
sviluppato risale ormai a oltre 15 anni fa e rappresenta uno dei
primi laboratori di questo tipo in Italia. L’attuale strumentazione
nasce dall’esperienza e sulla base di questo sistema che, seppur
più rudimentale e non automatizzato, ne è il diretto precursore non
solo per ciò che riguarda la meccanica e l’hardware, ma anche per
ciò che riguarda il software: il primo software di analisi fu dai noi
sviluppato per sistemi operativi MS-DOS utilizzando la versione
3.1 di LabWindows/CVI. Negli anni successivi, con il progredire
della tecnica e della ricerca, si è arrivati al sistema attuale, molto
più efficiente e affidabile, senza che la gestione e l’upgrade del
software diventasse un problema: anzi, i continui miglioramenti di
LabWindows/CVI hanno certamente contribuito al suo processo di
evoluzione.
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