• Chi siamo?
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Dal 1989 produce GC da processo
Ambientale per analisi VOC in emissione/immisione
Converting: Sicurezza nelle macchine da stampa, LEL
Gestione ricircolo dell’aria e recupero energetico
Controllo impianti recupero solventi e distillazione
Controllo emissione diVOC da impianti ossidativi
ANALISI RAPIDA DEL SOLVENTE RESIDUO
Missione: semplificare la tecnica GC e portarla in reparto
• Analisi rapida di solventi residui in prodotti farmaceutici
• Analisi rapida di Aldeide Acetica in preforme di PET
• Analisi rapida di solventi residui in imballaggi alimentari
Analisi dei pericoli
le aziende utilizzano diversi
strumenti, es il piano HACCP
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RICEVIMENTO MATERIE PRIME (PRPo)
STOCCAGGIO DEI PRODOTTI (PRPo)
PRODUZIONE (PRPo)
CONTROLLO (CCP)
N.I.R.A. s.r.l.
Come applicare la GC?
• Problema
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Tempi analitici da 60 a 120 min.
Laborioso campionamento
Gravosa messa a punto analisi
Complicato utilizzo strumentale
Critica gestione risultati
Alta specializzazione
• Soluzione
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Tempi ridotti da 7 a 14 min
Ridotta manipolazione
Metodo preimpostato
Guida in linea delle procedure
Gestione immediata dei risultati
Qualsiasi operatore
• Memoria delle anomalie
• Analisi in reparto
• Lavoro in ambiente inquinato
GC
GAS di servizio
•GC classico:
•Carrier N2
•Combustibile H2
•Comburente O2 (aria)
•NIRA:
•Carrier H2
•Combustibile H2
•Comburente O2 (aria)
• NIRA risparmia una bombola di gas (N2)
Idrogeno come carrier, essendo il gas a minore viscosità riduce
notevolmente i tempi d’analisi, senza richiedere dispositivi complicati,
costosi e consente l’utilizzo di colonne capillari tradizionali
Spazio di Testa (HS)
Il campione (solido o liquido) viene posto in vial
ermeticamente chiusa e termostatato.
Gli analiti volatili presenti nel campione si
ripartiscono fra la matrice e la fase gas sovrastante
(spazio di testa) fino al raggiungimento
dell'equilibrio.
Una aliquota della fase gas viene prelevata con
siringa a tenuta di gas o loop ed iniettata nel GC.
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Analizzando tracce di composti volatili in campioni solidi o in una grande
massa di solvente la tecnica più adatta a questo scopo è la gascromatografia
dello spazio di testa
Per aumentare la sensibilità e rapidità si può agire innalzando la temperatura:
la pressione di vapore p0 di una sostanza è proporzionale alla sua temperatura.
Colonna di separazione
Impaccate: maggiore capacità di carico,
usate quando non si devono separare
molti analiti
Capillari: maggiore efficienza, usate per
la separazione di numerosi analiti
NIRA usa capillari da 0,54mm; compromesso
tra efficienza e separazione, buona capacità di
carico, non richiedono complicati dispositivi, di
facile uso e reperibilità sul mercato.
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Colonna Apolare: separazione dipende dai p.e.
Colonna a bassa Polarità
Colonna Polare
Colonna alta Polarità
Iniettore campione
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Iniettori per capillari con tecnica split
sistema utilizzabile per miscele di composti con p.e. non troppo diverso,
altrimenti si avrebbe una vaporizzazione non omogenea e discriminazione tra
basso e altobollente; difetta di riproducibilità. invia solo una parte del campione
alla colonna e la rimanente parte viene scaricata Richiede standard interno.
Iniettore NIRA automatico a mezzo loop
nessuna discriminazione nell‘iniettore e ago, non necessita di siringhe speciali,
possibilità di volumi di iniezione elevati, tempo di iniezione e area molto
stabili. Permette l’utilizzo dello standard esterno
Detector FID
H 2 O2 SOV
Campo elettrostatico
E
e
Elettrodo ad
alta tensione
Elettrodo collettore
+
-
aria
campione H2
Fiamma
R
H 2O CO2
ione
e
ione
corrente
• bruciando, oltre ad idrogeno, anche sostanze
organiche, aumenta la ionizzazione, e di
conseguenza la corrente.
• universale; esclusa l’acqua e gas permanenti
• molto affidabile, alta linearità 106,
sensibilità10-11 g
Analisi quali/quantitativa
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La sostanza viene riconosciuta
tramite la differenza del tempo di
ritenzione tR
Il rivelatore traduce in un segnale
elettrico, espresso in mV, la
presenza di una sostanza.
Il segnale è proporzionale alla
concentrazione del componente
rivelato e viene trasformato in un
grafico.
miscele di analiti a titolo noto
costituiscono un campione standard
di riferimento
Calibrazione e Standard
ANALISI neptune
Risultati
N.I.R.A. fattore di correlazione R2 = 0,9978
Semplificazione
• da un complesso sistema fatto di più moduli – HS
+ GC + PC
• ad un unico modulo automatico NEPTUNE
Tutto incluso
Operatore scelta
Operatore attendere
Operatore start
QC
Gestione incogniti
PDC - Giflex pubblicazioni
CORRELAZIONE UNI/NIRA
25,0
y = 0,9619x - 0,0229
R2 = 0,8454
NIRA - ET ACT mg/m2
20,0
15,0
10,0
5,0
0,0
0,0
2,0
4,0
6,0
8,0
10,0
12,0
14,0
16,0
18,0
20,0
UNI - ET ACT mg/m2
• ItaliaImballaggio = Solventi residui in materiali flessibili (confronto
metodi) 2003
• ItaliaImballaggio = Film flessibili il problema dei solventi residui 2004
NEPTUNE 801
Separazione
Colonna bassa polarità; alcuni picchi
escono non definiti
Precolonna Polare; separazione ulteriore
con maggiore definizione
Comparazioni (PDC - Giflex)
FILM DUPLICE/STAMPA INTERNA
20,0
18,0
16,0
ET ACT mg/m2
14,0
12,0
10,0
8,0
6,0
4,0
2,0
0,0
CAMP 3
CAMP 4
CAMP 5
CAMP 6
CAMP 5bis
CAMP 6bis
UNI
4,9
4,6
7,6
4,1
18,6
15,9
NIRA
4,8
4,7
7,0
3,9
18,1
16,0
MET B
4,2
4,7
7,5
2,3
17,5
13,3
MET A
4,1
3,6
6,5
0,5
12,0
7,8
Confronto metodi (PDC-Giflex)
CORRELAZIONE UNI/MET A
20,0
18,0
Metodo A =
incubazione 85°C per
60min.
R2 = 0,498
16,0
y = 0,5489x + 0,6541
R2 = 0,4969
MET A - ET ACT mg/m2
14,0
12,0
10,0
8,0
6,0
4,0
2,0
0,0
0,0
2,0
4,0
6,0
8,0
10,0
12,0
14,0
16,0
18,0
20,0
UNI - ET ACT mg/m2
CORRELAZIONE UNI/MET B
20,0
y = 0,844x - 0,4086
R2 = 0,8592
18,0
MET B - ET ACT mg/m2
16,0
14,0
12,0
10,0
8,0
6,0
4,0
2,0
0,0
0,0
2,0
4,0
6,0
8,0
10,0
12,0
UNI - ET ACT mg/m2
14,0
16,0
18,0
20,0
Metodo B = incubazione
100°C per 120min.
R2 = 0,859
Supervisore configurazione
Supervisore tabella calibrazione
