1 Reversibilità termodinamica: si può dimostrare mediante l’uso della potenziometria, bilanciando la FEM di una cella galvanica con una ddp uguale ed opposta utilizzando un potenziometro. Reversibilità Energetica: si verifica quando la quantità di lavoro elettrico ottenuta dalla reazione redox nella pila che procede in una direzione, è riutilizzata per invertire la direzione della reazione redox. La reversibilità delle operazioni condotte su una cella elettrochimica richiede che non si verifichino altri processi se non quelli legati al flusso della corrente. 2 Con queste parole si intende descrivere un elettrodo al quale l’equilibrio relativo ad un dato processo reversibile si stabilisce con una velocità soddisfacente per le necessità di un’eventuale applicazione. Se l’equilibrio metallo/soluzione si stabilisce lentamente o, non si stabilisce affatto entro un determinato periodo di tempo, l’elettrodo non raggiungerà un potenziale definito e non sarà utile a fini pratici, come per esempio la misura di quantità termodinamiche come affinità di reazione, attività ionica in soluzione, etc. Un caso particolare che si incontra molto spesso e quello di elettrodi che mostrano un potenziale misto, in cui il potenziale misurato dipende dalla cinetica di diverse reazioni elettrodiche. 3 Al confine tra una fase solida e una liquida si sviluppano delle differenze di potenziale. Diversi fenomeni possono verificarsi. Se il solido e’ un metallo (ovvero un conduttore di elettroni) e il liquido e’ un elettrolita (ovvero un conduttore di ioni), possono verificarsi delle reazioni di trasferimento elettronico all’interfaccia che possono determinare una differenza di potenziale. Alternativamente, se si connette il metallo ad un generatore di tensione, il metallo si può caricare per effetto di un flusso di elettroni. Quindi una differenza di potenziale si può creare sia per intervento esterno (connessione al generatore) che spontaneamente, qualora si verifichino degli scambi elettronici. In generale ci possono essere diversi casi intermedi. 4 Le reazioni all’elettrodo sono reazioni eterogenee per cui è ragionevole considerare la velocità come flusso di prodotto (inteso come quantità di sostanza prodotta su una regione della superficie dell’elettrodo) diviso per l’area di tale porzione di superficie e per la durata del tempo considerato. La legge cinetica eterogenea del I ordine prevede questa forma: Flusso del prodotto kC specie Costante cinetica in lunghezza/tempo (per es.: cm/s) Concentrazione molare della sostanza in esame in soluzione e in prossimità dell’elettrodo appena fuori dal doppio strato 5 Se abbiamo una coppia Red/Ox in soluzione fuori del doppio strato in concentrazione molare [Red] e [Ox], la velocità delle reciproche reazioni sarà data da : vOx kc Ox vRe d k a Re d Velocità di riduzione della specie Ox Velocità di ossidazione della specie Red 6 Si consideri una reazione elettrodica nella quale uno ione si riduce trasferendo un solo elettrone nello stadio cineticamente determinante. In questo caso la densità di corrente (j) netta all’elettrodo sarà uguale alla differenza tra la densità di corrente derivante dalla riduzione di Ox meno la densità di corrente derivante dalla ossidazione di Rid. jelettrodo jriduzioneOx jossidazioneRid Poiché il processo redox all’elettrodo comporta il trasferimento di un solo elettrone per ogni evento reattivo, la densità di corrente j può essere ottenuta moltiplicando le velocità per la carica trasferita per mole di reazione, cioè per la carica trasportata da 1 equivalente di elettroni che è pari al Faraday, F jcatodica Fk c Ox janodica Fk a Rid Densità di corrente catodica = Densità di corrente relativa alla riduzione (Ox + e-→ Rid) Densità di corrente anodica = Densità di corrente relativa all’ossidazione (Rid → Ox + e-) 7 jcatodica Fk c Ox janodica Fk a Rid jelettrodo jriduzione Ox jossidazione Rid j ja jc Fk a Rid Fk c Ox ja > jc→j > 0 Corrente anodica ja < jc→j < 0 Corrente catodica 8 Elettrodo Soluzione Elettrodo Corrente anodica Soluzione Corrente catodica ja > jc→j > 0 Corrente netta anodica → In soluzione si verifica l’ossidazione della specie ja < jc→j < 0 Corrente netta catodica → In soluzione si verifica la riduzione della specie 9 Una specie che si deve ossidare o ridurre all’elettrodo deve: liberarsi delle molecole di solvente che la circondano migrare attraverso l’interfaccia elettrodo/soluzione riorganizzare la propria sfera di solvatazione mentre riceve o cede elettroni Analogamente vale per una specie che si trova nel piano interno dell’elettrodo → distacco e migrazione nella soluzione 10 Entrambi i processi richiedono l’intervento di energia (energia di attivazione) Teoria del complesso attivato: k Be G RT ≠G è l’energia di attivazione di Gibbs e B è una costante con le stesse dimensioni di k. j ja jc Fk a Rid Fk c Ox j FBa Rid e Ga RT FBc Oxe Gc RT 11 j FBa Rid e Ga RT FBc Oxe Gc RT Questa relazione individua valori di energia di attivazione di Gibbs diversi per i processi anodico e catodico introducendo l’aspetto cinetico della reazione agli elettrodi. f (M) Potenziale Piano esterno di Helmholtz 12 Si consideri la reazione di riduzione: Ox + ne- →Rid Con il corrispondente profilo di reazione 13 1. Stato di transizione del complesso attivato simile al prodotto ≠Gc(0) (energia di attivazione catodica) risulta quasi inalterata, mentre la ≠Ga(0) (energia di attivazione anodica) è fortemente condizionata. ≠Gc(0)+ Ff ≠Gc(0) ≠Ga(0) assenza di ddp elettrodo/soluzione OHP OHP ≠Ga(0) ddp elettrodo/soluzione non nulla 14 L’energia di Gibbs di attivazione si modifica rispetto a ≠Gc(0) (valore in assenza di una ddp elettrodo/soluzione ) e diventa: Gc Gc (0) Ff In sostanza se l’elettrodo è più positivo della soluzione ci vuole più lavoro per formare il complesso attivato a partire dalla specie Ox → l’energia di Gibbs di attivazione aumenta 15 2. Stato di transizione del complesso attivato simile al reagente In questo caso il picco che descrive il profilo di reazione è vicino al piano esterno del doppio strato e ≠Gc(0) è praticamente indipendente dalla ddp f. ≠Gc(0) ≠Gc(0) ≠Ga(0)-Ff assenza di ddp elettrodo/soluzione OHP OHP ≠Ga(0) ddp elettrodo/soluzione non nulla 16 17 Un estremi: prevede che lo stato di transizione assomigli più o meno ai due ≠Gc(0)+1/2 Ff ≠Gc(0) ≠Ga(0)-1/2 Ff OHP OHP ≠Ga(0) Quando lo stato di transizione ha caratteristiche intermedie tra la forma ridotta e quella ossidata il picco dell’energia di Gibbs di attivazione si colloca in posizione intermedia. 18 L’energia di Gibbs diventa esprimibile secondo questa formulazione matematica: Gc Gc 0 Ff Parametro chiamato (catodico) Sperimentalmente si trova che spesso ha valore di 0.5 19 Considerazioni analoghe valgono se si considera la reazione ossidativa piuttosto che riduttiva: Rid -ne-→Ox La specie Rid cede un elettrone all’elettrodo per cui, se lo stato di transizione è simile al reagente (picco vicino all’elettrodo), il lavoro extra è nullo. Viceversa, il lavoro extra è dato dal totale –Ff, se lo stato di transizione è simile al prodotto (picco vicino al piano esterno del doppio strato elettrico). In generale per il processo anodico l’energia di Gibbs di attivazione sarà data dalla formulazione matematica: Ga Ga 0 1 Ff 20 A questo punto si può introdurre questo modo di esprimere l’energia di Gibbs di attivazione nell’espressione della densità di corrente: Gc Gc 0 Ff Ga Ga 0 1 Ff j FBa Rid e j FBa Rid e Ga RT Ga 0 RT e 1 Ff ja FBa Rid e jc FBc Oxe FBc Oxe RT FBc Oxe Ga 0 RT Gc 0 RT e e 1 Ff Gc RT Gc 0 RT RT Ff RT 21 e Ff RT Se la cella è sottoposta ad una misura potenziometrica che bilancia (compensa) la ddp Galvani f e quindi non c’è passaggio di corrente, si può identificare il potenziale f con il potenziale elettrodico E a corrente zero: ja FBa Rid e jc FBc Oxe Ga 0 RT Gc 0 RT e1 FE RT e FE RT Quando ci troviamo in queste condizioni, l’elettrodo non è attraversato da alcuna corrente, per cui le densità jc e ja devono essere uguali, si indicano con j0 ed si chiama densità di corrente di scambio. 22 Se la cella produce corrente, il potenziale cambia dal valore a corrente zero E ad un nuovo valore E’ e la differenza viene denominata sovratensione o sovrapotenziale all’elettrodo: E ' E f E ja j0e1 F RT jc j0eF RT 23 Utilizzando questo nuovo modo di esprimere le densità di corrente si ottiene l’equazione di Butler-Volmer: ja j0e1 F RT jc j0eF RT j ja jc j0 e1 F RT eF RT 24 La densità di corrente di scambio dipende ancora dalla concentrazione delle specie redox. Si definisce una costante che descrive la velocità di una reazione redox non dipendente dalla concentrazione: Utile per i confronti e le tabulazioni. 25 26 Consideriamo una riduzione monoelettronica come reazione diretta: e prendiamo come potenziale di riferimento non un generico Eeq (cioé il caso generico in cui inetta = 0 in non precisate condizioni), bensì il potenziale standard formale (cioè trascurando i coefficienti di attività) E°', in cui si ha l'equilibrio in condizioni standard. Questa assunzione ha il vantaggio di riferirsi ad un parametro costante sempre definibile (anche se non necessariamente realizzabile) mentre Eeq varia con le concentrazioni ed é definito solo quando entrambi i membri della coppia sono presenti. A questa condizione corrispondono le curve energetiche di reagenti e prodotti tracciate in verde nel diagramma di reazione: 27 A questo punto imponiamo all'elettrodo una polarizzazione anodica (positiva) rispetto alla condizione di riferimento, cioé (E-E°') con E>E°'. Poiché tra i reagenti vi é l'elettrone (in fase elettrodo) che per effetto di tale polarizzazione cambierà la sua energia di un termine: G = -F(E-E°') (per 1 mole di elettroni) la curva della energia dei reagenti nel diagramma di reazione si modifica (traslazione rigida verso il basso) come mostrato con la curva rossa: 28 rappresenta il fattore di simmetria della barriera energetica; si può facilmente verificare che: se é 0.5 l'intermedio attivato é a metà tra reagenti e prodotti se tende a 0 l’intermedio é sempre più spostato verso i prodotti se tende a 1 l'intermedio é sempre più spostato verso i reagenti 29 Così i G termodinamici e di attivazione per le reazioni diretta (riduzione; pedice c = "catodico") e inversa (ossidazione; pedice a = "anodico") diventano rispettivamente: GTD, c = G0 TD, c F(E-E°') GTD, a = G0 TD, a F(E-E°') G c = G0c F EE °’ Ga = G0a (1) F(EE °') [quindi per (EE°')>0 é sfavorita la riduzione e favorita l’ossidazione, mentre il contrario accade quando (EE°')<0] [quindi anche dal punto di vista cinetico (EE°')>0 sfavorisce la riduzione e favorisce la ossidazione, ma solo per sue frazioni tra di loro complementari 30 In elettrochimica, l'equazione di Butler-Volmer mette in correlazione la corrente elettrica circolante in una cella elettrochimica con il potenziale di cella nel caso in cui le reazioni elettrodiche siano controllate dal processo di trasferimento di carica elettrica agli elettrodi (e non dal trasferimento di massa tra le superfici degli elettrodi e il bulk dell'elettrolita). Va sottolineato che: a) Qualsiasi teoria cinetica che coinvolga gli elettrodi deve ridursi all’equazione di Nernst nelle condizioni di equilibrio b) Qualsiasi teoria cinetica deve anche spiegare il comportamento sperimentale dell’equazione di Tafel c) Le equazione della velocità devono ridursi alle equazioni di Nernst e di Tafel quando vengono introdotte le opportune condizioni. 31 • Sia la costante cinetica ka che la kc dipendono dal potenziale • La reazione di riduzione è un processo di accettazione di elettroni, per cui la velocità aumenta man mano che il potenziale in soluzione diventa più negativo • Ciò perchè l’elettrodo tenderà a cedere elettroni più facilmente • L’andamento opposto vale per la reazione di ossidazione in cui la velocità aumenta man mano che il potenziale elettrodico diventa più negativo ′ 𝛼𝑛𝐹(𝐸 − 𝐸 0 ) 𝑘𝑎 𝐸 = 𝑘0 𝑒𝑥𝑝 𝑅𝑇 ′ (1 − 𝛼)𝑛𝐹(𝐸 − 𝐸 0 ) 𝑘𝑐 𝐸 = 𝑘0 𝑒𝑥𝑝 𝑅𝑇 E più positivo 32 La velocità netta della reazione i/nF si ottiene come differenza tra la velocità della reazione diretta (riduzione) e inversa (ossidazione) scrivibili ciascuna come prodotto della rispettiva costante di velocità per la concentrazione del rispettivo reagente (la specie ossidata per la riduzione e quella ridotta per ossidazione): 33 34 La corrente di scambio, cioè quella che circola uguale ed opposta per le reazioni di ossidazione e di riduzione in condizioni di equilibrio è proporzionale alla costante di velocità per il trasferimento elettronico in condizioni standard e alla concentrazione dei reagenti come si evince dal seguente trattamento: 35 Combinando i0 = f (EeqE°’) e i = f (EE°’) possiamo riscrivere i in funzione della sovratensione = E Eeq, grandezza più pratica, perchè è quella che effettivamente gestiamo con lo strumento. Quindi la corrente effettivamente ottenibile è limitata da quanto il reagente è effettivamente disponibile sull’elettrodo in rapporto alla concentrazione nel bulk della soluzione. 36 Se consideriamo il trasporto di materia sulla superficie dell’elettrodo (legge di Fick) e le caratteristiche del doppio strato la relazione corrente/sovratensione che si ottiene è completa, tiene conto sia del trasferimento di materia dalla soluzione all'elettrodo, sia del trasferimento di carica. 37 Effetto della corrente di scambio i0 sulla forma della curva Qui le correnti i sono normalizzate rispetto alla corrente massima raggiungibile in base alle condizioni di concentrazione, coefficienti di diffusione e idrodinamica del sistema, iL I numeri indicati in figura sono i rapporti i0/iL. Il caso in cui tale rapporto tende a è quello della “reversibilità elettrochimica”, in cui si può assumere che la barriera di attivazione per il trasferimento elettronico sia trascurabile (corrente di scambio elevatissima, si ottengono correnti elevate praticamente senza sovratensione per il trasferimento elettronico) e quindi in cui il controllo è esclusivamente a carico della diffusione. Invece al calare del rapporto la barriera di attivazione del trasferimento elettronico diventa sempre più determinante (e il sistema sempre più 38 “elettrochimicamente irreversibile”) 39 40 41 The effect of exchange current density on electrode kinetics (as obtained from the current – overpotential equation) for a constant value of α (0.5) is shown. The effect of the transfer coefficient (α) for a constant value of exchange current density (10 -6 A/cm2) 42 43 ja j0e1 F RT jc j0eF RT Quando la sovratensione è talmente bassa da essere che F/RT<<1 (in pratica <0.01V), gli esponenziali possono essere espansi in serie applicando la relazione: ex=1+x+… ottenendo: F F F j j0 1 1 ... 1 ... j0 RT RT RT Da cui si evince che la densità di corrente è proporzionale alla sovratensione, quindi per bassi valori di l’interfaccia elettrodo/soluzione si comporta come un conduttore di I specie, cioè segue la legge di Ohm. Quando la sovratensione è piccola e positiva allora si ha una corrente anodica (j>0 per >0), mentre quando è piccola, ma negativa allora si ha una corrente catodica (j<0 per <0). 44 Nel caso di bassissime tensioni la relazione è del tutto analoga alla legge di Ohm, e diventa RT/(i0nF) i r i dove r è la cosiddetta “resistenza di reazione”. Perciò diagrammando vs i si deve ottenere una retta che passa per l’origine, e avente pendenza =RT/(i0nF), da cui si può ricavare il valore della corrente di scambio. La relazione può anche essere utilizzata al contrario per stabilire la ddp che deve esistere se è stata imposta una densità di corrente dall’esterno: RTj Fj0 45 46 Se la sovratensione è grande e positiva (≥0.12V), praticamente nell’elettrolisi in cui l’elettrodo funziona da anodo, si ha che l’esponenziale di jc è trascurabile rispetto a ja per cui: j j0 e 1 F RT ja j0e1 F RT jc j0e F ln j ln j0 1 RT Viceversa se la sovratensione è grande ma negativa (≤-0.12V), quindi nell’elettrolisi l’elettrodo funziona da catodo, si ha la situazione opposta in cui l’esponenziale di ja è trascurabile rispetto a jc per cui: j j0e F RT F ln j ln j0 RT 47 F RT Espresse in termini di sovratensione si ha: Ad alte sovratensioni positive ( 0.05V) − 𝑅𝑇 𝛼𝑛𝐹 ln𝑖0 + 𝑅𝑇 𝛼𝑛𝐹 ln𝑖 Quindi in questa zona si ottiene una retta diagrammando non più vs i ma vs lni. Dalla pendenza di tale retta si ottiene e dall’intercetta lni0. Ad alte sovratensioni negative ( 0.05V) si ha 𝑅𝑇 (1−𝛼)𝑛𝐹 ln 𝑖0 − 𝑅𝑇 (1−𝛼)𝛼𝑛𝐹 ln 𝑖 Quindi in questa zona si ottiene una retta diagrammando non più vs i ma vs lni. Dalla pendenza di tale retta si ottiene 1- e dalla intercetta lni0. 48 Il diagramma che riporta il logaritmo naturale della densità di corrente in funzione della sovratensione viene chiamato ed il coefficiente angolare della curva fornisce una misura del coefficiente di trasferimento , mentre l’intersezione in 0 fornisce la densità della corrente di scambio j0. 49 Corrente anodica Corrente catodica 50 Tafel plots for three charge transfer coefficients, α a =0.25, α a =0.5, α a =0.75. 51 52 Anodic Polarization Curve -1 • This curve is usually scanned from 20 mV below the Eoc (open circuit potential) upward. ANODIC POLARIZATION CURVE •The curve can be used to •this curve is usually scanned from 20mV below the Eocfollowing upwards identify the •by scanning at a slow rate (.2mV/s) this curve can beregions: used to identify corrosion Types of Tests several corrosion mechanisms shown below ip - passive current density Epp - primary passivation potential icrit - critical current density Etrans - transpassive potential Types of Tests Tafel Extrapolation ANODIC POLARIZATION CURVE •another use of the polarization curve is for Tafel extrapolation •by extrapolating the straight portion of the curve back to the Ecorr we can calculate the icorr and then corrosion rate icorr Anodic Tafel Slope (Ba) Ecorr •A straight portion of 1 order of magnitude is suggested for accuracy9 54 E’ UN FENOMENO CHIMICO O, PIU’ FREQUENTEMENTE, ELETTROCHIMICO SPONTANEO ED IRREVERSIBILE CHE COMPORTA IL GRADUALE DECADIMENTO TECNOLOGICO DEL MATERIALE METALLICO E NON, PER INTERAZIONE CHIMICO FISICA CON L’AMBIENTE CHE LO CIRCONDA 55 Problema noto fin dall’antichità: -Esempi in cui l’ingegnere deve fronteggiare importanti problemi di corrosione: Ind. Aerea e navale, impianti di produzione energia, processi chimici, impianti manifatturieri, strutture in calcestruzzo; -Significativi vantaggi economici dal riconoscimento preliminare delle future problematiche corrosionistiche; -Molto onerosi gli interventi di recupero a posteriori dovuti a non applicazione delle appropriate tecniche di prevenzione e protezione dalla corrosione; 56 Il fenomeno della corrosione coinvolge il patrimonio artistico, le opere urbane, quelle stradali, ponti, impianti, macchine ed attrezzature. I bronzi di Riace, il Marco Aurelio, la Statua della Libertà sono stati attaccati ferocemente dall’ossidazione. Costi della corrosione negli USA (2006) 276-296 billion dollar/year (fonte National Association of Corrosion Engineers, NACE) 57 In chiave MACROECONOMICA la CORROSIONE comporta dei costi ingenti che, nel caso di un paese industrializzato, sono stati stimati intorno al 4% del prodotto nazionale lordo. In ITALIA → 4,5 – 5,0 % del PIL 70.000 M€/anno Costi evitabili: 20 – 30 % 20.000 M€/anno 15.000 – Costi della corrosione nell’industria dell’estrazione del petrolio e del gas Si stima che nel Mare del Nord: il 60% dei costi di manutenzione sia da attribuire alla corrosione. il 38% delle rotture delle condotte marine, avvenute tra il 1974 e il 1982, sia avvenuto per corrosione. 58 The cost of corrosion exceeded $1 trillion in United States in 2013 59 Engineer finds corrosion in collapsed bridge at North Carolina speedway (2000) Example of Chemical Corrosion Nuclear Reactor Vessel Head Degradation • February 16, 2002, Davis-Besse Nuclear Power Station in Oak Harbor, Ohio Boric Acid leak from control rod drive mechanism led to chemical corrosion of reactor vessel head Serious potential for loss of reactor coolant access Corrosione di uno scafo Regioni Anodica e Catodica O2 Scafo della nave O2 + 2H2O + 4e- Regione Catodica 4OHOH- Fe2+ + 2OH4Fe(OH)2 + O2 RUGGINE Fe(OH)2 2(Fe2O3·H2O) + 2H2O e- Regione Anodica Fe2+ Fe Fe2+ + 2e- Gli elettroni migrano dalla regione anodica verso quella catodica La corrosione per correnti vaganti si ha nei casi di materiali metallici in parte o totalmente interrati, ed è dovuta alle correnti vaganti presenti nel terreno a causa della messa a terra elettrica. Essendo la struttura metallica interrata un buon conduttore, la corrente entrerà formando una zona catodica (-) dove si ha la riduzione in genere dell’ossigeno disciolto nell’umidità del terreno, ed uscirà formando una zona anodica (+), dove si ha l’ossidazione del metallo (corrosione). La tensiocorrosione si verifica per azione congiunta tra sforzo e corrosione, si creano delle “cricche” in direzione ortogonale allo sforzo che provocano rotture improvvise e quindi estremamente pericolose. La tensiocorrosione avviene in tre fasi successive: l’innesco (che crea le cricche dovute a rotture locali), la propagazione (dovuta all’azione corrosiva e agli sforzi applicati), rottura meccanica di schianto (a causa della diminuzione del carico che il materiale può sopportare). Un esempio è la fragilità caustica (che si verifica ad alte temperature in ambienti alcalini) 2 Fe + 2 OH- + 2 H2O 2 FeO2- + 3 H2 FeO2- + 2 H2O Fe(OH)3 + OHC + 2 H2 CH4 Il ferro in ambiente alcalino è trasformato in ione ferrito e quindi in idrossido ferrico, l’idrogeno prodotto trasforma il carbonio dell’acciaio in metano, si ha cosi un peggioramento delle caratteristiche meccaniche del materiale e bolle di 64 gas. Example of Stress Corrosion Aloha Flight 243 (28 APR 1988) Il volo Aloha Airlines 243 fu un volo di linea della Aloha Airlines tra le città di Hilo e Honolulu nelle Hawaii, Stati Uniti d'America. Il 28 aprile 1988, il Boeing 737-200 che operava il volo subì ingenti danni in seguito ad una decompressione esplosiva avvenuta mentre si trovava alla quota di 24.000 ft (7.300 m), scoperchiandosi per un quarto della sua lunghezza. Nonostante ciò i piloti furono in grado di atterrare in sicurezza all'Aeroporto di Kahului di Maui. Unica vittima fu l'assistente di volo Clarabell Lansing, risucchiata fuori dal velivolo attraverso la enorme apertura creatasi nella fusoliera, ed il cui corpo non fu mai ritrovato; i feriti, alcuni gravi, furono 65. Lesson: Frequent inspections Nel rapporto svolto dal National Transportation Safety Board di indagine sull'incidente, venne attribuita la responsabilità ad un inefficiente programma di manutenzione, che non mise in evidenza la presenza di vistosi fenomeni corrosivi in corso in corrispondenza della fusoliera, tali eventi corrosivi in ambiente salino, (la Aloha Airlines collegava con viaggi molto brevi le varie isole dell'arcipelago delle Hawaii) data la durata dei voli molto breve e con decolli ed atterraggi molto frequenti, fu aggravata dalla conseguente elevata frequenza di compressioni e decompressioni della fusoliera, con conseguente sollecitazione a fatica. L'evento fu una importante occasione di riesame dei criteri di ispezione e manutenzione degli aeromobili, fino ad allora basato su parametri di verifica in base alle ore volate. 66 67 La Torre Eiffel, monumento simbolo di Parigi, fu costruita nel 1800 e venne considerata dai contemporanei un capolavoro di ingegneria. È interamente realizzata in acciaio non zincato ma verniciato, perché non ne avevano ipotizzato una lunga durata. Gli interventi di manutenzione sono particolarmente lunghi e difficoltosi ed avvengono ogni sette anni (adesso ogni 5 anni). Durano molti mesi e richiedono l’utilizzo di circa 60 tonnellate di vernice per ricoprire un’area di circa 200.000 m2. Se la Torre Eiffel fosse stata zincata, secondo i dati presenti in letteratura per l’ambiente urbano, nel peggiore dei casi, sarebbero stati necessari solo sette interventi contro i diciassette che ci sono stati dal 1889 ad oggi. Se si fosse usata la zincatura duplex (zincatura + verniciatura) forse non si sarebbe dovuto intervenire se non per motivi estetici. Dieci sedute di manutenzione evitate corrispondono al risparmio di 600 tonnellate di vernice e di 560.000 ore di manodopera ad alto rischio d’infortunio. 68 La Statua della Libertà è costituita esternamente da lastre di rame poiché deve essere in grado di resistere all’atmosfera marina e industriale di New York. Semplicemente incalcolabili sono le conseguenze sul patrimonio artistico, quando la corrosione provoca letteralmente la dissoluzione delle opere di pregio, come è accaduto alla torcia della Statua della Libertà. L’opera originaria è stata sostituita negli anni ‘80 The problem that most necessitated the restoration of the Statue of Liberty was galvanic corrosion of the iron armature in contact with the copper skin. Galvanic corrosion occurs when dissimilar metals are in electrical contact in the same electrolyte. The difference in electrochemical potential between the dissimilar metals (iron and copper) is the driving force for electrolysis, whereby the armature, forming horizontal anodes at an accelerated rate. The iron armature, forming horizontal and vertical ribs against the copper skin, and the attachment mechanism, whereby copper saddles (which are flush riveted to the copper skin) surround the iron armature, provided a configuration conducive to galvanic corrosion. 69 I materiali metallici, a contatto con ambienti aggressivi liquidi o gassosi, tendono a raggiungere uno stato termodinamicamente più stabile. Le reazioni che ne conseguono si manifestano con il fenomeno della corrosione. 70 71 72 La corrosione può essere di due tipi, a seconda che avvenga in presenza o assenza di acqua allo stato condensato. Si parla rispettivamente di corrosione umida o corrosione secca. 73 Corrosione chimica (o a secco, oppure ossidazione): si ha in ambienti privi di acqua allo stato di liquido o di vapore, ad alta temperatura. Corrosione elettrochimica ( o umida): si ha in ambienti che presentano acqua allo stato liquido o di vapore. Coinvolge un processo anodico di dissoluzione del metallo (libera elettroni) e un processo catodico di riduzione di una specie presente nell’ambiente. Per es. corrosione in ambiente marino. 74 75 Esistono diverse forme di corrosione: Generale e Localizzata CORROSIONE GENERALE Questo è il caso in cui l‘area superficiale esposta del metallo e/o lega è interamente corrosa in un ambiente come un elettrolita liquido (soluzione chimica, metallo liquido), un elettrolita gassoso (aria, CO2, SO2-, ecc.), o un elettrolita ibrido (solido e acqua, organismi biologici, ecc.). Per esempio: Corrosione atmosferica sulle vasche d'acciaio, contenitori in acciaio, parti di zinco, piastre di Al, ecc. Corrosione galvanica tra metalli dissimili/leghe o fasi microstrutturali (acciai perlitici, leghe di rame, leghe di piombo). Corrosione ad alta temperatura di su acciai cementati che forma una scala porosa di diverse fasi ossido di ferro. Corrosione Liquido-Metallo su acciai inox esposti ad un ambiente di cloruro di sodio. Corrosione dei Sali fusi su acciai inossidabili a causa di fluoruri fusi (LiF, BeF2, ecc.) Corrosione biologica su acciaio, leghe di rame, leghe di zinco in acqua di mare. Corrosione da correnti vaganti su un oleodotto vicino a una ferrovia 76 Corrosione generalizzata: interessa tutta la superficie del metallo e causa un assottigliamento della parete metallica 77 Corrosione Uniforme Formerly a ship 78 Esistono diverse forme di corrosione: Generale e Localizzata CORROSIONE LOCALIZZATA Questo termine implica che le parti specifiche di una superficie esposta si corrodono in un elettrolita adatto. Questa forma di corrosione è più difficile da controllare rispetto alla corrosione generale. La corrosione localizzata può essere classificata come: Corrosione interstiziale che è associato con un elettrolita stagnante come lo sporco, prodotti di corrosione, sabbia, ecc. Si verifica sui fori superficiali di un metallo/lega, sotto una guarnizione, sui bulloni di giuntura, sotto la testa dei rivetti. Corrosione filiforme che è fondamentalmente un tipo speciale di corrosione interstiziale, che si verifica sotto i film protettivi. E 'comune in lattine per alimenti e bevande esposti all'atmosfera. Pitting (corrosione localizzata per vaiolatura) meccanismo di corrosione estremamente localizzata che causa fosse distruttive. Corrosione orale che si verifica sulle leghe dentali esposte alla saliva. Corrosione biologica causata da organismi incrostanti aderenti in modo non uniforme su acciaio in ambienti marini. Corrosione selettiva per lisciviazione, un processo di rimozione del metallo dalla matrice in lega di base, come dezincatura (rimozione dello zinco) da leghe rame-zinco e grafitizzazione (rimozione del ferro) dalle ghise 79 corrosione localizzata: interessa parti limitate della superficie metallica e causa la formazione di cavità. E' la morfologia più insidiosa perché l'entità dell'attacco non è valutabile dall'esterno. 80 Pitting Pitting is a localized form of corrosive attack. Pitting corrosion is typified by the formation of holes or pits on the metal surface. Pitting can cause failure, yet the total corrosion, as measured by weight loss, may be minimal. 304 stainless steel / acid chloride solution 5th Century sword Boiler tube corrosione selettiva: dissoluzione preferenziale di parti determinate del pezzo che risultano, per motivi chimici o metallurgici, più attaccabili (p. es. la dissoluzione preferenziale di uno dei componenti di una lega o dealligazione; es: dezincificazione degli ottoni es: corrosione intergranulare degli acciai inossidabili 82 Erosion-corrosion Combined chemical attack and mechanical wear (e.g., pipe elbows). Brass water pump Ricordiamo le definizioni: Anodo: dove avviene l’ossidazione (es. 2 Cl-(aq) Cl2(g) + 2e-) (+) nelle celle elettrolitiche (-) nelle celle galvaniche Catodo: dove avviene la riduzione (es. Zn2+(aq) +2e- Zn(s)) Il polo si inverte rispetto all’anodo 84 In generale nella corrosione, il potenziale di equilibrio di riduzione dell'agente ossidante è sempre più positivo di quello di scioglimento del metallo (in soluzione ad un data composizione). Le principali reazioni catodiche nella corrosione del metallo sono lo sviluppo di idrogeno e la riduzione dell’ossigeno disciolto. E 'solo in casi particolari, in cui i reagenti corrispondenti sono disponibili, che il cloro, acido nitrico, o altri agenti ossidanti saranno ridotti. Lo sviluppo di idrogeno avviene a potenziale molto più negativo della riduzione dell'ossigeno. Quindi, la corrosione accoppiata con lo sviluppo di idrogeno può essere osservata solo per i materiali metallici con potenziali di equilibrio sufficientemente negativi (metalli alcalini e alcalino-terrosi, alluminio, magnesio, zinco, ferro, e così via) e si riscontra prevalentemente in mezzi acidi e alcalini. La corrosione ossigeno-depolarizzata avviene a contatto con l'aria, il più delle volte in soluzioni neutre (corrosione atmosferica, corrosione sulla linea di galleggiamento in acqua di mare, ecc.) 85 Come avviene il fenomeno ? La corrosione è un processo di tipo elettrochimico che porta alla formazione di un anodo ed un catodo. Il metallo, infatti, si ossida sviluppando una zona anodica e cedendo elettroni che migrano per differenza di potenziale verso una zona catodica, che è l' ambiente corrosivo. * Processo anodico: Me ↔ Men++neAumento acidità se si producono idrossidi insolubili Es. Fe(OH)3 * Processo catodico: O2+2H2O+4e- ↔ 4OH(in ambiente neutro) 2H++2e- ↔ H2 (in ambiente acido) Aumento alcalinità 86 La velocità di corrosione (dissoluzione spontanea) dei metalli dipende dalla forma e dalla posizione di entrambe le curve di polarizzazione anodica per la dissoluzione del metallo e di polarizzazione catodica, ed è determinata dal punto di intersezione di queste curve. Le curve anodiche 1 e 2 in si riferiscono a metalli con un potenziale più negativo (1) e più positivo (2). Per i primi, lo stato del sistema corrisponde al punto A: corrente di corrosione elevata a causa dell'alta velocità di sviluppo dell’idrogeno. Per i secondi, il potenziale è in una regione in cui non si sviluppa idrogeno e l'unica reazione catodica possibile è la riduzione dell'ossigeno. + (1,2) Anodic curves for active metals; (3) cathodic curve for hydrogen evolution; (4) cathodic curve for air– oxygen reduction 87 L’attacco corrosivo può essere valutato come: -Intensità della corrosione: diminuzione di massa per unità di superficie e per unità di tempo Jcorr= Δm/Aδt unità di misura pratica mdd(mg/dm2/al gg) -Velocità di corrosione (o di penetrazione): Vcorr=Δs/Δt unità di misura pratica mm/anno Jcorr: utile soprattutto per valutare fenomeni di contaminazione da materiale corroso; Vcorr: importante per seguire l’assottigliamento della parete del materiale nel tempo 88 89 90 Il principale processo di dissoluzione elettrochimica di un metallo è descritto dall'equazione per compensare il rilascio di elettroni è necessario un processo di riduzione. In un ambiente acido (soluzione acida) possono essere ridotti i protoni: la reazione globale sarà quindi: e potrà portare solo alla dissoluzione del metallo. Questa è la ragione per la classificazione dei metalli in metalli nobili (il potenziale di equilibrio è più positivo del potenziale di idrogeno standard) e metalli non nobili (il potenziale di equilibrio è più negativo rispetto al potenziale di idrogeno standard). 91 Inoltre la cinetica del processo totale potrà essere descritta dall’equazione di Butler-Volmer per le due reazioni parziali: Per entrambe le equazioni vale: c+a=1 Se la differenza tra il potenziale elettrodico del metallo e il potenziale dell’elettrodo ad idrogeno è più grande di circa 100 mV si può trascurare la reazione inversa. Le due reazioni parziali restanti possono essere combinate nella relazione corrente-potenziale: Per entrambe le equazioni vale: c+a≠1 Al potenziale in cui le densità di corrente delle reazioni parziali si compensano per cui vale iMe=-iH2, la densità di corrente totale è nulla ed il corrispondente valore di potenziale prende il nome di potenziale di corrosione Ecorr, è un potenziale misto, mentre la corrente è detta di corrente di corrosione icorr. 92 linear current versus potential plot Rappresentazione logaritmica con le curve di Tafel Definizione di potenziale di corrosione libero Ecorr (potenziale misto) e di densità di corrente di corrosione icorr. Sono mostrati anche i potenziali di Nernst dell’elettrodo metallico e dell’elettrodo ad idrogeno. La densità corrosione icorr è una misura della velocità di corrosione rcorr e rappresenta la massa di metallo disciolto nel tempo t per unità di superficie: M=massa molare del metallo 93 94 Un'altra possibilità per ossidare il metallo è la riduzione dell’ossigeno. La reazione parziale è La reazione globale considerando la dissoluzione del metallo diventa: La velocità della reazione parziale di riduzione dell'ossigeno è data dalla equazione per la corrente di diffusione limite dell’ossigeno (concentrazione di ossigeno di bulk, CO2, strato di diffusione di spessore d): D = coefficiente di diffusione dell’ossigeno 95 •La concentrazione di ossigeno è di solito dell'ordine di mmol/dm3 e quindi la corrente di riduzione dell’ossigeno è limitata dalla diffusione. A sua volta ciò limita la velocità di corrosione, come mostrato nella figura. •La corrente di riduzione di O2 decresce al diminuire della concentrazione di ossigeno. •Quindi mantenere bassa la concentrazione dell'ossigeno è un modo di limitare la corrosione. Corrosion in oxygen containing nearly neutral electrolyte. The corrosion rate decreases with decreasing oxygen concentration and the potential is shifted towards more negative potentials (1). Otherwise, with increasing oxygen reduction current the corrosion rate increases and the free corrosion potential shifts towards more positive values (2). 96 È un attacco uniforme e generale, in cui l'intera superficie metallica esposta all'ambiente corrosivo viene convertita nella sua forma ossidata, a condizione che il materiale metallico abbia una microstruttura uniforme. Corrosione acquosa di Fe in soluzione acquose di H2SO4 e di Zn in soluzione diluita di H2SO4 sono esempi di attacco uniforme, poiché Fe e Zn possono sciogliersi (cioè ossidarsi) a velocità uniforme secondo le seguenti reazioni anodica e catodica: La reazione catodica è il comune processo di sviluppo di idrogeno. In realtà, l'aggressività di una soluzione nell’ossidazione di un metallo può essere modificata con aggiunte di acqua, che è un composto anfiprotico perché può agire come un acido o come una base. 97 La corrosione atmosferica di una struttura in acciaio è anche un esempio comune di corrosione uniforme, che si manifesta come un strato di corrosione di colore marrone sulla superficie di acciaio a vista. Questo strato è un composto di idrossido ferrico conosciuto come RUGGINE. La reazione di formazione della ruggine bruna è la seguente: 98 Anche lo Zn può corrodersi uniformemente formando al ruggine bianca: In pratica il composto poroso carbonato di zinco di formula Zn4CO3•(OH)6 o anche ZnCO3•3Zn(OH)2 è detto ruggine bianca o anche macchia di umido. La corrosione atmosferica dell’Al è dovuta alla formazione di un film di ossido passivo, non poroso, di colore grigio-nero secondo questo schema di reazioni: 99 In generale il processo di ossidazione può essere dedotto utilizzando un opportuno diagramma, detto diagramma di Pourbaix (isotermo e isobaro). Si ottiene riportando il potenziale elettrico di un metallo in funzione del pH dell’acqua a 25°C. Questo tipo di diagramma indica il possibile processo elettrochimico su una superficie metallica, noti o stimabili il potenziale e il pH dei sistemi elettrochimici. In realtà, le velocità di corrosione non possono essere determinate da un diagramma di Pourbaix. Lo schema comprende regioni identificate come in cui un metallo si ossida, regione in cui un metallo è protetto da un film di ossido stabile aderente alla superficie metallica, e la in cui vengono soppressi corrosione o passivazione. 100 In altre parole il diagramma di Pourbaix di un sistema è la rappresentazione isotermica della evoluzione E-(pH) per una composizione determinata, cioè con concentrazioni molari delle specie ioniche in soluzione fissate: è normale scegliere 10-6mol/l per le specie ioniche nei problemi di corrosione (a meno che esse abbiano dei valori sperimentali noti). 101 La conoscenza della velocità con cui un metallo si corrode, specialmente in diverse condizioni di soluzione e pH è essenziale quando si cerca di progettare sistemi in grado di prevenire o rallentare processi di corrosione. Poiché la cinetica di corrosione è fondamentalmente la cinetica del trasferimento elettronico, possono essere applicate le equazioni utilizzate per comprendere la cinetica elettrodica , in particolare l’equazione di Butler-Volmer, dal momento che questa correla la corrente (velocità di reazione interfacciale) con la tensione applicata e l'E° per un sistema specifico. La forma dell’equazione di Butler-Volmer per la corrosione è: 𝑖 = 𝑖0 𝛼𝑛𝐹 𝐸 − 𝐸𝑐𝑜𝑟𝑟 1 − 𝛼 𝑛𝐹 𝐸 − 𝐸𝑐𝑜𝑟𝑟 𝑒𝑥𝑝 − − 𝑒𝑥𝑝 𝑅𝑇 𝑅𝑇 102 La corrosione galvanica è dovuta alla formazione sulla superficie del metallo di minuscole celle galvaniche cortocircuitate, inducendo la dissoluzione (anodica) di zone più o meno estese e più o meno superficiali del metallo stesso. Infatti ciascuno di questi microelementi galvanici è costituito da un elettrolita, un catodo (+) e un anodo (-), in cui l'elettrolita è quasi sempre l'acqua o l'umidità atmosferica condensata sulla superficie del metallo nella quale sono disciolti i gas contenuti nell'aria ed altre impurezze; il catodo (+) è una zona del metallo nella quale si è formato un microsemielemento galvanico il cui potenziale di riduzione è più positivo rispetto a quello di un altro microsemielemento galvanico che si è formato in un'altra zona del metallo stesso; quest'ultima costituisce l'anodo della microcella. Poiché questi due microsemielementi sono in corto circuito, dato che al loro collegamento provvede il metallo stesso sul quale si sono formati, si verifica che la zona anodica del metallo si corrode. 103 Sistema della Per chiarire meglio quanto è Statua della stato detto, consideriamo un Libertà a NY manufatto di rame fissato con bulloni di ferro. Su di esso possiamo distinguere due differenti sistemi redox: a) uno formato da ferro metallico in contatto con alcuni cationi Fe2+ passati in soluzione nell'umidità atmosferica condensata sulla superficie del metallo; b) uno formato da rame metallico in contatto con alcuni cationi Cu2+ passati in piccolissima quantità sempre nell'umidità atmosferica condensata sulla superficie del metallo. 104 Poiché il potenziale standard di riduzione a 25 °C del sistema Cu2+/Cu è uguale a 0,34 V, mentre quello del sistema Fe2+/Fe è uguale a -0,44 V, possiamo senz'altro affermare che la zona catodica (+) è localizzata sulla superficie del rame, mentre quella anodica (-) è localizzata sulla superficie del ferro. Poiché i due sistemi sono cortocircuitati, nell'interno del materiale metallico si verifica un flusso di elettroni diretti dal ferro al rame, contemporaneamente avvengono nelle due piccole semicelle le seguenti reazioni spontanee: Cu Fe 105 L’effetto finale è il passaggio in soluzione di ferro metallico (dissoluzione anodica). Gli elettroni che man mano pervengono sulla superficie di rame, vengono poi ceduti all'ossigeno atmosferico disciolto nel velo di umidità condensata secondo la reazione: O2(g)+2 H2O+4 e- → 4 OH-. In sostanza poiché il Cu è più propenso a ridursi gli e- migrano dal Fe verso il Cu coinvolgendo anche l’O2 presente in prossimità della giunzione. Quindi l’O2 si riduce a spese degli e- del Fe, mentre il Cu si comporta come catodo inerte. L’effetto del Cu è di attrarre gli e- dal Fe accelerandone l’ossidazione, che risulta localizzata nella zona di contatto tra i due metalli, ma il Cu non partecipa ad alcun processo redox (cioè non si ossida e non si riduce essendo già presente in forma ridotta) e l’ossidante è comunque sempre l’O2 dell’aria. In altre parole il Cu fa da CATALIZZATORE: aumenta la velocità della corrosione ma non altera la termodinamica perchè non compare nella reazione di corrosione. 106 Gli anioni OH- che vengono a formarsi nella reazione di riduzione dell’ossigeno, si combinano con i cationi Fe2+ passati in soluzione nell'umidità, formando l'idrossido ferroso Fe(OH)2 che poi si ossida a ferrico per azione di altro ossigeno. Infine, la CO2 disciolta nell'umidità reagisce con una parte di questi idrossidi formando i rispettivi carbonati, e quindi si forma la ruggine che è appunto un miscuglio di idrossido, di ossido e di carbonato di ferro. Lo strato di ruggine che così si forma sulla superficie del manufatto di ferro, non può proteggere il metallo sottostante come un velo protettivo contro gli agenti esterni, in quanto essendo poroso e poco compatto, non può impedire all'umidità dell'aria di venire in contatto con nuovi strati sottostanti di ferro puro. Pertanto la corrosione una volta iniziata, potrebbe continuare fino alla completa dissoluzione anodica del ferro se non si provvedesse ad opportune misure protettive. 107 108 Ci sono due fattori principali che influiscono sulla velocità della corrosione galvanica: • la differenza di potenziale totale tra i due metalli • la dimensione del materiale metallico catodico rispetto al materiale metallico anodico. Maggiore è la differenza di potenziale più rapida è la corrosione Più grande è la zona fisica del metallo catodico rispetto a quello anodico, più veloce è la corrosione 109 In base ai potenziali standard di riduzione, è possibile in linea generale, prevedere quale, fra due o più metalli costituenti uno stesso manufatto, è più soggetto a corrodersi. Questo perché subisce di preferenza la corrosione galvanica, il sistema il cui potenziale standard di riduzione è minore (meno positivo). Per esempio nel contatto rame (E°=0,34 V) e stagno (E°=-0,14 V) si corrode di preferenza lo stagno; nel contatto ferro (E°=-0,44 V) e magnesio (E°=-2,36 V) si corrode di preferenza il magnesio. 110 For example, Fe-Cr or Cu-Sn ( bronze) couplings develop a very small potential differences since they are close to each other in their respective standard potential series. 111 112 Ma il metodo più efficace nel proteggere entrambi i metalli è collegare entrambi ad un terzo metallo più anodico dei metalli originali accoppiati. In questo caso, il terzo metallo diviene un "anodo sacrificale" e i due metalli originali rimarranno passivi. Questo è un modo comune che viene utilizzato per inibire la corrosione sulle parti sommerse di navi. Si noti che l'anodo sacrificale non dovrebbe mai essere verniciato. http://sassao.altervista.org/nautica/anodi/anodi.html 113 E’ dovuta alla presenza di zone a diversa concentrazione di O2 PILA A CONCENTRAZIONE [O2]. Il Fe purissimo e non sottoposto a stress meccanico si corrode se sulla sua superficie (umida) si creano zone a diversa concentrazione di O2. L’azione ossidante del sistema O2 + H2O risiede nella reazione: O2 + 2H2O(aq) + 4e- + 4OHA parità di pH questa semireazione sarà tanto più spostata a destra (e più positivo) quanto maggiore è la concentrazione dell’O2 in H2O. La zona a maggiore [O2] diventa positiva (+) e richiama elettroni dalla zona a minore [ O2] (-) Fe si ossida. 114 In realtà questo tipo di corrosione (aerazione differenziale) interessa solo grosse STRUTTURE DI FERRO E ACCIAIO IMMERSE IN ACQUA. Qui si forma la ruggine. Il pilone di Ferro si corrode sul fondo (Fe → Fe2+ + 2e-) gli elettroni si muovono lungo il pilone verso la zona (+) riducendo l’ossigeno. I danni per la corrosione da aerazione differenziale sono MAGGIORI IN ACQUE STAGNANTI che in acque correnti: in queste ultime è minore la possibilità che si creino zone con forti differenze di concentrazione di O2. → detto: ” ” La corrosione per aerazione differenziale si verifica anche su STRUTTURE DI FERRO VERNICIATE: se viene scrostata parte della vernice che protegge il ferro, la superficie esposta all’aria è più ricca di O2 (+) mentre le zone sotto la vernice sono più povere di O2 (-). Nella zona sotto la vernice si formano incavi NON VISIBILI che portano alla perdita di forza strutturale di travi e altri supporti. Il danno più serio non è la ruggine visibile ma il danno al di sotto della superficie verniciata. 115 quando la superficie del metallo è a contatto con zone caratterizzate da un diverso contenuto di ossigeno. Questo si verifica ad esempio nei terreni quando sono presenti strati a diversa permeabilità all’ossigeno. Tipico è il caso di una tubazione interrata che attraversa tratti di terreno alternativamente argillosi e sabbiosi. La parte della tubazione a contatto con l’argilla che è poco permeabile all’ossigeno, si corrode, mentre quella a contatto con la sabbia, permeabile all’ossigeno, risulta protetta. 116 I manufatti bronzei esposti all’aria, a seguito dell’azione dei vari fattori chimici ambientali, subiscono dei processi ossidativi e corrosivi che possono dare luogo alla formazione di una “Ossidazione Protettiva” (detta Patina) oppure a fenomeni distruttivi di corrosione molto gravi noti come “Cancro del Bronzo” Statua in bronzo di un rinoceronte Parigi - Jardins des Tuileries Il rame a temperatura ambiente reagisce con l'ossigeno per formare ossidi di rame. In presenza di SO2 (un gas acido inquinante dell'aria), gli ossidi formano la brocantite: (CuSO4)•3Cu(OH)2. Il rame reagisce anche con la CO2 (presente normalmente nell'aria), per formare composti che hanno i colori caratteristici del rame e del bronzo corrosi: la malachite (verde): CuCO3•Cu(OH)2 oppure la azzurrite (azzurra): 2CuCO3•Cu(OH)2. 117 Lo stagno con l'ossigeno forma l'ossido SnO2, mentre il piombo reagisce con la CO2 dell'aria per formare il carbonato PbCO3. La patina che si forma sui bronzi è formata dall'insieme dei prodotti di corrosione relativi ai singoli metalli. Questi prodotti presentano fessure e porosità, che favoriscono il procedere della corrosione. Anche la presenza di acido cloridrico HCl accelera il processo, perché gli ioni cloruro Cl- rilasciati dall'acido, rimpiazzano gli ioni OH- nella patina, formando i cloruri dei metalli, che sono solubili e igroscopici e vengono dilavati. L'insieme di questi processi costituisce la malattia del bronzo Statue in bronzo di Jules Dalou Parigi - Jardin du Luxembourg 118 ---Reazione del rame coll’ossigeno (Ossidazione) L’ossidazione può portare alla formazione della cuprite (Cu2O), ossido rameoso, di colore rosso bruno: 4Cu + O2 = 2Cu2O Oppure alla formazione di tenorite, ossido rameico, di colore grigio nero: 2Cu + O2 = 2CuO <La cuprite non altera in modo significativo la superficie dell'oggetto e ne preserva pressoché inalterati i rilievi ed i dettagli> 119 ---Reazioni che portano a carbonati e solfati rameici Il rame alla presenza di ossigeno e anidride carbonica reagisce dando luogo alla formazione di varie tipologie di carbonati rameici quali: --La Malachite, CuCO3Cu(OH)2, un composto di colore verde intenso che forma una patina verde oliva. --L’Azzurrite, 2CuCO3Cu(OH)2, di colore blu. --La Calconatronite, Na2(CuCO3)2 23H2O, verde/blu. Il rame a temperatura ambiente reagisce con l’ossigeno per formare ossidi di rame. Alla presenza di SO2 gli ossidi formano la brocantite, (CuSO4)3Cu(OH)2, la reazione è sotto riportata: 4CuO + 1/2O2 + SO2 + 3H2O = (CuSO4) 3Cu(OH)2 Contribuiscono alla formazione di patine i prodotti derivanti dalla corrosione di altri elementi presenti quali componenti la lega. Lo stagno reagendo con l’ossigeno forma ossido di stagno: Sn + O2 = SnO2 Mentre il piombo attiva una reazione con la CO2 per formare il carbonato di piombo: 2Pb + 3CO2 = 2PbCO3. 120 Lo studio di manufatti archeologici a base di rame, ha rivelato l’onnipresenza di cloruri come agenti della corrosione. I cloruri rimangono latenti fino a quando non incontrano ossigeno e acqua causando la conversione in triidrossicloruri di rame e il conseguente aumento di volume. Questo aumento di volume causa stress fisico sui manufatti in bronzo causandone la rottura o la frammentazione. Il “tumore del bronzo” genera polveri e/o escrescenze di colore verde chiaro, che cadendo dal manufatto trascinano con se parte di materiale. La causa di questa degenerazione è la presenza di alcuni sali nel terreno in cui la moneta si è venuta a trovare oppure all’interno dei pori del metallo della stessa. Questi sali, una volta entrati in contatto con una certa percentuale di umidità, reagiscono dando inizio alla corrosione. Proprio per non incorrere in questo tipo di problema è fortemente sconsigliato lavare una moneta con la comune acqua del rubinetto perché, la possibile presenza di cloro, potrebbe innescare un processo di corrosione. 121 Dato che gli ioni cloruro sviluppano reazione all’interno del manufatto, sulla superficie si ha generalmente la formazione di cuprite nello sviluppo del processo di corrosione che è spesso sovrapposto da carbonati o cloruri. Il cloruro di rame, CuCl reagisce con ossigeno e acqua, dando origine alla formazione di un triidrossicloruro di rame, (2Cu2(OH)3Cl), più acido cloridrico che di nuovo reagisce con il rame per formare cuprite, CuO2, in un processo ciclico continuo. Il prodotto finale è una polvere verde di cloruri, che disgrega la superficie e può sfigurare il manufatto. Il “tumore del bronzo” compare quando il manufatto dal terreno archeologico (ambiente anerobico) viene esposto all’atmosfera esterna (aria umida). Se il manufatto non viene controllato può essere ridotto in polvere. In condizioni asciutte ed anerobiche il manufatto è stabile, la degradazione avviene solo quando esso viene esposto in un ambiente con umidità superiore al 40%. La natura e la composizione del terreno di scavo sono importanti per la degradazione dei manufatti archeologici, inoltre per quanto riguarda oggetti in bronzo, umidità e cloruri sono anch’essi fattori chiave. Le reazione chimica che avviene è catalitica, e precisamente: Cu(0) → Cu+ + eCu+ + Cl- → CuCl 4 CuCl + 4H2O + O2 → 2Cu2(OH)3Cl + HCl 2Cu + 2HCl → 2CuCl + H2 122 ---Il Cancro del Bronzo Questa patologia dei bronzi richiede la presenza nell’ambiente di cloruri e quindi di acido cloridrico. In ambiente marino quest’ acido viene a generarsi per effetto della reazione tra il cloruro di sodio presente nelle nebbie saline e gas quale ad esempio il biossido di azoto secondo la reazione: 2NaCl + 3NO2 + H2O = 2NaNO3 + NO + 2HCl L’acido così formatosi, alla presenza di ossigeno atmosferico, reagisce con il rame dando luogo alla formazione di cloruro rameoso (in soluzione lo ione rameoso (Cu+ )): 4HCl + 4Cu +O2 = 2Cu2Cl2 + 2H2O Il cloruro rameoso (Nantokite), poco stabile e poco solubile, in ambiente acido si solubilizza trasformandosi in cuprite, ossido rameoso (Cu2O), generando acido Cloridrico, secondo la reazione: 2Cu2Cl2 + 2H2O = 2Cu2O + 4HCl 123 <L'acido cloridrico attacca il rame metallico alla presenza di ossigeno e umidità: 2Cu + HCl + H2O + O2 = Cu2 (OH)3Cl Si formano degli idrossicloruri rameici basici, verde azzurri (Atakamite e Paratakamite) e acido cloridrico, che corrode il metallo sano, formando altra nantokite. La reazione continua fino a consumare completamente il rame presente> 124 Per arrestare il procedere del cancro del bronzo è essenziale provvedere alla: - Inibizione dei cloruri; - Rimozione dei composti rameosi oppure alla loro conversione in cuprite (Cu2O, composto dotato di grande stabilità) I trattamenti per la stabilizzazione del cancro del bronzo sono essenzialmente basati sull’applicazione di inibitori, capaci di trasformare i prodotti della corrosione ciclica in sali che hanno una maggiore resistenza agli agenti di degrado presenti nell’ambiente e quindi dotati di una maggiore stabilità chimica. Il trattamento più importante usato nella conservazione di manufatti in bronzi è basato sull’impiego come agente inibitore del benzotriazolo (BTA), il quale <non rimuove il cloruro rameoso, ma forma dei complessi insolubili che agiscono da barriera tra questo composto e l’umidità atmosferica, ostacolando la corrosione ciclica> benzotriazolo 125 Protezione dalla corrosione: • con strati ricoprenti: • Vernici • Strati metallici • con inibitori della corrosione • Protezione catodica Zincatura: prevede la deposizione di uno strato sottile di zinco sulla superficie dell’acciaio. Lo zinco è meno nobile del ferro. E’ sufficiente anche un sottile strato per proteggere il materiale: se il riporto viene scalfito ed il metallo base viene esposto all’atmosfera l’acciaio risulterà comunque protetto a causa della protezione catodica offerta dallo zinco. La corrosione dello zinco avverrà inoltre a velocità molto limitate a causa del rapporto di aree fra zona catodica ed anodica. 126 Pigmenti anticorrosivi I pigmenti anticorrosivi si possono dividere in tre gategorie: 1) Pigmenti con un’azione protettiva di tipo fisico. Sono pigmenti chimicamente inerti e sono detti inattivi o passivi. Un esempio è l’ossido di ferro micaceo. Si tratta di un pigmento a struttura lamellare, con impacchettamento delle lamelle a strati; gli strati allungano il percorso degli ioni e ne rendono difficile la penetrazione. Migliorano inoltre l’adesione tra substrato e rivestimento, assorbono la radiazione UV e proteggono il legante sottostante. Protezione dalla radiazione UV Aumento del cammino di diffusione Adesione al substrato 2) Pigmenti con azione protettiva di tipo chimico. Questi pigmenti contengono componenti solubili e mantengono un valore di pH costante nel rivestimento. Sono detti attivi e la loro azione dipende dal tipo di reazioni che avvengono nelle zone di interfaccia pigmento/substrato, pigmento/legante o pigmento/ioni in grado di penetrare il rivestimento. Esempio: il pigmento piombo rosso (minio). Ossido di piombo(II,IV) Formula empirica: Pb2PbO4 Sorgenti: Porzioni ossidate di depositi minerari di piombo. Località: Il fiume Minius, nel nord-ovest della Spagna. Sinonyo: Ossido rosso di piombo. 3) Pigmenti con una protezione attiva di tipo elettrochimico. Questi pigmenti passivano la superficie metallica. Protezione anodica: il pigmento (per esempio a base di fosfati) è attivo nella zona anodica della superficie metallica, e previene la corrosione del ferro attraverso la formazione di uno strato protettivo. Protezione catodica: il pigmento (per esempio a base di cromati) è attivo nella zona catodica, e previene la formazione di ruggine grazie al suo elevato potenziale di ossidazione.