Conoscere il rischio / Agenti cancerogeni e mutageni LIMITI DI RILEVABILITA’ E QUANTIFICAZIONE Il limite di rilevabilità ed il limite di quantificazione sono un’importante caratteristica del metodo analitico che identifica il limite inferiore di concentrazione sotto il quale il campione non può essere rilevato o quantificato con sufficiente probabilità statistica. Il limite di rilevabilità (in inglese detection limit o limit of detection, indicato comunemente con gli acronimi inglesi DL e LOD), è il valore misurato, ottenuto con una procedura di misura assegnata, per il quale la probabilità di dichiarare erroneamente l'assenza di una componente costituente un materiale β,è essendo data la probabilit à α di dichiarare erroneamente la sua presenza; la IUPAC raccomanda valori di α e β uguali a 0,05, (figura 1). Figura n. 1 - LOQ e LOD Quando un segnale è maggiore del limite di rilevabilità possiamo dire che l’analita è presente nel campione, ma per stabilire il limite oltre il quale è legittimo eseguire misure quantitative è necessario definire il limite di quantificazione (in inglese quantification limit o limit of quantification, indicato comunemente con l’acronimo LOQ). Questi limiti possono essere calcolati con diversi approcci dipendenti dalla tecnica analitica considerata o dal criterio statistico utilizzato. I criteri di calcolo di LOD e LOQ più utilizzati sono quello IUPAC della variabilità dei bianchi o di uno standard prossimo a questo limite, Febbraio 2013 a cura di Contarp | Autori: I.Barra, F.Mignacca, P.Ricciardi - Limite rilevabilità e quantificazione 1 Conoscere il rischio / Agenti cancerogeni e mutageni quello della soglia di ripetibilità del 33 % e 10 % rispettivamente per LOD e LOQ, oppure l’intervallo di predizione al 95 % delle regressioni di calibrazione. Vista la varietà delle definizioni e dei metodi di calcolo, è importante, quando si riporta un limite di rilevabilità, indicare il metodo utilizzato per il calcolo. Bibliografia - UNICHIM, 1999. Manuale n. 179/0, “Linee guida per la validazione di metodi analitici nei laboratori chimici”, Milano, IUPAC Technical Report, 2002. “Harmonized guidelines for single-laboratory validation of methods of analysis”, Pure Appl. Chem., 75, 835. (www.iupac.org/reports/index.htlm). Conoscere il rischio Nella sezione Conoscere il rischio del portale Inail, la Consulenza Tecnica Accertamento Rischi e Prevenzione (Contarp) mette a disposizione prodotti e approfondimenti normativi e tecnici sul rischio professionale, come primo passo per la prevenzione di infortuni e malattie professionali e la protezione dei lavoratori. La Contarp è la struttura tecnica dell’Inail dedicata alla valutazione del rischio professionale e alla promozione di interventi di sostegno ad aziende e lavoratori in materia di prevenzione. Per informazioni [email protected] Febbraio 2013 a cura di Contarp | Autori: I.Barra, F.Mignacca, P.Ricciardi – Limite rilevabilità e quantificazione 2