ESPERIMENTO SULLA TRANSIZIONE RESISTIVA
IN SUPERCONDUTTORI HTS
Introduzione
I nuovi superconduttori di tipo ceramico (perovskiti) hanno una elevata temperatura di
transizione che ha portato a definirli Superconduttori ad Alta Temperatura (HTS) , anche
se la temperatura critica Tc è ben al di sotto di 0 centigradi.
Ad esempio la ceramica YBCO1 (YBa2Cu3O7-x) ha Tc=90 K e BISCO
(Bi1.6Pb0.6Sr2Ca2Sb0.1Cu3Oy) ha Tc=110 K. Esse si possono trovare in commercio in
formato di pastiglie e barrette. Si tratta di materiali porosi, di colore nero, facilmente
lavorabili con normali utensili, ad esempio seghe e lime per metalli o carta abrasiva. Si
comportano da superconduttori al di sotto della temperatura critica ma sono buoni
conduttori anche temperatura ambiente (ρ≈10-3 Ω cm). Per dare una idea: una barretta di
dimensioni dell’ordine di 20x4x4 mm ha una resistenza tra gli estremi inferiore a 0.01Ω.
Per questo motivo una misura di resistenza richiede l’utilizzo della configurazione a 4
contatti; infatti in una configurazione a due contatti (tipo ohmetro) le resistenze di contatto
e dei cavi usati per la misura volt-amperometrica si sommerebbero a quella del campione,
introducendo un errore sistematico enorme.
Figura 1
Dette Rx la resistenza incognita del campione, Rw le resistenze dei cavi di collegamento e
Rc la resistenza dei contatti tra cavo e campione, è ovvio che il rapporto tra la tensione V
misurata tra i due terminali dell’ohmetro e la corrente fornita alla resistenza (si trascura la
corrente che attraversa il voltmetro che ha di solito altissima impedenza), non vale Rx ma
è invece pari alla somma di tutte le 5 resistenze in serie. Ove non sia Rc<<Rx e Rw<<Rx
questo metodo di misura fornisce un risultato affetto da errrore.
Il metodo a 4 contatti evita questo errore perché la maglia in cui è inserito il voltmetro ha in
comune con la maglia in cui è inserito il generatore di corrente solo la resistenza del
campione. La caduta di tensione su sui cavi e i contatti ove passa la corrente I che
polarizza Rx non viene misurata, e la debolissima corrente che attraversa la maglia del
voltmetro produce una caduta di tensione trascurabile sulle Rw e Rc.
Per lo stesso motivo la misura richiede una polarizzazione del campione in corrente
alternata: un segnale a.c. non si mescola a tensioni d.c. spurie (per esempio effetto
Seebeck) ed è più facilmente amplificabile e rivelabile mediante lock-in.
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YBCO è noto anche come superconduttore 1-2-3 per la proporzione in cui sono combinati i tre
metalli che lo compongono.
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1. Descrizione dell’apparato sperimentale e montaggio dei campioni
Su una barretta sottile (ad esempio 20x4x4 mm) di YBCO o BISCO è possibile realizzare
quattro aree di contatto distinte mediante resina conduttiva (a base di polvere d’argento).
Campioni di questo tipo sono reperibili commercialmente e risultano assai comodi per
utilizzare contatti a pressione mediante un connettore a pettine.
Figura 2 Schema del portacampioni
Nell’apparato a disposizione per questo esperimento i doppi contatti elastici del connettore
fungono anche da supporto del campione sospeso entro un contenitore cilindrico di
alluminio che agisce da ambiente quasi isotermo (figura 2).
Due contatti vengono utilizzati per far passare una corrente alternata a qualche centinaio
di Hz e di intensità di qualche decina di mA .
I fili per i 4 contatti sul campione, per il termometro e per il riscaldatore passano nel bagno
di azoto e risalgono lungo tre bacchette metalliche: in tal modo l’accoppiamento termico
ad essi dovuto resta circa costante
Il campione, una volta realizzati i contatti viene immerso in un bagno di paraffina fusa per
impedire che l’umidità atmosferica possa idratare la ceramica che è porosa e fortemente
igroscopica: se ciò avvenisse le proprietà del campione verrebbero modificate.
Il contenitore di alluminio è sostenuto da una colonna in nylon che agisce da supporto e
da debole accoppiatore termico con il bagno di azoto sottostante.
La temperatura all’interno del contenitore è misurata da un sensore a diodo fissato in
prossimità del campione nel connettore a pettine, e variata mediante un dissipatore a
resistenza infilato in un foro praticato in un cilindretto di ottone tra la colonna in nylon e il
contenitore in alluminio.
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Figura 2 bis Fotografia del campione e del termometro a diodo
Dato che il campione ha una resistenza di pochi centesimi di Ω anche a temperature
superiori a quella critica, basterebbe mettere in serie una resistenza di 100 Ω e usare un
oscillatore sinusoidale per ottenere una polarizzazione a corrente praticamente costante.
Tuttavia ciò che non è costante al variare della temperatura è la resistenza di contatto tra
fili e pastiglia, e tale resistenza può non essere trascurabile.
E' quindi opportuno provvedere l'oscillatore di un controllo automatico della corrente
erogata.
La d.d.p. fra gli altri due contatti, che è ovviamente proporzionale alla resistenza elettrica
del campione, è amplificata mediante un amplificatore differenziale ad elevata impedenza
di ingresso. Per filtrare il rumore si usa un amplificatore selettivo di tipo lock-in.
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1.2 Variazione e misura della temperatura
L’elettronica necessaria per la misura della temperatura consiste in un alimentatore a
corrente costante per polarizzare il termometro a diodo e in un circuito per la lettura di
piccole variazioni della tensione VF ai capi del diodo (figura 3) .
In questo schema lo stabilizzatore di tensione REF03 (U12) fornisce una tensione stabile
+2.5V al pin 6, da cui si deriva una tensione stabile V1=+1.0 V tramite un partitore e
un’altra tensione stabile V2=–2.5 V tramite un operazionale LT1001, a bassa deriva e
offset (U10) in configurazione invertente. Un secondo LT1001 (U13) fornisce la
polarizzazione a corrente costante I =10µA al diodo termometrico 1N4148 tramite la
resistenza R1 (I=V1/R1). Il diodo è in configurazione a 4 terminali: i cavi r1 e r3 forniscono la
corrente, r4 porta la tensione –VF in uscita e r2 retroaziona l’operazionale imponendo che
l’anodo del diodo resti a massa virtuale. L’operazionale da strumentazione INA114 (U11)
con guadagno G=1+50k/RG sottrae la tensione – V2 alla tensione – VF. Una capacità di
qualche nF è posta in parallelo al diodo per bloccare eventuali auto-oscillazioni.
Figura 3 Il circuito per condizionare il segnale del termometro a diodo
Il valore di VF varia di pochi mV attorno a 1V quando avviene la transizione
superconduttiva (ΔT≈2K attorno a 100K): per questo conviene usare un amplificatore
differenziale per sottrarre –VF alla tensione –V2 e amplificare la differenza: in tal modo
l’uscita Vout=G(V2–VF) cresce al crescere di T .
Supponendo di voler esplorare una zona in cui il campione esibisca comportamento
metallico (T=100K÷300K) con escursione di VF di circa 0.6V per fornire alla interfaccia
una dinamica di 10V conviene scegliere G=16; per ottenere maggior risoluzione nella zona
in cui il campione subisce la transizione superconduttiva (T=80K÷120K), conviene invece
usare un guadagno maggiore.
Il cambiamento di guadagno si può ottenere nel circuito descritto in figura 3
semplicemente cambiando il valore della resistenza RG.
I guadagni nominali nel circuito a disposizione sono selezionabili con deviatore tra i valori
G=16 (RG = 3.3k) e G=39 (RG = 2.2k).
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1.3 La misura della tensione ai capi del campione
Il campione superconduttore può essere polarizzato in a.c. a corrente costante da un
oscillatore a doppio sfasatore, come quello illustrato in figura 4, che fornisce un segnale
sinusoidale di frequenza variabile tra circa 1.5kHz e 6 kHz.
Il primo operazionale (U1B) è un integratore invertente la cui uscita è sfasata rispetto
all’ingresso di un angolo compreso tra π e 2π; (ad esempio sfasa di 3π/2 per ω=1/R0C0).
Un altro sfasamento variabile con R (e con la frequenza), pari a arctg(ω/RC) è prodotto dal
secondo operazionale (U1A): la frequenza a cui il circuito oscilla (sfasamento totale 0
ovvero 2π) è determinata dal valore della resistenza R (Trimmer R8).
Figura 4: oscillatore a doppio sfasatore con stabilizzatore di ampiezza
La stabilizzazione della polarizzazione è realizzata mediante retroazione: il segnale
all’uscita del secondo operazionale viene rettificato da un diodo, mediato da un filtro
passa-basso e la risultante tensione continua
viene sommata, tramite il terzo
operazionale (U3B), ad una tensione scelta manualmente con un potenziometro (R14).
La tensione in uscita è quella che determina l’ampiezza del segnale di polarizzazione
attraverso il moltiplicatore AD633 (U2).
La sinusoide stabilizzata in tensione viene trasformata in una sinusoide stabilizzata in
corrente mediante un operazionale di potenza AD841 (U4) in cui il campione è inserito
come resistenza di retroazione.
La corrente che attraversa il campione è la stessa che attraversa la resistenza di 100Ω
posta tra l’ingresso invertente e massa, e dato che i due ingressi sono mantenuti alla
stessa tensione dalla retroazione la corrente è data dalla relazione I=Vref/100.
Ovvero: il valore della corrente (in mA) è il valore (in V) letto al test point P1, diviso per 10.
Il segnale ai capi del campione viene prelevato da un amplificatore differenziale, filtrato e
rettificato da un amplificatore lock-in la cui uscita può essere letta dall’interfaccia (figura 5).
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Figura 5 La catena di amplificazione per la lettura della tensione ai capi del campione
Un amplificatore differenziale (INA114) con guadagno 2 amplifica un segnale dell’ordine
del mV (circa 10-2Ωx100mA), un primo TL081 (IC7) moltiplica il segnale per 11, un
secondo un TL081 fornisce un guadagno variabile (tra 2 e 100) e il moltiplicatore AD633
agisce da lock-in (IC6 ).
Il segnale all’uscita dei due TL081 va azzerato (con ingresso a massa) tramite i
potenziometri di OffsetNull (prima R 31 poi R 32), per evitare che resti una componente
continua che falserebbe la risposta del lock-in, e il guadagno dell’ultimo stadio può essere
variato tramite il potenziometro R24.
Il segnale di riferimento attraversa uno sfasatore (IC3A) che consente di compensare
eventuali sfasamenti dovuti a capacità parassite. Un deviatore (non mostrato nello schema
di figura 5) consente di scambiare tra loro R e C , ovvero il segno dello sfasamento.
La funzione di trasferimento del moltiplicatore qui è Vout =VinVref/10+Voffset. L’ingresso z
del moltiplicatore consente di sommare una tensione continua (Voffset positivo o negativo)
all’uscita. L’ampiezza del segnale di riferimento può essere variata agendo sul
potenziometro R 27, e misurata al test point P11.
L’amplificatore OP07 (IC5) con guadagno variabile tra 1 e 10 (R20), agisce da buffer tra in
filtro passa-basso RC all’uscita del moltiplicatore e l’interfaccia.
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2. Allestimento dell’esperimento
2.1 Calibrazione del termometro a diodo
Con il campione a temperatura ambiente, posto nel circuito termometrico il guadagno al
valore basso (G=16), si regola l’offset (trimmer P38) in modo da leggere una tensione
all’uscita prossima a 10 V( ad es. 9V).
Si connette l’uscita alla prima porta analogica dell’interfaccia LabPro (connessa a PC e
alimentata) Si lanci l’applicazione LoggerPro e si predisponga l’interfaccia per due sensori
di tensione (+- 10V) . Si avvia la procedura per calibrare il sensore connesso alla porta 1.
Si acquisisce il valore di tensione letto e si fa corrispondere nella calibrazione a tale valore
il valore della temperatura ambiente (in gradi Kelvin).
Si immerge il campione nel dewar in cui è stato versato azoto liquido (Tnbp≈77.4 K) con
una altezza approssimativa del liquido di circa 10 cm, e si attende che la tensione
all’uscita si stabilizzi:
si acquisisce il nuovo valore di tensione cui si fa corrispondere il valore di temperatura
T=78 K. Questo termina la calibrazione: la sonda ora legge la temperatura in K.
2.2 Test dei circuiti di condizionamento del segnale
E’ utile disporre di un oscilloscopio a due canali per verificare il corretto funzionamento
dell’oscillatore e dell’amplificatore lock-in.
Usando come segnale di trigger l’uscita dell’oscillatore (P2 in figura 4) collegata al canale 1
dell’oscilloscopio, si osserva sul secondo canale il segnale prelevato successivamente
all’uscita del differenziale (P12) del primo stadi di amplificazione a.c. (P7) e del secondo
stadio (ingresso del lock-in, P8), e poi alla uscita del lock-in (prima del filtro RC, P9 e dopo
il filtro RC, P10), ed infine all’uscita.
Se si osserva saturazione del segnale in qualche punto, conviene ridurre il guadagno (a.c.
R24 e d.c. R20) (o l’ampiezza del segnale di eccitazione agendo sul potenziometro R14).
Mediante i trimmer (R31, R32, R29) conviene minimizzare l’offset (attenzione ad usare
accoppiamento d.c. per l’oscilloscopio, in questa fase).
Conviene anche aggiustare l’ampiezza del segnale di riferimento (test point P13) in modo
che sia dello stesso ordine di grandezza del segnale in ingresso al lock-in (P8).
3. Acquisizione dati
Si connette l’uscita dell’amplificatore d.c. alla seconda porta analogica dell’interfaccia e si
stabilisce una frequenza di acquisizione di circa 1/10 di Hz (un campione ogni 10 secondi)
ed una durata della misura di circa 60 minuti.
Si predispone un grafico della temperatura in funzione del tempo ed un grafico della
tensione misurata dalla seconda sonda (proporzionale a Rx) in funzione della
temperatura.
Il campione viene posto dentro al dewar in cui è stato versato azoto liquido (Tnbp≈77.4 K)
con una altezza approssimativa del liquido di circa 5 cm .
Si inizia l’acquisizione.
E’ importante che il livello dell’azoto rimanga al di sotto del riscaldatore per consentire una
termoregolazione a temperature superiori a Tnbp. La temperatura del contenitore in
alluminio (e di conseguenza del campione) scende all’inizio molto lentamente per effetto
dei vapori sviluppati dal bagno criogenico quando si immerge il dispositivo nel dewar, fino
a portarsi (in una decina di minuti) a circa 80 K, e questo consente di osservare la
transizione superconduttiva.
Successivamente la temperatura può viene variata mediante un riscaldatore resistivo (per
effetto Joule) percorso da una corrente erogata da alimentatore d.c..
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3.1 Esempio di acquisizione per BISCO
Un esempio di dati (tensione all’uscita del lock-in in funzione della temperatura) è riportato
in figura 6.
Figura 6: Transizione resistiva in un campione di BISCO
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