Materiali per attrezzature di laboratorio VETRO: è il materiale più utilizzato per recipienti (bicchieri, beute, matracci, ecc.) e attrezzature. Si usano vetri speciali (PYREX, VYCOR) in quanto più resistenti all’attacco chimico rispetto ai vetri normali (silicati e ossidi di metalli alcalino e alcalino-terrosi). Vetro PYREX anche detto vetro borosilicato. Vetreria da laboratorio Si distingue una vetreria concepita per contenere un dato volume, usata per preparare o contenere soluzioni a concentrazione nota o soluzioni standard, e quella destinata a erogare volumi misurati. La vetreria di uso più comune è riportata nelle figure seguenti. Vetreria da laboratorio Vetreria da laboratorio In dettaglio …. Buretta: Tubo di vetro calibrato di diametro interno uniforme, con graduazioni che permettono di misurare il volume di liquido erogato leggendone il livello prima e dopo la fuoriuscita dalla buretta. Sono munite di rubinetto e di beccuccio con foro di efflusso calibrato. Bicchiere o Beaker: sono contenitori di forma cilindrica. Quelli di pirex possono essere riscaldati a fiamma diretta. Beute o Matracci: sono contenitori a forma di pera o di forma tronco-conica utilizzati per contenere soluzioni o reattivi. Provette: sono contenitori a forma tronco-conica Vetreria per analisi volumetrica: classe A, AS e B • Gli strumenti volumetrici delle classi A e AS hanno gli stessi limiti di errore stabiliti dalle norme DIN EN ISO. Classe A per strumenti per contenere, classe AS rimanda a strumenti per svuotamento. S sta per dosaggio veloce. • Per la classe B, si applicano solitamente limiti di errore doppi rispetto alla classe A/AS. Ovviamente costa meno. Temperatura di riferimento per i parametri di contenimento/erogazione è 20°C A causa del basso coefficiente di dilatazione del vetro, la temperatura di riferimento ha poca importanza nella pratica perché l’errore di misura in seguito alla dilatazione del volume degli strumenti di misura è di regola inferiore al limite di errore. Coeff. Esp vetro borosilicato 0.001%/°C Coeff. Esp. Acqua = 0.025%/°C Pipette tarate Ex + 5 s 20°C AS Pipette graduate https://www.brand.de/it/prodotti/strumenti-volumetrici/pipette-graduate/ PIPETTE BURETTE Pipette a bolla Taratura della vetreria volumetrica • La taratura della vetreria volumetrica è il procedimento nel quale si determina il valore reale di volume. Per ottenere l’accuratezza migliore, la vetreria volumetrica deve essere tarata per misurare il volume realmente contenuto/erogato. • La vetreria viene tarata misurando la massa di un liquido (solitamente acqua deionizzata) di densità e temperatura note contenute nella vetreria. Quando si effettua una calibrazione è necessaria una correzione della spinta fluidostatica In quanto la densità dell’ acqua è abbastanza diversa da quella delle masse. W1 = W2 + W2 (daria/doggetto- daria/dm) Volume reale= (gr H2O) (volume di 1 gr di H2O della tab. 2-7) Taratura della vetreria volumetrica: esempio Una bottiglia da pesata vuota ha una massa di 10.313 g. Dopo avervi immesso l’acqua erogata da una pipetta da 25 ml, la massa della bottiglia è risultata essere di 35.225 g. Se la temperatura del laboratorio è di 27°C, si trovi il volume di acqua erogata dalla pipetta La massa di acqua è pari a (35.225 – 10.313) = 24.912 g Volume reale 27°C = (24.912 g)(1.0046 mL/g) = 25.027 mL Volume reale 20°C = (24.912 g)(1.0045 mL/g) = 25.024 mL 0.108% rispetto a 25 ml Aspiratori Valvola A Valvola B Valvola C 1. 2. 3. 4. Soffietto aspirante Levetta di comando Adattatore Soffietto di espulsione goccia Tolleranze tipiche della vetreria (in mL) Pipette tarate Precisione delle pipette automatiche Matracci Burette OPERAZIONI DI BASE Le operazioni di base più comuni in un laboratorio di chimica analitica sono: Lavaggio della vetreria Uso di pipette e burette Prelevamento dei reattivi Preparazione delle soluzioni Attacco e dissoluzione di campioni solidi Filtrazione Essiccamento Calcinazione Lavaggio della vetreria Il lavaggio della vetreria è un aspetto fondamentale del lavoro di laboratorio. Nella maggior parte dei casi è sufficiente un buon detersivo commerciale, al limite riscaldato a 40-60°C. In caso contrario bisogna ricorrere a miscele acide o basiche. La vetreria sporca di sostanze grasse può essere lavata con solventi organici come alcool etilico e acetone. Il lavaggio deve essere fatto sotto cappa, dato che tutti questi solventi sono più o meno tossici, e lontano da fonti di calore in quanto spesso essi sono altamente infiammabili. Dopo il lavaggio la vetreria deve essere comunque lavata con acqua del rubinetto e distillata. USO DELLA BURETTA NELLE TITOLAZIONI 1. Avvinare la buretta (5-10 ml di titolante) e ruotarla per inumidire l’interno. Lasciare sgocciolare attraverso la punta. Ripetere per almeno 3 volte 2. Riempire la buretta ben al di sopra della tacca che indica 0 3. Eliminare le bolle ruotando rapidamente il rubinetto 4. Abbassare il liquido fino alla tacca dello 0 (considerare lo spessore inferiore o superiore della tacca) 5. Assicuratevi che la punta della buretta sia ben inserita all’interno del recipiente di titolazione e far scolare il titolante ad aliquote di 1 ml (con la sinistra si impugna il rubinetto mentre la mano destra agita il recipiente di titolazione) 6. Mano a mano che la titolazione progredisce ridurre il volume aggiunto 7. Nelle immediate vicinanze del punto finale aggiungere il titolante goccia a goccia (1 goccia = 0.05 ml). Si può far formare una frazione di goccia sulla punta della buretta e si fa quindi toccare la punta contro la parete del recipiente 8. Inclinare il recipiente in modo che la massa del liquido raccolga tutte le gocce che aderiscono alla parete interna
