Anrr 1st. Super. Sanità Vol. 23. N. 1 (1987), pp. 129-134 VALUTAZIONE DEGLI ESAMI ISTOLOGICO, PONDERALE E CHIMICO SULLE TIROIDI DEI BOVINI QUALI ELEMENTI PER IL CONTROLLO DEL TRATTAMENTO ILLEGALE CON TIREOSTATICI (a) Laboratorio di Medicina Veterinaria, (b) Laboratorio d i Chimico del Farmaco, (C) Ospite del Laboratorio d i Chimica del Farmaco ,htituto Superiore di Sanità, Roma; (d) Centro Carni,Roma Riasmnto. - Viene qui descritto uno studio effettuato su tiroidi bovine allo scopo di ricercare u n procedimento di screeningpreliminare al metodo chimico, il pid idoneo possibile per individuare gli animali trattati illegnlmente con tireostatici A tal fine, tiroidi di boviniadulti, per un totale di 86 campioni, sono state prelevate presso pubblici macelli e, successivamente, sono state sottoposte alle indagini seguenti: a) rilevamento del peso; b) emme istologico; C ) ricerca dei residui d i tireostntici (tioumcile, metiltioumcile, propiltioumcile, feniltioumcile e metimazolol mediante una metodica baaata sulia cromatografi su strato sottile ad alta risoluzione con tecnica bidimensionale. L'impiego del metodo chimico ho consentito di mettere in evidenza che le tiroidi di peso non superiore ai 50 g, istologicamente normali od alterate, non contenevano residui di tireostatici AI contrario, 3 dei 5 campioni di tiroidi dipeso superiore a tale valore, sia con quadro istologico normale che altemto, contenevano residui di metiltioumcile. Questi risultati mostmno che ia presenza dei residui di tireostatici è correlata, anche se in modo parziale, con l'aumento del peso delle ghiandole e non con le alterazioni irtologiche che si riveiano, quindi, non sirettamente specifiche per le sostanze qui considemte. Sullo base dei dati ottenuti, si ritiene opportuno proporre, per le tiroidi di bovini, il peso di 50 g come limite massimo della norma e, di conseguenza, si ravviso ia necessitd di sottoporre all'indagine chimica quelle ghiandole che superano, come peso, questo valore Summary (Evduation o f histological, gravimetric and chemical examinations o n thyroid glands o f cattle as means t o eontrol the iilegal treatment with thyreostatics). - A comparative study of hwtological, gravimeiric and chemical examinationr o n thyroid giands of cattle to evaluate the most weful screening test, preliminary t o the chemical method, t o detect the illegal irmtment with thyreostatics, is herein dexribed. T o t h k purpose, a total of 86 thyroids of adult bovinm sampled in the slaughter h o w e have been submitted to the following investigotions: a) weight determination; b ) histological examimtion; C ) detection of thyreostatics residues (thiouracil, methylthiouracil, propylthioumcil, phenylthioumcil and methimazole) by using a method based o n two-dimensionnl high performance thin-iayer chromatography. B y wing the chemical method it has been possible t o notice that thyroidgianda with a weight not exceeding 50 g, histologically normal or altered, did not contain thyreostatics residues. On the contrary, 3 out of 5 thyroid giands of a weight superior t o this d u e , with normal or altered histological aspect, showed residues of methylthiauraciL These results show that the presence o f thyreostatics residues is correiated, even if partially, with un increased weight of thegiands but not with any hixtological modificationr which indeed show to be not sirictly specific for the above mentioned substances. OR the basis of data hereby obtnined, we consider suitable to suggest, for the bovine thyroids, the weight of 50 g as maximum limit of normal weight and, consequentiy, we belieue it necessary t o analyze with the chemicol method thosegiands which exceed t h k wlue in weight. L'uso fraudolento dei tireostatici nell'allevamento animale rappresenta u n potenziale rischio per la salute del consumatore per una eventuale presenza nelle carni dei residui di tali farmaci antitiroidei ad elevata attività. Per questa ragione, precise disposizioni legielative emanate ma in ambito comunitario che nel nostro paese, si propongono di impedire l'illecita utilizzazione dei tireostatici in campo zootecnico. La direttiva del Consiglio deUe Comunità Europee del 31 luglio 1981 [l] vieta infatti l'immissione sul mercato dei tireostatici e delle sostanze stiibeniche ai fini ~ U X ~ N InC ~Italia. già con il DM del 15 gennaio 1969 [2] era vietato agli allevatori di detenere o somministrare agli animali sostanze ad azione ormonale od antiormonale; succeeai- vamente, con il DM del 3 novembre 1981 [3], veniva proibita la vendita dei medicinali per uso veterinario contenenti sostanze stilheniche, loro derivati, sali ed esteri, e sostanze tireostatiche. I farmaci ad azione antiormonale più frequentemente utilizzati ai fini dell'ingrasso sono di tipo tiouracilico e comprendono le seguenti sostanze: 2-tiouracile (TU); 6-metil-2-tiouracile (MTU); 6-propil-2-tiouracile (PTU) e 6-fenil-2-tiouracile (PhTU). Oltre a questi composti, risulta illecitamente somministrato con una certa frequenza anche il metimazolo o tapamlo (TAP). E' noto che queste mstanze agiscono mibendo la funzione della tiroide in quanto interferiscono a livello deila biosintesi degli ormoni tiroidei [4]. Di conseguenza, si instaura nell'animale uno stato di ipotiroidiamo che favorisce apparentemente la sua crescita, ma in realtà l'aumento di peno osservato è dovuto, in massima parte, ad una ritenzione di acqua nei tessuti e al livello del tubo gastro-enterico. La ridotta produzione degli ormoni tiroidei provoca, a sua volta, un aumento della secrezione dell'ormone tireotropo da parte dell'ipofiai, aumento che &mola la tiroide ad ipertrofiezarai con il suo conseguente ingrossamento. Alcuni autori [5], sulle base di questa constatazione, hamo proposto di considerare l'aumento ponderale deiia ghiandola tiroide come diegnoai indiretta di somministrazione illegale di sostanze tireostatiche nel bestiame. Infatti, in un loro studio effettuato SU 45 bovini adulti con tiroidi di peso normale od ingrossate (ghiandole con peno superiore a 60 g), hanno mesm in evidenza, con i'applicazione di una metodica analitica basata d a cromatografia su strato sottile, che 21 di esse, con peso tra 68 e 254 g, contenevano residui di MTU o di TPA. Il criterio di considerare mspene le tiroidi con peso oltre i 60 g, è stato suggerito anche da Pochard [6]. In una indagine effettuata su 181 bovini al macello, questo autore ha infatti riscontrato, mediante un metodo basato su& cromatografia su strato sottile, che il 67% delle tiroidi esaminate, con peno tra 30 e 600 g, mntenevano residui di MTU. Tale ricerca, tuttavia, non consente di trarre conclusioni definitive circa l'importanza del peso di tale ghiandola, pur essendo emerso, dai dati riportati daii'autore, che la percentuale dei casi positivi era maggiore per le tiroidi con peso superiore al normale. Per quanto riguarda L'impiego dell'esame ietologico deila ghiandola tiroide al fine di mettere in evidenza l'uso illegale dei tireostatici, in base agli studi effettuati da Pottie [7], risulta che tale tecnica richiede una valutazione molto attenta e cauta. Secondo questo autore sussiste, infatti, la possibilità di ottenere risultati falsaniente pontivi, poiché le alterazioni iatologiche che si riscontrano, non sempre sono da considerarsi ntrettamente apecifiche per tali composti. Tenuto conto che nei lavori sopra citati i dati sperimentali presentano varie difficoltà di interpretazione e di valutazione, abbiamo ritenuto utile eseguire un'indagine su tiroidi di bovini prelevate presso pubblici macelli allo scopo di confrontare e valutare i risultati ottenuti con l'applicazione contemporanea delle tre tecniche seguenti: esame istologico, metodo chimico specifico per la determinazione dei tireostatici e rilevaeione del peso delle ghiandole. Prelievo e pesata dei campioni. - Presso pubblici macelli di Roma, sono state prelevate 86 tiroidi da altrettanti bovini di ambo i sessi, di età compresa fra i 2 e i 7 a m i e il cui peso vivo variava da 194 a 502 kg. Ciascuna ghiandola, dopo la rilevazione del peso, veniva suddivisa in due aliquote, di cui una era fissata immediatamente in formalina salata al 10% e l'altra congelata a -20 'C. Il tempo intercorso tra l'abbattimento delI' animale ed il prelievo del campione era di 2-3 ore circa. Metodo istologico. - I preparati istologici delle tiroidi mno stati allestiti mediante i due seguenti procedimenti: 1) Preparazione delle sezioni direttamente al criostato, partendo dall'aliquota congelata; la rimanente porzione veniva conservata per le analisi con il metodo chimico. 2) Taglio delle sezioni previa loro inclusione in paraffina partendo dall'aliquota di tiroide precedentemente fissata in formalina. La colora%ionedelle sezioni istologiche veniva effettuata, in entrambi i caai, mediante la metodica convenzionale basata sull'impiego di ematossilina-eosina [E]. Si è operato con le due metodiche istologiche su ogni campione di tiroide per escludere ogni possibile artefatto al tipo di conservazione adottato. Metodo chimico. - La ricerca dei residui delle sostanze tireostatiche (TU, MTU, PTU, PhTU e TAP) neUe tiroidi è stata effettuata mediante cromatografia su strato sottile con tecnica bidimensionale. I1 metodo utilizzato era quello proposto in sede CEE [9], modificato da alcuni di noi per la parte concernente il procedimento di estrazione dei residui dal tessuto e di purificazione dell'estratto, allo scopo di rendere meno complessa l'esecuzione della metodica [lo]. I1 limite di rivelazione del metodo così modificato risulta dello stesso ordine di grandezza di quello previsto nel metodo comunitario, precisamente 0 , l ppm circa per ciascun tireoetatico in esame. In breve, il procedimento da noi impiegato consisteva nell'estrarre le sostanze tireostatiche, sopra precisate, dal temuto tiroideo con metanolo. La soluzione acquoso-metanolica, dopo lavaggio con etere di petrolio, veniva evaporata fino a secchezza ed il residuo, disciolto in cloroformio-metanolo 99:1, veniva purificato mediante passaggio attraverso una cartuccia di Sep-Pak silica. 1 tireostatici venivano eluiti con la miscela etile acetato-metanolo 1 : l . Succeaeivamente si procedeva alla preparazione dei d~rivatidei residui dei tireostatici con il reattivo NBD-CI (7-cloro4-nitrobenzo-2ossa-1,3 diazolo), derivatizzando, nelle medesime condizioni, anche i tireostatici di riferimento. La separazione dei derivati veniva effettuata mediante cromatogafia su strato sottile con tecnica bidimensionale su lastre HPTLC (High Performance Thii-1,ayer Chromatograpy) al gel di silice 60, senza indicatore di fluorescenza. Per lo sviluppo delle lastre si utilizzava per la prima direzione il sistema di solventi cloroformio (stabilizzato con amilene)-etanolo assoluto 95:5 e per la seconda direzione cloroformio (stabilizzato con amilene)-acido propionico 95:5. Successivamente la lastra veniva spruzzata con un reattivo alla cisteina ed i derivati dei tireostatici apparivano come macchie fluorescenti per esame della lastra al transilluminatore (365 nm). L'identità dei tireostatici eventualmente presenti nel campione veniva &abilita mediante confronto dei valori di Rf con quelli ottenuti per i tireostatici di riferimento. Per i campioni risultati positivi, si procedeva alla conferma dell'identità del tireostatico riscontrato nel campione in esame mediante co-cromatografia. Secondo tale tecnica si deponeva sulla lastra, nel punto di deposizione del campione, anche una opportuna aliquota della soluzione del tireostatico di riferimento la cui presenza era stata messa in evidenza nel campiono. Per lo sviluppo, lo spruzzo e l'esame della lastra si procedeva in modo analogo a quanto sopra deucritto. Come risultato si deve ottenere l'esatta coincidenza della macchia del tireostatic0 di riferimento, aggiunto al campione, con quella del tireostatico presente nel campione. Nella Fig. 1 sono riportati, per i bovini esaminati, i dati concernenti il peso rilevato per le tiroidi ed i risultati ottenuti con l'esame istoiogico e con il m ~ t o d o Fig. 1. - Istogramma della distribuzione di frequenza del peso delle tiroidi esaminate ( n . 86 campioni in totale). Sul grafico sono anche riportati i dati ottenuti con l'esame iutologico e con quello chimico. chimico. In relazione al loro peso le tiroidi sono state suddivise in sette classi, i cui limiti estremi vanno da 1 0 a 80 g. Come si può rilevare dalla figura, la maggior parte delle tiroidi risulta distribuita nelle prime tre classi, che comprendono ghiandole con peso da 10 a 40 g. E' da precisare che non è stata riscontrata alcuna proporzionalità tra il peso della tiroide e il peso vivo dell'animale, anche in relazione al sesso, in accordo con i dati ottenuti da altri autori [6] per quanto concerne gli animali adulti. Sulla base del reperto istologico, invece, i campioni sono stati suddiviai in tre gruppi e precisamente: tiroidi con quadro istologico normale ( l 0 gruppo); tiroidi con lieve ipertrofia dell'epitelio follicolare (2' gruppo) e tiroidi con iperplasia dell'epitelio follicolare (3' gruppo). I1 primo gruppo risulta il più numeroso e comprende il 79% dei campioni esaminati, nel secondo gruppo la percentuale dei campioni scende al 15% , mentre nel terzo eusa è relativamente modesta, essendo pari al 6% . I risultati ottenuti con limpiego del metodo chimico, confrontati con il reperto istologico e con il peso delle tiroidi, consentono di formulare alcune considerazioni di carattere generale. Si è osservato, infatti, che non esiute alcuna correlazione tra il quadro iutologico riscontrato e la presenza dei residui di tireostatici, mentre si potrebbe ipotizzare una correlazione, seppure parziale, tra peso delle ghiandole e presenza di residui. Considerando, infatti, le tiroidi di peso 10-50 g, che secondo la letterstura rientrano neiia norma, sono risultate negative allesame chimico sia quelle con quadro istologico normale che quelle con epitelio follicolare ipemofico o iperplautico. Dei cinque campioni di tiroidi con peso superiore ai 50 g, appartenenti cioè alle ultime tre classi di peso, ne sono risultati positivi tre: due classificati istologicamente normali (residui di MTU non superiori a 0,s ppm) ed il terzo con epitelio follicolare iperhofico (MTU presente alla concentrazione di 1 0 ppm circa). E' da precisare che la valutazione della concentrazione dell'MTU riscontrato nelle tiroidi è stata effettuata in modo semiquantitativo mediante comparazione visuale sulla lastra cromatografica delllntensità di fluorescenza della macchia di MTU presente nel campione con quella della macchia della corrispondente sostanza di riferimento a concentrazione nota. Sulla base dei risultati da noi ottenuti, sembrerebbe quindi utile, ai fini delle indagini di controllo, considerare l'incremento ponderale delle ghiandole come indice di soapetto trattamento con sostanze tireostatiche, in accordo con quanto osservato da Vos et oL [SI; tenuto però conto dei casi positivi da noi riscontrati, il limite massimo del peso "normale" di una tiroide dovrebbe essere fissato a 50 g anziché sul valore di 6 0 g come proposto da questi autori. Secondo alcune ricerche di Verheke [ I l ] , è risultato che soltanto una somministrazione molto prolungata di tireostatici nei bovini è in grado di provocare sintomi di ipotiroidismo, che si maniiestano nella ghiandola con il suo ingrossamento e con I'ipertrofia follicolare. Ciò è stato confermato anche in una indagine eseguita recentemente da alcuni di noi [12], nella quale la somministrazione di MTC per 35 giorni a vitelloni ha provocato un evidente aumento ponderale delle ghiandole accompagnato da un netto quadro di iperplasia follicolare (Fig. 2). Sempre secondo Fig. 2. - Tiroide di vitellone canadese trattato per 35 giorni eon metiltiouracile ed abbattuto dopo 48 ore dalla mapensione del trattamento. Il pem della ghiandola era di 58 g. E' evidente La caratteristica pmliferazione del'epitelio folìiwlnre (iperplasia foliiwlare). Colorazione wn emztossilim-eosina, 250 x. le affermazioni di Verbeke [Il], anche tiroidi di peso normale p o s o n o contenere residui di tireostatici; mentre questo fatto ha trovato conferma negli studi sopra menzionati di Pochard [6], non altrettanto è awenuto nell'indagine da noi qui descritta, nella quale i residui delle sostanze in questione sono sempre risultati assenti nelle ghiandole con peso considerato n o r m a l ~ . Per spiegare la mancanza di correlazione da noi trovata tra i risultati dellesame istologico (campioni con aspetto ipertrofico o iperplastico) e dall'esame chimico (assenza di residui) possono e w r e avanzate alcune ipotesi. Una prima spiegazione potrebbe essere quella dell'assunzionc, da partc dcgli animali, di sostanze ad attività gozzigena naturalmente presenti in alcuni foraggi [7]. Può anche accadere che un esame istologico risulti positivo quando l'animale non viene abbattuto immediatamente dopo il trattamento con tueostatici; in tal caso le tiroidi mostrano una iperplasia persistente ed un peso molto elevato, anche dopo 60 giorni dalla mspensione del trattamento, ma non presentano più residui evidenziabili con l'analisi chimica [6]. Esiste infine la possibilità che alcune tiroidi diano all'esame iatologico risultati falsamente positivi quando tale esame non viene eseguito entro poche ore dalla morte dell'animale, in quanto si instaurano precocemente i fenomeni autolitici che alterano il normale quadro istologico; ciò awiene se le tiroidi non vengono congelate entro 2448 ore dalla mscellaeione. Dall'insieme dei dati rilevati nella presente indagine, si può affermare quindi che l'esame istologico della ghinndola tiroide rappresenta un parametro di screening non sempre affidabile per evidensiare un trsttament o dei bovini con tireostatici. Al contrario, le variazioni ponderali delle tiroidi debbono far sospettare un' avvenuta somministrazione e le ghiandole di peso superiore ai normale vanno necessariamente sottoposte au'analisi chimica per la ricerca di eventuali residui. Riceuuto il 15 maggio 1986 Accettato il 22 luglio 1986 BIBLIOGRAFIA COMUNITA' ECONOMICHE EUROPEE. 1981. Direttiva del Consiglio 81/602/CEE del 31 luglio 1981 concernente il divieto di talune sostanze ad azione ormonica e delle sostanze ad azione tireastatica. G.U. CEE L 222 del 7 agosto 1981. ITALIA. Decreto ministainle 15 gennaio 1969: Divieto per gli allevatori di detenere o ramminietrare raetanze ad azione ormonale ed antiormonale. G.U. n. 16 del 20 marzo 1969. ITALIA. Decreto rninisteriale 3 novembre 1981. Divieto di vendita dei medicinali ad um veterinario wntenenti rastanze etilbeniche. loro derivati. sali ed este" e sostanze tireostatiche. G.U. n. 314 del 14 novembre 1981. MEYERS, F.H.. JAWETZ, E. & COLDFIEN, A. 1982. Farmoml& Medico.Ed. 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