Chimica Analitica II, Corso di laboratorio

Chimica Analitica II,
Corso di laboratorio - 3CFU
Frequenza obbligatoria
Obiettivi formativi del corso
L'obiettivo principale del corso è quello di implementare la preparazione chimica dello studente, soprattutto
per quanto riguarda i principi particolarmente importanti per la chimica analitica strumentale. Un secondo
obiettivo è quello di introdurre lo studente ad alcune tecniche della moderna chimica analitica, in particolare
i metodi spettroscopic i e cromatografici. Scopo finale è poi quello di trasmettere quella esperienza delle
pratiche di laboratorio che può dare agli studenti sicurezza nella loro capacita di ottenere dati analitici di
qualità.
Syllabus
Introduzione al metodo di risoluzione di un “problema analitico”.
Richiami su alcuni concetti fondamentali: campionamento, preparazione del campione, uso di standard,
trattamento statistico dei dati sperimentali, fonti di errore.
Metodi spettroscopici di analisi : principi teorici e aspetti strumentali, con particolare riferimento alla
spettrofotometria UV-vis in assorbimento e in fluorescenza.
Tecniche di purificazione e separazione cromatografiche: cromatografia su colonna, cromatografia su strato
sottile (TLC), cromatografia liquida ad ele vate prestazioni (HPLC), gas cromatografia (GC).
Esercitazioni pratiche di laboratorio relative agli argomenti trattati in aula.
Programma dettagliato del corso
Introduzione
Introduzione al metodo di risoluzione di un “problema analitico”.
Richiami su alcuni concetti fondamentali: campionamento, preparazione del campione, uso di standard,
trattamento statistico dei dati sperimentali, fonti di errore.
Quadro generale dei principali metodi analitici strumentali ed esempi di applicazioni.
Metodi spettroscopici di analisi
Caratteristiche della radiazione elettromagnetica, relazione tra lunghezza d'onda ed energia. Lo spettro
elettromagnetico. Meccanismo di assorbimento della radiazione, transizioni elettroniche, vibrazionali e
rotazionali. Trasmittanza: dipendenza esponenziale dal cammino ottico e dalla concentrazione. Assorbanza:
Legge di Beer e condizioni di validità. Deviazioni dalla linearità: effetti chimici ed effetti strumentali.
Caratteristiche strumentali di uno spettrofotometro a singolo raggio e a doppio raggio. Tipi di sorgenti
policromatiche per UV e VIS. Mezzi disperdenti: filtri, prismi e reticoli. Scelta della lunghezza d'onda di
lavoro, errore fotometrico. Additività delle assorbanze: determinazione quantitativa di una miscela.
Curve di calibrazione in spettrofotometria analitica e metodo delle aggiunte standard per la determinazione
della concentrazione di analita presente in soluzione.
Tecniche Cromatografiche
Introduzione alla terminologia utilizzata in cromatografia: fase mobile, fase stazionaria, eluizione.
Meccanismi che presiedono alla separazione dei soluti: adsorbimento, ripartizione, scambio ionico,
esclusione, affinità. Classificazione delle tecniche cromatografiche (cromatografia su colonna, cromatografia
planare, cromatografia liquida, cromatografia gassosa). Definizione e lettura di tempo di ritenzione, volume
di ritenzione, tempo morto e volume morto, fattore di capacità, risoluzione.
Teoria cromatografica dei piatti: calcolo dell'altezza equivalente di un piatto teorico. Fattore di asimmetria.
Teoria della cromatografica delle velocità : equazione di Van Deemter.
Esempi di applicazioni della cromatografia come tecnica analitica e come tecnica separativa.
Cromatografia su strato sottile.
Principi generali, fattore di ritardo, efficienza, risoluzione, capacità e riproducibilità. Materiali di sostegno,
fasi stazionarie solide e liquide. Aspetti qualitativi e quantitativi della metodologia.
Cromatografia liquida classica
Stadi nella separazione di una miscela su colonna di varie dimensioni. Dispositivi di eluizione.
Cromatografia liquida ad alta pressione (HPLC)
Strumentazione. Cromatografia solido-liquido: tipi di adsorbenti, meccanismi di partizione, serie eluotropica,
applicazioni analitiche.
Cromatografia a scambio ionico
Generalità, tipi di supporti, resine a scambio anionico e cationico, meccanismo di separazione.
Gas-cromatografia
Principi generali e strumentazione. Colonne impaccate e capillari, confronto con la tecnica HPLC.
Esperienze condotte in laboratorio (elenco provvisorio)
Una esperienza basata su spettroscopia di assorbimento UV-vis
Una esperienza basata su cromatografia su strato sottile
Una esperienza basata su cromatografia di scambio ionico
Una esperienza basata su gas cromatografia
Prove di verifica dell’apprendimento
Relazioni sulle esperienze svolte in laboratorio, questionario o colloquio.
Argomenti da conoscere per poter frequentare efficacemente il corso
Sono propedeutici gli argomenti trattati nei corsi di Chimica Generale ed Inorganica e Chimica Analitica I
Bibliografia
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Rubinson, Rubinson, “Chimica Analitica Strumentale”, Zanichelli, Bologna
Cozzi, Protti, Ruaro, “Analisi chimica strumentale” ( 3 volumi), Zanichelli, Bologna
Cozzi, protti, Ruaro, “Elementi di analisi chimica strumentale”, Zanichelli, Bologna
Dati del docente
Nome: Francesca Modugno
Dipartimento: Dipartimento di Chimica e Chimica Industriale
Telefono: 050-918305
E- mail: [email protected]
Orario di ricevimento:ogni lunedì ore 10.00, oppure in base ad accordi telefonici
Luogo di ricevimento: Dipartimento di Chimica e Chimica Industriale, via Risorgimento 35