Laboratorio di chimica analitica strumentale

LABORATORIO DI CHIMICA ANALITICA STRUMENTALE - 6 cfu-I sem
A. Comotti
Tel. 02/64485140
e-mail: [email protected]
Il corso comprende un inquadramento generale sulle metodologie più appropriate per l'analisi
delle differenti classi di materiali e cenni sui metodi di raccolta dei dati sperimentali, seguito
dallo svolgimento di esperienze in laboratorio mediante l’utilizzo di alcune tecniche analitiche e
di riconoscimento strutturale. L’attività di laboratorio sarà preceduta da un ciclo di lezioni per
richiamare i principi generali su cui si basa ciascuna tecnica, la descrizione di metodologie
strumentali, di raccolta e di interpretazione dei dati specifici, e lo svolgimento di analisi
qualitative e quantitative. Gli studenti svilupperanno la capacità di elaborazione anche
mediante l’uso di opportuni software. Verranno presi in considerazione alcune categorie di
materiali ed esplorate le tecniche più opportune per la caratterizzazione e l’analisi quantitativa.
In particolare, sono previste le seguenti esercitazioni:
- Diffrazione di raggi-X su sistemi policristallini. Raccolta e interpretazione dei
diffrattogrammi (per esempio quarzo), identificazione della cella cristallina, e
affinamento dei parametri reticolari con il metodo dei minimi quadrati. Quantificazione
delle fasi cristalline in sistemi a più componenti o contenenti più polimorfi.
- Diffrazione di raggi-X su monocristallo. Raccolta dati, risoluzione e affinamento
strutturale, determinazione della struttura cristallina. Analisi del diffrattogramma da
cristallo singolo (reticolo reciproco) e determinazione di relazioni con la simmetria
presente nel cristallo.
- NMR in soluzione. Preparazione del campione, raccolta degli spettri, trasformazione del
segnale dal dominio dei tempi al dominio delle frequenze e interpretazione degli spettri
con particolare riguardo al nucleo 1H. Durante l’esperienza in laboratorio gli studenti
apprenderanno la metodologia per acquisire gli esperimenti che permettono di
identificare la struttura molecolare.
- NMR stato solido. Tecniche di ottenimento dello spettro per rotazione all’angolo magico,
cross polarization e disaccoppiamento ad alta potenza sui nuclei di carbonio-13 e silicio29. Interpretazione della molteplicità dei segnali e simmetria. I segnali acquisiti su
questi nuclei permetteranno di identificare le microfasi organiche ed inorganiche e la
loro evoluzione in un sistema reattivo prescelto.
- Spettroscopia Infrarossa. Applicazioni allo studio di materiali organici e riconoscimento
dei principali gruppi funzionali. Saranno utilizzate le stesse sostanze di cui è stata
determinata precedentemente la struttura cristallina.
- Analisi termogravimetrica abbinata alla spettrometria di massa. Rilascio ed
identificazione di specie volatili adsorbite su materiali, studio di processi reattivi e
riconoscimento delle specie emesse.
- Spettroscopia di Risonanza di Spin Elettronico. Identificazione dei radicali che si
formano per irraggiamento come i centri di trappola nel biossido di titanio.
Modalità di verifica: relazione scritta.