Scuola di Ingegneria Industriale e dell’Informazione Insegnamento di Chimica Generale 083424 - CCS CHI e MAT Complessi di Metalli di Transizione Proprietà Ottiche e Magnetiche Prof. Attilio Citterio Dipartimento CMIC “Giulio Natta” http://ISCaMaP.chem.polimi.it/citterio/ http://chimicaverde.vosi.org/citterio/education/course-topics/ 2 Colori nei Complessi Metallici Spettro Elettromagnetico Frequenza [Hz] 10-8 10-6 106 1 103 10-4 10-2 102 104 Infrasonico Sonico (udibile) ultrasonico Radio NMR Televisione 1 106 108 Lunghezza d’onda [m] E h 10-3 Infrarosso Microonde Raggi X 10-10 Ultravioletto Visibile Raggi gamma Raggi cosmici 10-12 1010 Visibile Ultravioletto 10-14 10151014 Radar 1017 Infrarosso 1019 1022 c/ 1/ numero d’onda [cm-1] Attilio Citterio 1010 3 Colore e Assorbimento della Luce I complessi del blocco d sono spesso colorati a seguito dei fenomeni di assorbimento da transizioni tra i livelli energetici Da notare che il colore osservato corrisponde alla luce trasmessa non a quella assorbita! Lampada Prisma o reticolo di diffrazione Luce trasmessa Complesso di ione metallico in soluzione Attilio Citterio Luce assorbita Luce bianca Il Colore Osservato Corrisponde alla Luce Trasmessa Attilio Citterio 4 Colori nei Complessi di Metalli di Transizione 5 I Colori dei complessi dei metalli di transizione sono comunemente attribuiti a transizioni elettroniche che implicano gli orbitali d. Esistono due tipi di transizioni: (A) Transizioni tra orbitali centrati sul metallo (transizioni d d) (colori tenui) (B) bande a trasferimento di carica (colori accesi) suddivisi in • Dal Metallo al Legante (MLCT) • dal Legante al Metallo (LMCT) Attilio Citterio 6 Bande negli Assorbimenti UV-Visibile • Le bande di assorbimento sono normalmente ampie a causa dei diversi stati vibrazionali e rotazionali delle molecole E Energia dei livelli elettronici Energia dei livelli vibrazionali Energia dei livelli rotazionali S2 Transizioni elettroniche S1 S0 Attilio Citterio 7 Transizioni Elettroniche in Complessi eg* (L) H3N + Cr (L) (L) Attilio Citterio NH3 Cl H3N d-d t2g* LMCT (M) d MLCT NH3 NH3 [CrCl(NH3)5]2+ LMCT: transizione dal Legante al Metallo MLCT: transizione dal Metallo al Legante d-d: transizione tra orbitali del metallo Spettro Elettronico di una Soluzione Acquosa 0.1 M di [Ti(H2O)6]3+ 8 eg colore luce assorbita: giallo-verde = 20.000 cm-1 Assorbanza t2g max 1.0 colore visibile: violetto 0.5 200 400 500 667 (lunghezza d’onda) Attilio Citterio 1000 9 rosso arancio Verde giallo giallo verde blu blu-verde Colore emesso dalla banda di lunghezza d’onda indicata violetto indaco Colore nei Complessi spettro radiazione nel visibile 400 ultravioletto 500 visibile Attilio Citterio 600 blu-verde blu violetto indaco porpora arancio rosso 800 nm giallo giallo-verde Colore visibile se l’assorbimento della banda sovrastante è completo 650 nm 400 nm 430 nm 700 nm infrarosso 580 nm 560 nm 490 nm 10 Colori Complementari 800 Lunghezza d’onda 700 600 500 400 Colore Assorbito Colore Complementare 650-780 rosso blu-verde 595-560 arancio verde-blu 560-595 giallo-verde porpora 500-560 verde 490-500 blu-verde rosso 480-490 verde-blu arancio 435-480 blu 380-435 viola Attilio Citterio rosso-porpora giallo giallo-verde 11 Colori nei Complessi • I colori dei complessi dipendono dal tipo di legante come pure dal metallo. • Dei cambi impressionanti di colore accompagnano spesso le reazioni di sostituzione. • Da sinistra, [Fe(SCN)(H2O)5]2+, [Co(SCN)4(H2O)2]2-, [Cu(NH3)4(H2O)2]2+, e [CuBr4]2¯. Attilio Citterio 12 Spettri Visibile di Complessi del Fe(II) Bicromato di potassio Fe-cianuro Attilio Citterio rosso arancio 450 viola blu 400 verde indaco Assorbanza Fe-Fenantrolina 600 550 650 500 Lunghezza d’onda (nm) Standard per la Valutazione dell’Accuratezza delle Lunghezze d’Onda Assorbanza (AU) Spettro di assorbimento di una soluzione di Olmio Perclorato 0.8 0.6 0.4 0.2 0 200 300 400 500 600 700 Lunghezza d’onda (nm) Ho(ClO4)3 40 g·L-1 in HClO4 al 10%, cella 10 mm Attilio Citterio 13 Valori NIST per soluzione di perclorato di olmio SBW 0.5 nm 1.0 nm 2.0 nm 241.01 241.08 240.90 249.79 249.87 249.98 278.13 278.10 278.03 287.01 287.18 287.47 333.43 333.44 333.40 345.52 345.47 345.49 361.33 361.31 361.16 385.50 385.66 385.86 416.09 416.28 416.62 — 451.30 451.30 467.80 467.83 467.94 485.27 485.29 485.33 536.54 536.64 536.97 640.49 640.52 640.58 14 Standard per l’Accuratezza Fotometrica Assorbanza (AU) Spettro di assorbimento di una soluzione di Bicromato di Potassio K2Cr2O7 2.0 1.5 235 nm 257 nm 313 nm 1.0 350 nm 0.5 0.0 200 250 300 350 400 450 500 Lunghezza d’onda (nm) Attilio Citterio 550 600 Spettro UV-Visibile del Complesso [Ti(H2O)6]3+ 15 [Ti(H2O)6]3+ 0.3 Abs 0.2 0.1 350.0 400.0 450.0 [Ti(H2O)6]3+ 500.0 550.0 Attilio Citterio 600.0 650.0 700.0 750.0 800.0 nm Spettro UV-Visibile del Complesso [VO(H2O)5]2+ 0.2 16 [VO(H2O)5]2+ Abs 0.15 0.1 0.05 0.0 400.0 500.0 [VO(H2O)5]2+ 600.0 Attilio Citterio 700.0 800.0 900.0 1000.0 nm Spettro UV-Visibile del Complesso [Cr(H2O)6]3+ 17 [Cr(H2O)6]3+ 0.3 Abs 0.2 0.1 0.0 400.0 500.0 [Cr(H2O)6]3+ 600.0 Attilio Citterio 700.0 800.0 900.0 1000.0 nm Spettro UV-Visibile del Complesso [Mn(H2O)6]2+ 18 0.05 [Mn(H2O)6]2+ Abs 0.04 0.03 0.02 250.0 300.0 350.0 400.0 450.0 500.0 550.0 600.0 650.0 700.0 750.0 800.0 [Mn(H2O)6]2+ nm Attilio Citterio Spettro UV-Visibile del Complesso [Fe(H2O)6]2+ 19 1.0 [Fe(H2O)6]2+ Abs 0.75 0.5 0.25 0.0 400.0 500.0 [Fe(H2O)6]2+ 600.0 Attilio Citterio 700.0 800.0 900.0 1000.0 nm Spettro UV-Visibile del Complesso [Co(H2O)6]2+ 20 0.5 Abs [Co(H2O)6]2+ 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0 400.0 500.0 [Co(H2O)6]2+ 600.0 Attilio Citterio 700.0 800.0 900.0 1000.0 nm Spettro UV-Visibile del Complesso [Ni(H2O)6]2+ 21 0.5 Abs [Ni(H2O)6]2+ 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0 400.0 500.0 [Ni(H2O)6]2+ 600.0 Attilio Citterio 700.0 800.0 900.0 1000.0 nm Spettro UV-Visibile del Complesso [Cu(H2O)6]2+ 22 1.25 Abs 1.0 [Cu(H2O)6]2+ 0.75 0.5 0.25 0.0 400.0 500.0 [Cu(H2O)6]2+ 600.0 Attilio Citterio 700.0 800.0 900.0 1000.0 nm Spettro UV-Visibile degli Osso Complessi [MnO4]- e [Cr2O7]2- [MnO4]¯ 0.3 Abs 2.0 Abs 23 [Cr2O7]2¯ 1.5 0.2 1.0 0.1 0.5 0.0 250.0 300.0 350.0 400.0 450.0 500.0 550.0 600.0 650.0 700.0 750.0 800.0 KMnO4 nm [MnO4]- 0.0 250.0 300.0 350.0 400.0 450.0 500.0 550.0 600.0 650.0 700.0 750.0 800.0 [Cr2O7]2nm [Cr2O7]2- Attilio Citterio Regole di Selezione e Intensità 24 transizioni spin-permesse : S = 0 Transizioni permesse (Laporte): In un complesso centro simmetrico, sono permesse solo le transizioni accompagnate da una variazione di parità*. (Perciò, la regola si applica a sistemi ottaedrici, ma non a quelli tetraedrici). g <‒‒‒> u g <‒‒‒> g u <‒‒‒> u permessa* proibita proibita *gerade a ungerade o ungerade a gerade (l = ±1) Attilio Citterio Intensità delle Bande Spettrali in Complessi 3d 25 Tipo di Banda max/ (M-1·cm-1 ) spin proibita <1 Laporte proibita d-d 20-100 Laporte permessa d-d ~250 Simmetria permessa Attilio Citterio 1000-50,000 (CT) 26 Fattori che Influenzano il 0 1. Stato di ossidazione del metallo ( diminuisce con il N.Ox.) [Ru(H2O)6]2+ 19800 cm-1 [Ru(H2O)6]3+ 28600 cm-1 [CrF6]3- 15600 cm-1 [CrF6]2- 22000 cm-1 2. Posizione del metallo ( diminuisce con il N° di elettroni) cresce da 3d a 5d (gli elementi 4d e 5d si trovano più spesso negli stati a basso spin). [Co(NH3)6]3+ 228700 cm-1 [Rh(NH3)6]3+ 34100 cm-1 [Ir(NH3)6]3- 1200 cm-1 Mn2+ < Ni2+ < Co2+ < Fe2+ < V2+ < Fe3+ < Cr2+ < Co3+ < Ru2+ < Mn4+ < Mo3+ < Rh3+ < Ru3+ < Pd4+ < Ir3+ < Pt4+ Attilio Citterio 27 Fattori che Influenzano il 0 1. Natura del Legante (dipendente dalla proprietà di datore di elettroni più o meno molle e in dipendenza dal tipo di legame, sigma o pi-greco, o entrambi) I¯ < Br¯ < S2¯ < SCN¯ < Cl¯ < NO3¯ < F¯ < OH- < C2O42- < H2O < NCS¯ < CH3CN < NH3 < en < bipy < NO2- < PPh3 < CN¯ < CO FeSO4·7H2O K4[Fe(CN)6] 4- 2+ paramagnetico Attilio Citterio diamagnetico 28 Serie Spettrochimica Analizzando gli spettri di un gran numero di complessi metallici si è notato che esiste una variazione sistematica nelle transizioni tra livelli d-d in funzione del legante. La sequenza in ordine di o per i più comuni leganti è: I- < Br- < S2- < SCN < Cl- < NO3- < F- < C2O42- < H2O < NCS< CH3CN < NH3 < en < bipy < phen < NO2- < PPh3 < CN- < CO basi < deboli basi < no effetti < acidi Leganti rappresentativi delle varie classi I- < Br- < Cl- < F- < H2O < NH3 < PPh3 < CO basi < deboli basi < no effetti < acidi Mn2+ < V2+ < Co2+ < Fe2+ < Ni2+ < Fe3+ < Co3+ < Mn4+ < Mo3+ < Rh3+ < Ru3+ < Pd4+ < Ir3+ < Pt4+ Attilio Citterio Valori di 10Dq, in kJ·mol-1 (e cm-1), per Complessi di Metalli di Transizione Complesso 10Dq Complesso 10Dq [CrCl6]3- 158 (13200) [MoCl6]2- [Cr(dtp)3] 172 (14400) [Mo(dtp)3] - [CrF6]3- 182 (15200) [MoF6]3- 29 Complesso [WCl6]3- - - - [W(dtp)3] - - - - [WF6]3- - - [Cr(H2O)6]3+ 208 (17400) [Mo(H2O)6]3+ - - [W(H2O)6]3+ - - [Cr(NH3)6]3+ 256 (21600) [Mo(NH3)6]3+ - - [W(NH3)6]3+ - - [Cr(en)3]3+ [Mo(en)3]3+ - [W(en)3]3+ - - [CoCl6]3[Co(dtp)3] 262 (21900) - - 170 (14200) 230 (19200) 10Dq - [RhCl6]3- 243 (20300) [IrCl6]3- 299 (25000) [Rh(dtp)3] 263 (22000) [Ir(dtp)3] 318 (26000) [Co(H2O)6]3+ 218 (18200) [Rh(H2O)6]3+ 218 (27000) [Ir(H2O)6]3+ - [Co(NH3)6]3+ 274 (22900) [Rh(NH3)6]3+ 408 (34100) [Ir(NH3)6]3+ 490 (41000) [Co(en)3]3+ 278 (23200) [Rh(en)3]3+ 414 (34600) [Ir(en)3]3+ [Co(CN)6]3- 401 (33500) [Rh(CN)6]3- 544 (45500) [Ir(CN)6]3- Attilio Citterio - 495 (41400) - - Valori di per Complessi di Metalli di Transizione 30 Complesso N.Ox. Simmetria (cm-1) Complesso N.Ox. Simmetria (cm-1) [VCl6]3[VCl4] [CrF6]2[CrF6]3[Cr(H2O)6]3+ [Cr(en)3]3+ [Cr(CN)6]3[Mo(H2O)6]3+ [MnF6]3[TcF6]3[ReF6]3[Fe(H2O)6]3+ [Fe(ox)3]3[Fe(CN)6]3[Fe(CN)6]4- 4 4 4 3 3 3 3 3 4 4 4 3 3 3 2 Oh Td Oh Oh Oh Oh Oh Oh Oh Oh Oh Oh Oh Oh Oh 15400 7900 22000 15060 17400 22300 26660 26000 21800 28400 32400 14000 14140 35000 32200 Attilio Citterio [Ru(CN)6]4[Ru(H2O)6]2+ [CoF6]2[CoF6]3[Co(H2O)6]3+ [Co(NH3)6]3+ [Co(en)3]3+ [Co(H2O)6]2+ [Co(NH3)6]2+ [Co(NH3)4]2+ [RhF6]2[Rh(H2O)6]3+ [Rh(NH3)6]3+ [IrF6]3+ [Ir(NH3)6]3+ 2 2 4 3 3 3 3 2 2 2 4 3 3 4 3 Oh Oh Oh Oh Oh Oh Oh Oh Oh Td Oh Oh Oh Oh Oh 33800 19800 20300 13100 20760 22870 23160 9200 10200 5900 20500 27200 34100 27000 41200 31 Colore e Potenziale Redox [Co(H2O)6]Cl2 2+ OH2 H 2O Co OH2 OH2 H2O [Co(NH3)6]Cl3 OH2 Co N 3+ NH3 H3N K3[Co(CN)6] NH3 N NH3 C C N Co NH3 H 3N 3- C N C C N C N E°(Co3+/Co2+) = 1.83 V E°(Co3+/Co2+) = 0.108 V Attilio Citterio E°(Co3+/Co2+) = -0.83 V 32 Cobalammine [Co(NH3)5Cl]Cl2 “sale porpora” 2+ Cl H3N H3N Co [Co(NH3)5H2O]Cl3 “sale rosso” 3+ OH2 NH 3 H3N Co H3N NH 3 NH 3 NH 3 NH 3 NH 3 max = 530 coeff. estin. max = 495 [Co(NH3)5NH3]Cl3 “sale arancio” 3+ NH 3 NH 3 H3N Co H3N NH 3 NH 3 max = 457 [Co(NH3)6]3+ [Co(NH3)5H2O]3+ 600 800 400 400 430 620 [Co(NH3)5Cl]2+ E h 200 c h c 490 580 560 0 400 450 500 550 600 650 Lunghezza d’onda, nm Attilio Citterio Serie Nefelausettica di Leganti e Ioni Legante FH2O dmf urea NH3 en ox2ClCNBrN3IdtpDsep- h 0.8 1.0 1.2 1.2 1.4 1.5 1.3 2.0 2.0 2.3 2.4 2.7 2.8 3.0 Metallo Mn(II) V(II) Ni(II) Mo(III) Cr(III) Fe(III) Rh(III) Ir(III) Tc(IV) Co(III) Mn(IV) Pt(IV) Pd(IV) Ni(IV) 33 k 0.07 0.1 0.12 0.15 0.20 0.24 0.28 0.28 0.3 0.33 0.5 0.6 0.7 0.8 Attilio Citterio L’effetto nefelausettico esprime il fatto che le repulsioni tra gli elettroni d in un complesso sono inferiori a quelle nel corrispondente ione libero. L’effetto nefelausettico totale in un complesso MXn è proporzionale al prodotto hX·kM. C.K.Jorgensen, “Oxidation numbers and oxidation states” Springer, New York, 1969, 106. Stati Quantici Derivati da una Configurazione Elettronica 34 Atomi, ioni o molecole che possiedono configurazioni elettroniche con uno strato che presenta più di un elettrone ed anche più di una vacanza (es. p2, p3, p4, d2, d3, d4, d5, d6, d7, d8, f2, ecc.) sono caratterizzati dall’essere descritti da più di due funzioni d’onda totali poiché esistono modi diversi (> 2) di combinare i momenti angolari e di spin. Gli stati elettronici, ottenibili da una stessa configurazione, possiedono energia diversa e sono caratterizzati specificandone la configurazione, l’energia, il momento angolare orbitale e lo spin (multipletto). Le componenti di uno stato presentano diversi valori di momento angolare totale. Le modalità di combinazione dei parametri che descrivono un elettrone con quelle degli altri elettroni presenti nel sistema per fornire la descrizione di tutti gli elettroni del sistema sono estremamente complesse, ma risultano sperimentalmente prevedibili con regole abbastanza semplici dette di RussellSaunders o schema di accoppiamento LS. Attilio Citterio 35 Notazione LS per stati elettronici Elettrone in un atomo Stati elettronici di sistemi multielettronici momento angolare totale = L(L+1) momento di spin totale = S(S+1) numeri quantici n, l, ml, ms numeri quantici : somma dei numeri L quantici magnetici ml Ml componente di L S somma dei numeri quantici magnetici ml Ms componente di S Il termine che descrive la disposizione degli elettroni nel sistema multielettronico di minima energia è detto termine fondamentale . Per esso S è uguale alla metà del numero di elettroni spaiati e assume il massimo valore possibile (Ia Regola Hund); L è uguale alla somma dei numeri quantici magnetici ml e assume il massimo valore possibile (IIa Regola Hund) +2 d3 S = 3/2 e L = 2 + 1 + 0 = 3 Attilio Citterio +1 0 -1 -2 ml 36 Simbologia e Termini Fondamentali Per i sistemi plurielettronici si utilizza una simbologia analoga a quella usata per gli orbitali atomici ma maiuscola. (analoga a S, P, D, F ..... corrispondenti a L = 0, 1, 2, 3, ecc. s, p, d, f ..... corrispondenti a l = 0, 1, 2, 3, ecc.) Per uno ione libero a configurazione dn : n = termine fond. 1 2D 2 3F 3 4F 4 5D Oltre alla molteplicità di spin ognuno di questi termini è caratterizzato da una molteplicità orbitalica 2L +1 (analoga alla degenerazione di livelli negli orbitali atomici). I leganti di un complesso aumentano la degenerazione dei livelli. Attilio Citterio 5 6S 6 5D 7 4F S P D F Ione libero 8 3F 9 2D A2 T1 E T2 A2 T2 T1 CF cubico 37 (2S+1)T Simboli di Termini Spettroscopici J • Termini I livelli energetici di atomi/ioni sono dedotti da emissioni o assorbimenti Classificati in base ai valori totali del momento angolare, L w al momento di spin angolare, S • Simboli per gli stati fondamentale ed eccitati in base alle loro configurazioni elettroniche. • l’orbitale elettronico e il momento angolare di spin sono grandezze vettoriali. • L’accoppiamento di Russell Saunders somma gli ml per ciascun elettrone a dare il momento orbitale angolare totale. ML = ml (vettore somma) • Analogamente, stabilire il vettore somma dei singoli momenti angolari di spin. ms +1/2 m MS = ms (vettore somma) l Z+ e– • ML e MS sono quantizzati e si correlano nello stesso modo di ml e ms. Attilio Citterio -1/2 38 Metodo per Trovare il Termine GS Si consideri una configurazione elettronica p2 : • Disporre gli elettroni in sottostrati, in base alla regola di Hund per diminuire ml. • Sommare i valori ml. ML = +1+0 = +1 ml +1 0 +1 L = massimo valore di ML per cui L = 1 per la configurazione p2. I simboli dipendono da L e la molteplicità L = 0 1 2 3 ... Termini: S P D F ... Termine per p2 = P Molteplicità, a = 2S+1 dove S assume il massimo valore di MS. MS = ms = +1/2 +1/2 = +1 • S = 1 per cui a = 2(l) +1 = 3; il termine simbolico per lo stato fondamentale di p2 è 3P. • • • • Per lo stato fondamentale del Cobalto (Z = 27) vale 4 F. Attilio Citterio 39 Simboli di Termini Spettroscopici Momento totale angolare L’interazione del momento angolare orbitale, I, con il momento angolare di spin, s, produce un momento angolare totale, j, per combinazione vettoriale (accoppiamento spin-orbita). Numero quantico interno Notazione J Mostra accoppiamento spin-orbita Sempre un valore positivo o zero Può assume i valori di L+S, L+S-1, L+S-2, ... |L-S| J per il caso p1 : L=1, S=1/2, J=1+1/2, ...|1-1/2| J= 3/2, 1/2 Le energie di 3P3/2 e 3P1/2 differiscono solo di poco, ma l’accoppiamento spin orbita aumenta con Z2 . Per p2, L=1, S=1 per cui J= 1+1, 1+1-1, |1-1| J= 2, 1, 0 Pertanto il termine 3P consiste di 3P2 , 3P1 e 3P0 . Attilio Citterio Simboli di Termini Spettroscopici • Idrogeno – La configurazione elettronica è 1s1 – l=0, per cui L=0 (uno stato S) – ms=1/2, per cui S=1/2 – (2S+1)=2 (un termine doppietto) – J=1/2 2S Attilio Citterio 1/2 40 41 Simboli di Termini Spettroscopici • Elio – La configurazione elettronica è 1s2 – Entrambi gli elettroni hanno l=0, per cui L=0 (uno stato S) – ms1=1/2 e ms2=-1/2, per cui S=0 – (2S+1)=1 (un termine singoletto) – J=0 1S Attilio Citterio 0 Simboli di Termini Spettroscopici 42 • Carbonio – La configurazione elettronica è 1s22s22p2 – Entrambi gli elettroni p hanno l=1, per cui L=2, 1, o 0 (stati D, P o S), in quanto ml = +1, 0 o -1 – Due elettroni possono avere spin antiparalleli o paralleli, per cui S=0 o 1 – (2S+1)=1 o 3 (un termine singoletto o tripletto) – J=3, 2, 1 o 0 (3 non è permesso) 1D 3P , 3P , 3P , e 1S , 2 2 1 0 0 Attilio Citterio Termine di Degenerazione di Stato 43 Degenerazione = N° di config. equivalenti che uno stato contiene. Si consideri p2 : Ci sono 9 differenti disposizioni p2 che obbediscono al principio di esclusione di Pauli (9-volte degenere). Degenerazione = (numero di valori ML) (numero di valori MS) 3P L = 1 per cui M = +1, 0, -1 perciò tre valori M L L a = 2S+1= 3 per cui S = 1 e MS = +1, 0, –1 (3 valori) Pertanto la degenerazione dello stato 3P = 3 3 = 9 Un modo alternativo di calcolare la degenerazione è 2J+1 3P 2(2)+1=5; 3P 2(1)+1=3; 3P 2(0)+1=1 5 + 3 + 1 = 9 2 1 0 Attilio Citterio Simboli di Termini Spettroscopici 44 • microstati – Numero di differenti modi in cui si può porre un e- in un certo insieme di livelli di orbitali n! Numero di microstati e !h ! – dove n = massimo numero di elettroni nel sottolivello (somma di e- + h+), e- = numero di elettroni nel caso in esame, e h+ = numero di “buchi" nel caso in esame (un buco è un sito non occupato da un elettrone) Attilio Citterio 45 Esempi: Carbonio (un caso p2) 2 elettroni in un orbitale p Numero di microstati L +2 0 -2 S 0 0 0 L +1 ml +1 6! 1 2 3 4 5 6 15 2!4! 1 2 1 2 3 4 n! e !h ! 0 -1 +1 +1 +1 0 -1 -1 -1 +1 0 -1 0 +1 -1 +1 0 -1 -1 +1 ml 1D , 3P , 3P , 3P , 1S 2 2 1 0 0 0 -1 S 0 0 0 0 0 Attilio Citterio 0 Stato fondamentale Simboli di Termini Spettroscopici Esempio Manganese(II) - un caso d 5 Si hanno 5 elettroni in orbitali d. n! Numero di microstati e !h ! 10! 6 7 8 9 10 252 microstati 5!5! 1 2 3 4 5 Attilio Citterio 46 Energie di Ionizzazione dello Stato di Valenza (VSIE) 47 • Gli spettri elettronici possono fornire informazioni su entrambe le energie degli stati fondamentale ed eccitati • Si consideri C: 2s2 2p2 3P G.S. + stati eccitati 1D e 1S • Il prodotto di fotoionizzazione, C+ , ha solo uno stato (p1 => termine 2P). Gli spettri mostrano 3 transizioni E. C(3P) C+ (2P) 11.26 eV C(1D) C+ (2P) 10.00 eV C(1S) C+ (2P) 8.58 eV Attilio Citterio (2P) 11.26 10.00 8.58 eV (1S) (1D) (3P) Transizioni d-d: Spin-permesse vs. Spin-Proibite 48 • Se si verifica una variazione di molteplicità, la transizione è “spin-proibita”. • Diventa possibile per accoppiamento spin-orbita – mescolamento di due stati di diversa molteplicità • Tale mescolamento è piccolo per metalli del primo periodo (assorbimento debole) Spin-permesse eg eg t 2g t 2g assorbimento alto-spin d5 Spin-proibite assorbimento eg eg t 2g t 2g Attilio Citterio alto-spin d7 49 Transizioni d-d: • Le transizioni d-d “Spin-proibite” e “Spinpermesse” sono entrambe Laporte-proibite • Diventano permesse tramite l’accoppiamento vibrazionale – Le vibrazioni provocano una perdita di simmetria che consente il mescolamento temporaneo di orbitali d e di orbitali p – Gli assorbimenti però rimangono relativamente deboli Attilio Citterio 50 Transizioni a Trasferimento di Carica Spin-permesse Laporte-permesse Le intensità sono molto superiori a quelle delle transizioni d-d Tipo di Transizione max tipico (dm3 mol-1 cm-1) Esempio Laporte proibita, d-d spin-proibita <1 [Mn(H2O)6]2+ (d5 alto-spin) Laporte proibita, d-d spin-permessa 1-10 Complessi centro-simmetrici, p.es. [Ti(H2O)6]3+ (d1) 10-1000 Complessi non-centrosimmetrici, p.es. [NiCl4]2- 1000-50,000 [MnO4]- Trasferimento di carica totalmente permessa Attilio Citterio Spettri Elettronici di Complessi Ottaedrici Alto-spin [Ti(H2O)6 ]3+ • Lo spettro deriva dall’assorbimento dallo stato T2g allo stato Eg • La spalla sul picco principale indica che si tratta di due bande sovrapposte • Queste derivano da distorsioni di JahnTeller nello stato eccitato. 0.3 Abs 0.2 0.1 350.0 400.0 450.0 [Ti(H2O)6]3+ 25,000 500.0 20,000 550.0 600.0 650.0 700.0 15,000 Attilio Citterio 750.0 800.0 nm 13,000 cm-1 51 Assorbimento nel visibile dello ione [Ti(H2O)6]3+ 52 – ml=2, L=2, S=1/2 • Simbolo del termine:2D • Essendo un complesso ottaedrico, questo termine si separa in due termini 2T2g e 2Eg separati dal salto ott Energia • Ti3+, d1 2E g 0.6 ott 2D • I complessi d9 sono analoghi ai d1 (stato fondamentale 2D, termini 2T2g e 2Eg ma 2E ha energia minore g di 2T2g . Ciò deriva dal «concetto di buco positivo» Attilio Citterio 0.4 ott 2T 2g Aumento di ott Concetto di Buco Positivo • La configurazione d9 deriva da quella d10 per sostituzione di un elettrone con un buco “positivo” • d9 contiene un buco “positivo” • d1 contiene un elettrone “negativo” • Da ciò consegue che i termini energetici sono invertiti • I termini d4 e d6 si possono correlare nello stesso modo Attilio Citterio 53 54 • Passando da simmetria ottaedrica a quella tetraedrica si ha anche inversione della separazione Energia Diagramma di Orgel per d1, d4, d6 e d9 Eg o E T2g o T2 D T2g o T2 Eg o E 0 d1 , d6 tetraedrico d4 , d9 ottaedrico d4 , d9 ottaedrico d4 , d9 tetraedrico Attilio Citterio 55 • Per complessi ottaedrici d1 e d6 Energia Transizioni Permesse 2E 2T ed g 2g 5 E 5 T g 2g • • D Per complessi ottaedrici d4 e d9 5T 5E 2g g 2T 2E 2g g T2g o T2 Eg o E ed • Attilio Citterio d4 , d9 ottaedrico d4 , d9 tetraedrico Per complessi tetraedrici d4 e d9 5E5T 2 2E2T 2 ed 0 d1 , d6 tetraedrico d4 , d9 ottaedrico Per complessi tetraedrici d1 e d6 2 T 2 E 2 5 T 5 E 2 Eg o E T2g o T2 ed 56 Stati P e F Energia Diagramma di Orgel per d2, d3, d7 e d8 T1g o T1 T1g o T1 P T2g o T2 T1g o T1 F T2g o T2 T1g o T1 A2g o A2 0 d2 , d7 tetraedrico d2 , d7 ottaedrico d3 , d8 ottaedrico d3 , d8 tetraedrico Attilio Citterio 57 Complessi del Nichel(II) d8 P T1g T1g c T1g c T1g F T2g T2g (10Dq) A2g Ione libero Separazione Oh Attilio Citterio A2g Con mescolamento Spettri Elettronici di (a) [Ni(H2O)6]+2 e (b) [Ni(NH3)6]+2 58 [Ni(H2O)6]+2 0.5 Abs 0.4 [Ni(NH3)6]+2 0.3 0.2 0.1 0.0 400.0 500.0 [Ni(H2O)6]2+ 25,000 600.0 20,000 700.0 15,000 Attilio Citterio 800.0 900.0 1000.0 nm 10,000 cm-1 59 Term Components in an Octahedral Field S A1g E/B Diagrammi Tanabe-Sugano 80 1A 2g 1E g 3A 2g 1T 1g 1T 2g P T1g D Eg + T2g 1S 3T 1g 40 F A2g + T2g + T1g G A1g + Eg + T2g + T1g 3T 2g 1A 1g 1G 1E g 3P 1T 2g 1D B è un parametro Racah che tiene conto delle repulsioni interelettroniche 3T 1g 3F 50 0 Configurazione d2 Attilio Citterio Diagrammi Tanabe-Sugano per d3 e d6 in Campo Ottaedrico 4T 1 2A 2 70 60 Complessi ad alto-spin 1A 2g 70 2D 1A 2g 60 5E g 1E g 3E g 2A 1 50 E/B E/B 60 4T 1 1F 1T 2g 50 4T 2 40 2T 2 2D 2G 1I ,1G 30 2P 2H 5T 2g 1T 1g 3T 2g 40 2T 1 20 2E 30 3T 1g 3H 1A 1g 20 4P 10 Complessi a basso-spin 10 4F d3 4A 2 10 20 30 5T 2g 5D 0 ott / B Attilio Citterio 10 20 ott / B 30 1A 2g d6 Applicazioni dei Diagrammi di TanabeSugano • 61 Le soluzioni acquose di [V(H2O)6]3+ presentano assorbimenti a 17,200 cm-1 e 25,600 cm-1 attribuiti alle transizioni 3T2g3T1g(F) e 3T (P)3T (F). Stimare i valori di B e di 3+ 1g 1g ott per lo ione [V(H2O)6] . Dati E1=25,600 cm-1 e E2=17,200 cm-1 Si ottiene così il rapporto delle energie: E2 E B 2 25, 600 1.49 E1 E1 17, 200 B Attilio Citterio • Individuare un valore di ott/B corrispondente ad un rapporto delle energie di 1.49 E/B Applicazioni dei Diagrammi di TanabeSugano 80 1A 2g 1E g 3A 2g 1T 1g 1T 2g 1S – Quando ott/B = 20 • (E2/E1)(32/18)=1.78 3T 1g 40 – Quando ott/B = 30 • (E2/E1)(41/28)=1.46 3T 2g 1A 1g – Quando ott/B = 29 • (E2/E1)(40.0/26.9) =1.49 1G 1E g 3P 1T 2g 1D 3T 1g 3F 0 Attilio Citterio 62 50 Applicazioni dei Diagrammi di TanabeSugano • Stimare ott e B – Quando ott/B = 29, E2/B 40.0 • Sostituendo E2 = 25,600 cm-1, B 637 cm-1 – Quando ott/B = 29, E1/B 26.9 • Sostituendo E1 = 17,200 cm-1, B 640 cm-1 – Quando ott/B = 29, sostituendo B • ott 18,600 cm-1 Attilio Citterio 63 Legame Covalente Metallo-Legante 64 • L’effetto nefelausettico è differente seconda del legante e degli ioni metallici F-<H2O<NH3<en<[ox]2-<[NCS]-<Cl-<[CN]-<Br-<Ieffetto nefelausettico crescente Mn(II)<Ni(II)Co(II)<Mo(II)<Re(IV)<Fe(III)<Ir(III)<Co(III)<Mn(IV) • L’effetto nefelausettico si può parametrizzare in base ai valori di k (ioni metallici), ai valori di h (leganti), e il parametro di Racah, B. B0 B hlegandi kione metallico B0 – dove B0 è la repulsione interelettronica nello ione gassoso Attilio Citterio 65 Esempio • Stimare l’entità della riduzione nella repulsione interelettronica passando dalla fase gassosa per lo ione Fe3+ al complesso [FeF6]3- noti i seguenti dati: – h6F = 0.8 e kFe(III) = 0.24 B0 B 0.8 0.24 0.192 B0 – La riduzione nella repulsione inter-elettronica è approssimativamente del 19%. Attilio Citterio 66 Serie Spettrochimica dei Leganti I¯ < Br¯ < S2¯ < SCN¯ < Cl¯ < NO3¯ < F¯ < C2O42¯ < H2O < NCS¯ < CH3CN < NH3 < en < bipy < phen < NO2¯ < PPh3 < CN¯ < CO Sono state verificate alcune variazioni in questa serie specie per leganti vicini e in metalli in stati di ossidazione “anomali”. Alterazioni significative si osservano se intervengono legami con maggiore covalenza (< ). In questi casi viene più comunemente seguita la serie “nefelauxectica “ (F¯, H2O, NH3, C2O22¯ , en, Cl¯, CN¯, Br¯, I¯) A E Attilio Citterio 1G 1S 3T (P) 1 3P 1D 3F 3T (F) 1 3T 32 T2 1E 3A 2 o Solidi Colorati e Pigmenti dei Metalli di Transizione (a) Pigmenti per pitture: giallo Cd; verde Cr2O3; Bianco, TiO2 e ZnO; porpora, Mn3(PO4)2; blu, Co2O3 e Al2O3; ocra, Fe2O3 Attilio Citterio 67 (b)Tracce di ioni di metalli di transizione sono responsabili dei colori nell’ametista porpora (Fe), giada verde (Fe), corindone rosso (Cr), e blu nei lapislazzuli e turchese (Cu). 68 Colori degli Ossidi di Metalli di Transizione Preistoria, le pitture parietali 2 pigmenti naturali rosso = ematite Fe2O3 Fe2O3 MnO2 nero = carbone (C) o MnO2 + carica: argilla, talco, feldspato + legante: grasso o acqua calore Ematite : a-Fe2O3 Goetite : a-FeOOH Ocra: Miscele di argilla ed Ossidi di ferro Pigmenti naturali: le ocre Rosso in polvere Bruno-nero in massa Giallo in polvere Attilio Citterio Tonalità dal giallo -rossiccio al rosso 69 Pigmento Nero Magnetite (Fe3O4) Fe2O3 800°C riduzione rosso Fe3O4 Riscaldamento in mezzo riducente nero magnetite Vasi greci Capacità di controllo dei forni di cottura!! Attilio Citterio Colori per Interferenza in Rivestimenti Nanometrici di Materiali «Argento» Oro "Luce Bianca" Attilio Citterio Rosso 70 Blu Verde II Verde III 71 Proprietà Magnetiche 72 Campi Magnetici Linee di campo magnetico nel vuoto sostanza paramagnetica N N Bint. B B S S H 0 4 M Sostanza Diamagnetica N = induzione magnetica (legata alla Bint. B forza del campo agente sul campione) H0 = forza del campo applicato M = magnetizzazione (intensità del magnetismo indotta per unità di volume) S Attilio Citterio 73 Misura delle Proprietà Magnetiche Elettroni e particelle nucleari sono dotate di spin; si orientano cioè in un campo magnetico: Bilancia • Materiali diamagnetici sono respinti dal campo Tubo di vetro Tubo del campione • Materiali paramagnetici sono attratti dal campo Elettromagnete Attilio Citterio Materiali Magnetici (Risposta a campo H) 74 Magnetizzazione Ferrimagnetico Accoppiamento Ferromagnetico Paramagnetico Ferromagnetico Paramagnetico Antiferromagnetico Ferrimagnetico Ferromagnetico angolato Vetro a spin correlati Metamagnetico 0 Diamagnetico H0 Atomo n Ne 2 r Ai Bi i 2 6mc 1 i i 2 Attilio Citterio 75 Proprietà Magnetiche di Composti Tipo Suscettività Magn. Dipendenza segno (cgs) da H Diamagnetismo - Paramagnetismo + 0-10-2 Ferromagnetismo + Antiferromagnetismo + 1-50010-6 Quasi indipendente Carica elettrone Quasi indipendente Elettroni spaiati in orbitali MO o AO 10-2-106 Dipendente Interazioni cooperative fra momenti magnetici di atomi 0-10-2 Dipendente - respinto dal campo magnetico Suscettività Molare : Origine + attratto dal campo magnetico M = MW · = MW · k/d Suscettività per grammo (cm3·g-1) Attilio Citterio B/H = 1 + 4k Suscettività per volume (cm3·mol-1) 76 Tipiche Suscettività Magnetiche* Composto Stato M 106 Composto Stato M 106 H2 g - 4.0 CCl4 l - 66.8 He g - 1.9 CBr4 l - 93.7 N2 g - 12.0 C6H6 l - 54.85 NO g 1,492 (292 K) C6H12 l - 66.1 g 2,324 (147 K) [Cr(H2O)6]Cl3 s 5,950 O2 g 3,450 MnCl2·4H2O - 14,600 H2O g - 13.1 (373 K) FeCl3·6H2O s 15,250 l -12.97 K3Fe(CN)6 s 2,290 l - 12.93 (273 K) FeCl2·4H2O s 12,900 s - 12.65 (273 K) K4Fe(CN)6 s - 130 s - 39.0 CuSO4·5 H2O s 1,460 soln - 39.4 ZnSO4·7 H2O s - 143 KBr s - 49.1 Ce(NO3)3·4H2O s 2,310 KI s - 63.8 Ce(SO4)2·4H2O s - 97 Hg l - 33.4 Gd(EtSO4)3·9H2O s 24,100 Na s +16.1 U(C2O4)2·5H2O s 3,760 KCl *unità 10-6 cm3·mol-1 Attilio Citterio 77 Costanti di Pascal (Composti Diamagnetici) Atomi, A Legami, B Atomo A (104 cm3·mol-1) A (104 Atomo cm3·mol-1) Legame A (104 cm3·mol-1) H -2.93 F -6.3 C=C +5.5 C -6.00 Cl -20.1 CC +0.8 C (aromatico) -6.24 Br -30.6 C=N +8.2 N -5.57 I -44.6 CN +0.8 N (aromatico) -4.61 Mg2+ -5 N=N +1.8 N (monoammidi) -1.54 Zn2+ -15 N=O +1.7 N (diammidi) -2.11 Pb2+ -32.0 C=O +6.3 O -4.61 Ca2+ 10.4 O2 (COO) -7.95 Fe2+ 12.8 S -15.0 Cu2+ -12.8 P -26.3 Co2+ -12.8 Attilio Citterio 78 Paramagnetismo e Effetto Zeeman • • • Il paramagnetismo deriva dai momenti di spin e di orbita degli elettroni interagenti con il campo. Il campo magnetico ha l’effetto di stabilizzare l’elettrone con spin (ms = -1/2) e destabilizzare gli spin con allineamento (ms = +1/2). L’applicazione di un campo magnetico ha l’effetto di orientare preferenzialmente gli spin scelti nella distribuzione tipo Boltzmann. • Come la temperatura sale, la distribuzione degli spin diventa più popolata, e così la magnetizzazione diminuisce. ms = + 1/2 E = + 1/2gBH ms = - 1/2 H=0 E = - 1/2gBH H crescente Attilio Citterio Momenti Magnetici (spin 1/2) 79 I Momenti Magnetici di ioni, atomi, e molecole sono espressi in termini di "magnetoni di Bohr". Questa unità si definisce in termini di costanti fondamentali come: dove eh 1 BM 9.27 1024 J T 1 4 mc e = carica dell’elettrone h = costante di Plank m = massa dell’elettrone c = velocità della luce Il momento magnetico associato ad un singolo elettrone in un campo sferico con nessun momento angolare orbitale vale: g s con s - momento angolare di spin - magnetone di Bohr (9.27×10-21 erg·gauss-1) g - fattore elettronico "g" Attilio Citterio 80 Differenze Energetiche tra gli Stati L’Hamiltoniano che descrive l’interazione di µ col campo applicato è: H H g s H Questo Hamiltoniano ha due autovalori con energie pari a: E ms g H dove ms = ±1/2 Perciò, la differenza energetica tra questi due stati è: E g H Notare che: per H = 25 Kgauss, E = 2.3 cm-1 a 298 K per g = 2.0023. N.B. Questo valore è relativamente piccolo se confrontato con il termine kT (205 cm-1) a temperatura ambiente, per cui entrambi gli stati sono popolati a t.a. con un lieve eccesso nello stato fondamentale. Attilio Citterio 81 Paramagnetismo - Legge di Curie L’entità del momento magnetico lungo la direzione del campo è: En n ms g H n = valore del momento magnetico proiettato sul campo H0 Il momento magnetico complessivo di un materiale si calcola prendendo i singoli momenti degli stati pesati per la loro popolazione di Boltzman. M N A n Pn ms NA : Numero di Avogadro M: Momento macroscopico Pn: Probabilità dello stato n di esser occupato Dopo aver pesato i singoli momenti sulla distribuzione di Boltzman si ha: m M H NA g2 2 1 C m 4K T H Attilio Citterio “Legge di Curie” dove C = NA g2 2/4K Dipendenza Magnetismo dalla Temperatura 1 Sostanze paramagnetiche: corr M C T M (Legge di Curie) C = Costante di Curie Per campi di 25 kgauss, un campione a spin 1/2: E = 4.64×10-16 erg, NN = 0.9888, eff = 1.73 B.M. T (K) Temp. N/N N N m (cm) 1.000 0.5000 0.5000 0 298 K 82 0.9888 0.49718 0.50282 1.25910-3 77 0.9573 0.48909 0.51091 4.8710-3 4 0.4314 0.30138 0.69862 8.8610-2 1 0.0346 0.3344 0.96656 2.0810-1 0 0 0 1.000 2.23101 Attilio Citterio 83 Momento Magnetico Effettivo Più spesso, le interazioni spin-spin portano ad intercette non zero: corr . M C T 1 M (Legge di Curie - Weiss) dove corregge la temperatura per l’intercetta non zero. Per molecole con S 1/2 : m N A g 2 2 S (S 1) (in unità di Magnetone di Bohr) 3kT T (K) Sia m che M sono proprietà macroscopiche. Per i metalli di transizione è conveniente usare una grandezza microscopica detta momento magnetico effettivo , eff. eff 3k 2 NA T 2.828 T (BM ) Attilio Citterio 84 Momenti Magnetici di Solo Spin I risultati migliori si hanno se i valori di m si correggono per gli effetti del paramagnetismo indipendente dalla temperatura e di quelli diamagnetici. χ m χ media χ dia χ TIP Momenti magnetici di solo spin si possono calcolare da : eff ( solo spin ) g [ S( S 1 )]1 / 2 ( BM ) N. di e¯ Spaiati 1 2 3 4 5 6 7 S 1/2 1 3/2 2 5/2 3 7/2 Attilio Citterio eff(solo spin) (BM) 1.73 2.83 3.87 4.90 5.92 6.93 7.94 Proprietà Magnetiche in Complessi Metallici 85 Configurazioni ad Alto e Basso Spin Seguendo le regole di Hund del riempimento degli orbitali con elettroni si deve tenere presente : 1) gli elettroni nello stesso orbitale si respingono (P = Energia di appaiamento degli elettroni nello stesso orbitale) 2) Gli elettroni preferiscono disporsi su orbitali diversi a spin parallelo Con orbitali a diversa energia l’alternativa tra spin appaiati e spaiati dipenderà dai valori relativi delle due diverse situazioni energetiche: E E Eo Eo E = Eo + (Eo + E) = 2 Eo + E (ALTO SPIN) favorito se E < P E = Eo + Eo + P = 2 Eo + P (BASSO SPIN) favorito se E > P Attilio Citterio 86 Esempio A temperature ambiente, il valore osservato di eff per [Cr(en)3]Br2 è 4.75 mB. Si tratta di un complesso ad alto o basso-spin? [Cr(en)3]+2 contiene Cr+2, un caso d4 = (n(n + 2))1/2 eg eg t 2g t 2g basso-spin alto-spin n = 2 per basso spin; = (2(2+2))1/2=(8)1/2 = 2.83 n = 4 per alto spin; = (4(4+2))1/2=(24)1/2 = 4.90 Attilio Citterio Momenti di Solo-Spin e Sperimentali di Alcuni Complessi di Ioni 3d 87 Complesso Metallico n c(BM) obs(BM) [Ti(H2O)6]3+ [V(H2O)6]3+ 1 2 1.73 2.83 1.75 2.88 [Cr(H2O)6]3+ 3 3.87 3.88 [Mn(H2O)6]3+ 4 4.90 4.93 [Fe(H2O)6]3+ 5 5.92 5.40 [CoF6]3¯ 4 4.90 4.26 [Co(H2O)6]2+ 3 3.87 4.85 [CoCl4]2¯ 3 3.87 4.59 [Ni(H2O)6]2+ 2 2.83 2.83 [NiCl4]2¯ 2 2.83 3.80 [Cu(H2O)6]2+ 1 1.73 1.75 Attilio Citterio Confronto tra le Separazioni Indotte da Campi Cristallini Forti (a) e Deboli (b) 88 e g ( ) e g ( ) eg () P t2g () t2g () P 10Dq eg () 10Dq t2g () t2g () Ogni linea rappresenta la funzione d’onda completa mono-elettronica inclusi gli spin ( o ). Attilio Citterio Configurazioni Elettroniche di Complessi d5 in Alto e Basso-spin 89 eg eg 3/5 o t2g (a) ione d5 in un debole campo ottaedrico (massimo N° elettroni spaiati (5) per un elemento d alto paramagnetismo) Attilio Citterio 2/5 o t2g b) ione d5 in un forte campo ottaedrico Stati Fondamentali in Complessi Ottaedrici 90 (senza alternativa tra stati ad alto e basso spin) [ [ [ [ [ [ [ [ [ [ [ [ d1 d2 E = 2/5 E = 4/5 1 d3 d8 d9 E = 6/5 E = 6/5 E = 3/5 E=0 1 0 2 3 N° Elettroni spaiati Specie paramagnetiche Attilio Citterio 2 d10 Stati Fondamentali in Complessi Oh d4 e d5 91 (con alternativa tra stati ad alto e basso spin) alto spin basso spin alto spin basso spin [ [ [ [ [ [ [ [ d4(hs) E = - 3/5o t32geg 4 d4(ls) d5(hs) E = - 8/5o + P t42g E=0 t32ge2g 2 5 Attilio Citterio d5(ls) E = - 2o + 2P t52g 1 Stati Fondamentali in Complessi Oh d6 e d7 92 (con alternativa tra stati ad alto e basso spin) alto spin basso spin alto spin basso spin [ [ [ [ [ [ [ [ d6(hs) d6(ls) E = - 2/5o + P E = - 12/5o + 3P d7(hs) d7(ls) E=0 E = - 2o + 2P t42ge2g t62g t52ge2g t72geg 4 0 3 1 Attilio Citterio 93 Situazioni di Spin in Altri Complessi Complessi tretraedrici : nei casi d1, d2, d7, d8, d9 sono possibili solo stati ad alto spin nelle configurazioni d3, d4, d5, d6 sono sempre ad alto spin in quanto t = 1/2 o . Complessi planari quadrati e complessi ottaedrici distorti tetragonalmente: Presentano stati ad alto e basso spin in dipendenza dell’entità della distorsione tetragonale. dx2-y2 sq Q dz2 2/3o P>Q P<Q ottaedrico a bassa distorsione MX6 Attilio Citterio 1/12o planare MX4 Teorema di Jahn-Teller 94 Se la configurazione elettronica dello stato fondamentale di una molecola non lineare è degenere, la molecola si distorcerà (assumerà cioè una simmetria inferiore e un’energia inferiore) in modo da rimuovere la degenerazione e diventare più stabile. Attilio Citterio Distorsioni di Jahn-Teller 95 • Per un complesso d4 ad alto-spin, la configurazione elettronica è t2g3eg1. – L’elettrone eg deve occupare o il dz2 o il dx2-y2 • Se l’orbitale dz2 è occupato, si verificherà una repulsione più forte sui leganti assiali del sistema ottaedrico. • Se l’orbitale dx2-y2 è occupato, si verificherà una repulsione più forte sui leganti equatoriali del sistema ottaedrico. • Queste repulsioni provocano l’allungamento dei legami con i leganti assiali o equatoriali. Attilio Citterio 96 Esempio di Distorsione di Jahn-Teller OH2 2+ 2.38 Å OH2 H2O Cu 1.95 Å OH2 H2O Complesso a geometria ottaedrica con leganti assiali a distanza superiore di quelli equatoriali (distorsione tetragonale) Cu2+ Configurazione: d9 OH2 Il nono elettrone può finire sia nell’orbitale dz2 che in quello dx2 – y2 . Il complesso è perciò degenere, avendo due stati a uguale energia, e si distorcerà per eliminare la degenerazione con ulteriore separazione dei livelli t2g e eg. Nel caso di [Cu(OH2)6]2+ l’elettrone spaiato sta nell'orbitale dz2 . Attilio Citterio ? eg dx2 – y2 dz2 t2g dxy dxz dyz 97 Esempio di Distorsione di Jahn-Teller Aumentando infatti la densità di carica sull’asse z, i leganti assiali non possono più avvicinarsi troppo al centro metallico (repulsione con elongazione tetragonale). Inoltre, non puntando nella direzione dei leganti, gli orbitali t2g si distorceranno meno di quelli eg. Nelle compressioni tetragonali il livello dz2 si innalzerà. dx2 – y2 ottaedrica dz2 dxy dyz dx2 – y2 dz2 Oh dxz dz2 eg dxy dxz Elongazione tetragonale dx2 – y2 Oh dyz t2g dyz ottaedrica dxz dxy Compressione tetragonale Attilio Citterio Configurazioni a Distorsione di Jahn-Teller Attesa in Complessi ML6 98 Config. Termine stato-fond. Distors. J-Tr d1 d2 d3 d4 d5 d6 d7 d9 d9 2T 2g 3T 1g 4A 2g 5E (alto spin) g 3T 1g (basso spin) 6A 1g (alto spin) 2T 2g (basso spin) 5T 2g (alto spin) 1A 1g (basso spin) 4T 1g (alto spin) 2E (basso spin) g 3A 2g 2E g Attilio Citterio si si no si si no si si no si si no si E’ talvolta difficile notare le distorsioni a causa del comportamento flussionale dei complessi, con la distorsione che alternativamente interessa gli assi X, Y e Z. Il fenomeno è detto effetto Jahn-Teller dinamico ed è dipendente dalla temperatura. Perciò spesso è necessario operare a basse temperature per evidenziare le distorsioni. Distorsione di Jahn-Teller in Complessi Tetraedrici (d8 e d9) Complesso a geometria tetraedrica compressa ( = distanze ma angoli) Cl Cu Cl Cu2+ Cl Cl dxy dyz Configurazione: d9 Fenomeno assai meno importante di quello dei complessi ottaedrici. [CuCl4]2- dxz 99 dyz t2g dxy dxz dyz dxz dxy eg dz2 Compressione angolare dx2 – y2 Elongazione angolare Attilio Citterio Momenti Magnetici Sperimentali e Calcolati per Alcuni Sali di MT n Composto Stato Fond. Sperimentale 100 [n(n+2)]1/2 2 1.75 1.73 K4Mn(CN)6·3H2O** 2 2.88 1.73 K2PbCo(NO2)6** 2 3.88 1.73 [(NH4)2Cu(SO4)2·6H2O 2 4.93 1.73 2 [(NH )V(SO ) ·12H O 4 4 2 2 Eg 3 T1g 5.40 2.83 Cr(dipy)2Br2 ·4H2O** [(NH4)2Ni(SO4)2·6H2O 3 T1g 3 A2g 4.26 4.85 2.83 2.83 4 4.59 3.87 2.83 3.87 5 Eg 3.80 4.90 5 T2g 1.75 4.90 6 A1g 5.9 5.92 1 CsTi(SO4)2·12H2O T2g T2g Eg 3 KCr(SO ) ·12H O 4 2 2 A2g (NH4)2Co(SO4)2·6H2O 4 CrSO ·6H O 4 2 (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O 5 K Mn(SO ) ·6H O 2 4 2 2 3 T1g W.L. Jolly, “The Synthesis and Characterization of Inorganic Compounds” pp. 369-384, Prentice-Hall, Englewood Cliffs, N.J. 1970. **complessi a basso-spin Attilio Citterio Contributi di Spin-Orbita 101 • Hanno a che fare con il momento angolare totale, J, dove J = (L+S), (L+S-1) … • La differenza d’energia tra uno stato J ed uno (J+1) vale (J+1) – dove è la costante di accoppiamento spin-orbita • In un campo magnetico, ciascun J si separa a dare (2J+1) livelli – questi livelli sono separati da gJBB0 • gJ è il fattore di separazione di Landé • B0 è il campo magnetico Attilio Citterio 102 • La differenza tra 3F2 e 3F3 è (2J+1) o 3 Energia Separazione dei Termini di uno Ione d2 1S Termini di singoletto • La differenza tra 3F3 e 3F4 è (2J+1) o 4 1G 3P • Ogni livello J si separa ancora per dare 2J+1 livelli differenti • • • 3F 4 3F 3 3F 2 si separa in 9 diversi livelli 1D 3P 1 3P 0 d2 si separa in 7 diversi livelli si separa in 5 diversi livelli 3P 2 3F 4 Termini di tripletto 3F • Queste differenze si evidenziano nella spettroscopia ESR 3F 3 3F 2 Nessuna Accop. interazione ss tra elettroni Attilio Citterio Accop. ll Accop. LS Effetto del campo magnetico Costante di Accoppiamento Spin-Orbita 103 • varia da una frazione di un cm-1 per atomi leggeri a pochi migliaia di cm-1 per gli atomi più pesanti • Per valori grandi, eff g J J ( J 1) S ( S 1) L( L 1) J ( J 1) gJ 1 2 J ( J 1) • For valori più piccoli, eff 4S ( S 1) L( L 1) Attilio Citterio 104 Contabilizzazione di • Dopo che i vari stati sono stati mescolati, si può derivare una nuova equazione per l’effettivo momento magnetico eff: eff solo spin 1 ott – dove = costante, dipendente dal termine fondamentale • 4 per uno stato A , 2 per uno stato E Ioni Metallici Ti3+ V3+ Cr3+ Mn3+ Fe2+ Co2+ Ni2+ Cu2+ configuraz. dn d1 d2 d3 d4 d6 d7 d8 d9 155 105 90 88 -102 -177 -315 -830 /cm-1 • • eff > (solo-spin) per ioni d6, d7, d8 e d9 eff < (solo-spin) per ioni d1, d2, d3 e d4 Attilio Citterio 105 Esempio • Calcolare il valore di eff per [Ni(en)3]2+ dalla quantità nota del ott = 11,500 cm-1 e = -315 cm-1 • Ni(II) è d8 e ha uno stato fondamentale 3A2g (diagramma di Orgel) e 2 elettroni spaiati. solo spin n n 2 8 2.83 eff 4 315 2.83 1 3.14 B 11,500 Attilio Citterio 106 Effetto della T su eff • Quando è grande (metalli della seconda e terza riga), eff è fortemente dipendente dalla temperatura. • Non altrettanto quando è piccolo • Il tutto è ben evidente nel grafico di Kotani (riferito a t2g4) Attilio Citterio 107 Spin Crossover • Il passaggio da stati di basso- ad alto-spin – normalmente iniziato da un cambio di temperatura o pressione • Lo Spin crossover causerà una variazione nel eff. brusco phen graduale btz (a) [Fe(phen)2(NCS-N)2] (da basso ad alto) e (b) [Fe(btz)2(NCS-N)2 ] (da basso ad alto) Attilio Citterio 108 Spegnimento del Momento Angolare Nei MT 3d, il momento angolare è ben spento dal campo cristallino. Semplice Modello: “Se un elettrone può occupare orbitali degeneri che permettono la rotazione dell’elettrone su un asse, il momento orbitale angolare può esistere. Ma, non deve esserci un elettrone con spin del campione nell’orbitale in cui l’elettrone deve muoversi.” Es.: l’e¯ d1 in un campo ottaedrico ha momento z perché può muoversi lungo z nei dxz e dyz. Lantanide 4fn Ce3+ Nd3+ Sm3+ Eu3+ Gd3+ Dy3+ Er3+ Yb3+ 1 3 5 6 7 9 11 13 Stato Fon. 3 F5/2 4 I9/2 6 H5/2 7 F0 8 S7/2 6 H15/2 4 I15/2 2 F7/2 Attilio Citterio g J exp 6/7 8/11 2/7 1 2 4/3 6/5 8/7 2.54 3.62 0.86 0.00 7.94 10.63 9.59 4.54 2.5 3.6 1.6 3.4 8.0 10.6 9.5 4.5 109 Sostanze Ferromagnetiche (T Néel) Tutto quanto detto finora si riferisce a sistemi magnetici in cui le interazioni spin-spin sono piccole. Queste interazioni, di norma trascurate, possono portare a fenomeni magnetici cooperativi ben evidenziati dal non rispetto della legge di Curie di alcune sostanze solide ferromagnetiche, ferrimagnetiche, e antiferromagnetiche. Sotto una temperatura limite la magnetizzazione rimane molto alta, mentre al di sopra la legge di Curie ritorna valida. Legge di Curie > Curie (dipend. da H) TN Temp. Néel Curie Tc T (K) Attilio Citterio T (K) 110 Interazioni Spin-Spin e Magnetismo Ferromagnetismo Paramagnetismo Antiferromagnetismo Attilio Citterio Ferrimagnetismo 111 Domini in Materiali Ferromagnetici Dominio Magnetico: contiene 1015 atomi Spessore pareti: 100 atomi 0 Senza campo magnetico applicato 0 H H Ni cristallino Ni amorfo Con forte campo magnetico applicato Attilio Citterio 0 100 200 300 400 500 600 T Dipendenza della Suscettività Magnetica per Vari Tipi di Magnetismo Paramagnetismo Ferromagnetismo e Ferrimagnetismo 112 Antiferromagnetismo Comportamento Complesso 0 T C T Legge di Curie 0 Tc C T Tc Legge di Curie-Weiss (T > Tc) Attilio Citterio 0 TN T C T (T > TN ) Proprietà Magnetiche ed Elettroniche di Ossidi Binari 113 Composto Mn3O4 Fe3O4 Co3O4 TiO2 VO2 CrO2 MnO2 Struttura Sa Prop. Elettr. sem Prop. Magn. A I met F S sem A R is D R sem A R met F A R sem A S = spinello; I = spinello inverso; R = rutilo; sem = semiconduttore; met = metallo; is = isolante; A = antiferromagnetico; F = ferromagnetico; D = diamagnetico Ferromagnetico Paramagnetico Antiferromagnetico Temperatura di Néel Temperatura di Curie T Attilio Citterio