Università degli Studi di Catania

DIPARTIMENTO DI SCIENZE DEL FARMACO
Corso di laurea magistrale in Chimica e tecnologia
farmaceutiche
Anno accademico 2016/2017 - 4° anno
LABORATORIO DI ANALISI DEI FARMACI III M - Z
6 CFU - 2° semestre
Docente titolare dell'insegnamento
LORELLA GIUSEPPINA PASQUINUCCI
Email: [email protected]
Edificio / Indirizzo: DSF piano 1
Telefono: 095.738-4273 studio -4017 Lab
Orario ricevimento: martedì 11.00-12.00
OBIETTIVI FORMATIVI
Al termine del corso lo studente acquisisce: - la preparazione teorica e pratica per il riconoscimento di
composti di interesse farmaceutico, riportati nelle monografie delle farmacopee ufficiali italiana (FUI) ed
europea (Ph. Eur.), mediante saggi chimici specifici e tecniche analitiche strumentali; - le conoscenze
teorico-pratiche delle separazioni cromatografiche; - sarà in grado di applicare le conoscenze acquisite
per lo sviluppo di metodi cromatografici strumentali per l'identificazione quali-quantitativa di farmaci
nella ricerca chimico-farmaceutica, farmacologica, clinica e nel controllo di qualità.
PREREQUISITI RICHIESTI
Superamento e/o buona conoscenza dei seguenti corsi: Chimica Generale ed Inorganica, Fisica, Chimica
Organica.
FREQUENZA LEZIONI
Il corso prevede lezioni frontali ed esercitazioni a posto singolo in laboratorio. La frequenza in aula è
obbligatoria. Il limite massimo di asenze consentite è, come da regolamento didattico, del 30%.
Superato tale limite non sarà possibile accedere ale esercitazioni pratiche di laboratorio.
Ogni anno accademico per poter frequentare il corso è OBBLIGATORIO PRENOTARSI tramite e-mail
all'indirizzo [email protected] indicando nell'oggetto Iscrizione al corso di Laboratorio di Analisi dei
Farmaci III (M-Z). La prenotazione deve essere effettuata 48 ore prima della data di inizio delle lezioni
frontali.
CONTENUTI DEL CORSO
Identificazione dei composti iscritti in Farmacopea. Separazioni di miscele (estrazione con solvente,
cristallizzazione, distillazione, evaporazione, filtrazione, centrifugazione). Saggi preliminari: caratteri
organolettici, comportamento delle sostanze alla combustione, analisi elementare qualitativa (saggio di
Lassaigne) e quantitativa (CHNS, determinazione formula minima). Solubilità in acqua ed in solventi
reattivi; classificazione delle sostanze in base alla loro solubilità.
Gruppi funzionali e saggi per il riconoscimento: acidi carbossilici, idrossiacidi, fenoli, alcoli, aldeidi e
chetoni, carboidrati, esteri, lattoni, anidridi, eteri, alogeno derivati, ammine, ammidi, amminoacidi,
nitrocomposti, idrocarburi aromatici.
Monografie: acido benzoico, acido salicilico, acido acetilsalicilico, acido ascorbico, acido tartarico, acido
lattico, acido citrico, metile p-idrossibenzoato, benzocaina, paracetamolo, isoniazide, nicotinammide,
adrenalina, levodopa, metildopa.
Classi di sostanze farmaceutiche saggi generali e specifici: benzodiazepine, barbiturici, derivati
xantinici, penicilline e cefalosporine, tetracicline, vitamine, carboidrati, sulfamidici, alcaloidi e sostanze
stupefacenti.
Determinazioni di costanti fisiche: punto di fusione, punto di ebollizione, densità, indice di rifrazione,
potere ottico rotatorio.
Metodi estrattivi per la preparazione del campione. Metodi di estrazione classici (liquido/liquido e
liquido/solido). Estrazione con fluidi supercritici (SFE). Estrazione in fase solida (SPE). Preparazione di
campioni da matrici biologiche complesse.
Tecniche cromatografiche. Principi generali del processo cromatografico e parametri cromatografici.
Cromatografia su strato sottile (TLC), cromatografia liquida ad alta prestazione (HPLC, UPLC),
gascromatografia (GC), elettroforesi Capillare (EC).
ESERCITAZIONI DI LABORATORIO
Identificazione di composti di interesse farmaceutico, riportati nelle monografie della FUI e della Pharm.
Eur. Test di solubilità. Carattere acido – basico- anfotero. Identificazione di gruppi funzionali.
Determinazione del punto di fusione. Identificazione di campioni incogniti mediante TLC. Determinazione
della densità di un campione solido e di un campione liquido. Ottimizzazione della separazione di farmaci
mediante HPLC. Determinazione quali/quantitativa di molecole di interesse farmaceutico in specialità
medicinali.
TESTI DI RIFERIMENTO
1. A. Carta, M.G. Mamolo, F. Novelli, S. Piras – Analisi Farmaceutica Qualitativa – Edises 2011.
2. D. G. Watson - Analisi farmaceutica – Edra 2014; D. G. Watson - Analisi farmaceutica – Edises 2003.
3. V. CAVRINI, V. ANDRISANO. Principi di Analisi Farmaceutica. Società Editrice Esculapio, Bologna.
Terza edizione: gennaio 2013.
4. Materiale didattico fornito dal docente e disponibile su Studium.
PROGRAMMAZIONE DEL CORSO
* Argomenti
Riferimenti testi
1 * Identificazione dei composti iscritti in
Farmacopea mediante saggi chimici specifici
. Separazioni di miscele.
1.A. Carta, M.G. Mamolo, F. Novelli, S. Piras –
Analisi Farmaceutica Qualitativa – Edises 2011.
2 * Metodi estrattivi per la preparazione del
campione. Metodi cromatografici
strumentali.
2.D. G. Watson - Analisi farmaceutica – Edra
2014; D. G. Watson - Analisi farmaceutica –
Edises 2003.
3 * Identificazione dei composti iscritti in
Farmacopea mediante tecniche analitiche
strumentali.
3. 1) V. CAVRINI, V. ANDRISANO. Principi di
Analisi Farmaceutica. Società Editrice Esculapio,
Bologna. Terza edizione: gennaio 2013.
* Conoscenze minime irrinunciabili per il superamento dell'esame.
N.B. La conoscenza degli argomenti contrassegnati con l'asterisco è condizione necessaria ma non
sufficiente per il superamento dell'esame. Rispondere in maniera sufficiente o anche più che sufficiente
alle domande su tali argomenti non assicura, pertanto, il superamento dell'esame.
MATERIALE DIDATTICO
Materiale didattico: http://studium.unict.it/dokeos/2017/courses/7846/
PROVA D'ESAME
MODALITÀ D'ESAME
La verifica dell'apprendimento è effettuata tramite verifica pratica obbligatoria di laboratorio ed esame
scritto e/o orale finale. La prova di laboratorio prevede il riconoscimento di tre sostanze organiche iscritte
nella Farmacopea Ufficiale Italiana.
DATE D'ESAME
Le date d'esame sono riportate nel calendario ufficiale pubblicato sul sito del Dipartimento di Scienze del
Farmaco.
PROVE IN ITINERE
Non previste.
PROVE DI FINE CORSO
Una prova finale obbligatoria di laboratorio che da accesso ad una esame scritto e/o orale.
ESEMPI DI DOMANDE E/O ESERCIZI FREQUENTI
Esempi di domande:
Descrivere le reazioni identificative dei derivati piridinici
Descrivere il profilo analitico delle Tetracicline
Descrivere i principi teorici e la strumentazione per la determinazione del Potere rotatorio specifico