ANALISI METALLOGRAFICA CENNI STORICI L`analisi

Classe 4^ - Tecnologie mecc. di proc. e prod. - UdA n° 1: Materiali metallici: costituzione, trattamenti - Analisi metallografica
ANALISI METALLOGRAFICA
CENNI STORICI
L’analisi metallografica risale al 1665, quando il fisico-matematico e naturalista inglese Robert
Hooke (1635 – 1703) compì i suoi studi riguardanti le caratteristiche dei materiali, individuando tra
l’altro la legge che stabilisce la proporzionalità tra deformazioni elastiche e sforzi.
Il suo maggior sviluppo si è avuto alla fine del secolo XIX, quando tale analisi ha reso possibile
la determinazione del diagramma Ferro-Carbonio, accelerando così lo sviluppo della metallurgia e
della tecnologia di produzione dei materiali metallici.
Si sono gettate così le basi di quella Qualità nella produzione metalmeccanica su cui si basa la
moderna industria.
L’analisi metallografica rappresenta un punto importante del Controllo Qualità, integrando altre
prove distruttive e non distruttive che si effettuano sui vari materiali e sui prodotti finiti.
E’ eseguita sulle superfici dei materiali metallici per conoscerne le caratteristiche strutturali ed
evidenziare eventuali difetti e/o impurità.
L’analisi può essere di due tipi:
1) Analisi microscopica, se gli ingrandimenti utilizzati sono superiori a 50 x;
2) Analisi macroscipica, se gli ingrandimenti utilizzati sono inferiori a 50 x.
La lettera “x” indica l’ingrandimento dello strumento ottico, per cui supponendo di utilizzare un
obiettivo da 100 x in un microscopio il cui oculare ingrandisce 10 volte, l’ingrandimento totale è
1000.
Mentre nel caso della macroscopia l’analisi può essere fatta in grandezza naturale o col semplice
uso di una lente d’ingrandimento, per effettuare la microscopia occorre avere un microscopio.
In questa sede è presa in considerazione solamente l’Analisi microscopica.
L’analisi microscopica permette di rilevare la struttura di un materiale per potere esprimere
giudizi riguardo la composizione, la forma, la dimensione e la distribuzione dei costituenti
strutturali.
Già durante lo studio degli “Elementi di metallurgia” ed in particolare con lo studio dei
“Diagrammi di equilibrio”, sono state messe in evidenza le varie tipologie di strutture riscontrabili
alla fine di raffreddamenti lenti, variabili a seconda della percentuale dei componenti della lega
considerata.
Anche lo studio dei “Trattamenti termici” ha posto in risalto la diversità delle strutture ottenute a
seconda della tipologia di trattamento e della velocità di raffreddamento.
Con l’analisi microscopica è possibile individuare eventuali anomalie delle caratteristiche
strutturali rispetto alle attese, anche con l’ausilio degli Atlanti metallografici.
Così è possibile osservare la diversità strutturale tra un acciaio a basso contenuto di carbonio (per
esempio il C10) ed un acciaio ad alto contenuto di carbonio (per esempio il C100) oppure, per uno
stesso acciaio (per esempio il C40) è possibile individuare i costituenti strutturali a seconda dello
stato di fornitura o del trattamento termico subito.
Tecnologie mecc. di proc. e prod. - Appunti dalle lezioni del prof. Di Cara Nicola - Analisi metallografica
Pag. 1
Classe 4^ - Tecnologie mecc. di proc. e prod. - UdA n° 1: Materiali metallici: costituzione, trattamenti - Analisi metallografica
NORME UNI
L’Ente di Normazione ha fissato le norme che si devono seguire nello svolgimento dell’esame
metallografico, dal prelievo del campione all’attacco chimico.
Si ricordano le seguenti:
-
UNI 2956 Ingrandimenti e formati nella microscopia e nella fotomicrografia metallografiche
UNI 2957 Scale di immagini e formati nella fotomicrografia metallografica
UNI 3137 / 3138 Prelievo dei saggi e delle provette, preparazione ed attacco delle provette
(materiali ferrosi)
UNI 3244 Esame microscopico dei materiali ferrosi – metodi di valutazione delle inclusioni
metalliche
UNI 3775 Esame microscopico dei materiali ferrosi – classificazione della grafite nelle ghise
ANALISI MICROSCOPICA
Consiste nell’esaminare la superficie di un provino, dopo che è stata levigata a specchio e poi
“attaccata” con un appropriato reattivo chimico.
L’analisi consente il riconoscimento e la distribuzione dei vari costituenti strutturali del materiale
preso in esame, perché essi si comportano in maniera diversa nei confronti del reattivo usato. In
particolare, alcuni diventano scuri mentre altri rimangono chiari perché non vengono corrosi
dall’attacco chimico.
Poiché i cristalli della struttura esaminata sono diversamente orientati rispetto agli assi
cristallografici, le facce dei vari grani offrono una differente resistenza all’attacco del reattivo,
risultando per questo più o meno in rilievo rispetto al piano di levigatura. Ne consegue che, quando
i grani sono colpiti dai raggi di luce, si genera un’ombra che rende possibile la visione dei grani ed
il loro contorno.
MICROSCOPIO METALLOGRAFICO
E’ uno strumento ottico costituito da una serie di obiettivi e
da un oculare.
L’obiettivo è la lente vicina all’oggetto da esaminare,
l’oculare è la lente vicina all’occhio.
E’ l’obiettivo che ha il potere di fornire l’immagine
ingrandita, col maggior numero possibile di particolari e la qualità corrispondente alla risoluzione
scelta. L’oculare ha soltanto il compito di ingrandire i particolari forniti dall’obiettivo, senza
aggiungerne altri.
Indicando con Iob l’ingrandimento dell’obiettivo e con Ioc l’ingrandimento dell’oculare,
l’ingrandimento Im ottenibile col microscopio è dato dalla relazione:
Im = Iob * Ioc
Generalmente gli ingrandimenti ottenibili con un microscopio metallografico vanno da 20 a
2500. (UNI 2956). Il nostro microscopio ha i seguenti obiettivi/ingrandimenti:
10 - 20 - 32 - 21 - 50 - 100.
Tecnologie mecc. di proc. e prod. - Appunti dalle lezioni del prof. Di Cara Nicola - Analisi metallografica
Pag. 2
Classe 4^ - Tecnologie mecc. di proc. e prod. - UdA n° 1: Materiali metallici: costituzione, trattamenti - Analisi metallografica
Le
leghe
metalliche
sono
esaminate
per
riflessione secondo
lo schema ottico
rappresentato
in
figura.
Il fascio di luce,
che proviene da una
sorgente luminosa,
dopo
avere
attraversato
una
lente condensatrice,
viene deviato da un
prisma verso la lente
dell’obiettivo scelto,
raggiungendo quindi
la superficie del
pezzo in esame.
I raggi di luce,
riflessi
dalla
superficie del pezzo,
sono deviati dal
prisma dell’oculare, pervenendo all’osservatore. Se il microscopio è provvisto di macchina
fotografica o telecamera, è possibile impressionare su lastra l’immagine rilevata oppure indirizzarla
su uno schermo, che permette una visione più ampia della struttura studiata.
Tecnologie mecc. di proc. e prod. - Appunti dalle lezioni del prof. Di Cara Nicola - Analisi metallografica
Pag. 3
Classe 4^ - Tecnologie mecc. di proc. e prod. - UdA n° 1: Materiali metallici: costituzione, trattamenti - Analisi metallografica
GLI INGRANDIMENTI
Gli ingrandimenti da utilizzare nell’analisi microscopica e gli ingrandimenti ed i formati da usare
nella fotomicrografia dei materiali metallici, sono unificati. E’ importante rispettare le prescrizioni
previste per facilitare gli esami comparativi.
L’ingrandimento deve essere scelto a seconda del campione da analizzare e dello scopo che ci si
prefigge di conseguire con l’esame. Come regola generale, l'ingrandimento deve essere il minimo
necessario per rendere chiaramente visibili le strutture che interessano.
Si raccomanda l’uso delle combinazioni indicate nella tabella seguente:
L'analisi metallografica risulta completa e più efficace se documentata dall'immagine stampata
della struttura esaminata. Per questo i moderni microscopi metallografici sono dotati di
apparecchiature che rendono possibile la realizzazione di fotografie.
Nella parte superiore del microscopio è possibile predisporre una telecamera, che permette la
ripresa televisiva dell'immagine microscopica inviabile anche ad un computer, con la possibilità di
ritocco e di archivio con l'ausilio di apposito software.
Le riproduzioni fotomicrografiche devono essere rettangolari o quadrate ed avere le dimensioni
dell’immagine utile indicate nella tabella sopra esposta.
Sotto ogni fotomicrografia deve essere specificato l’ingrandimento, il mezzo di attacco e le
indicazioni atte a definire lo stato dei campioni e la struttura.
Tecnologie mecc. di proc. e prod. - Appunti dalle lezioni del prof. Di Cara Nicola - Analisi metallografica
Pag. 4
Classe 4^ - Tecnologie mecc. di proc. e prod. - UdA n° 1: Materiali metallici: costituzione, trattamenti - Analisi metallografica
VISIONE DEI GRANI
La visione dei grani è dovuta non ad
una loro diversa composizione chimica
ma al fatto che essi assumono, dopo
che sono stati corrosi da un appropriato
acido, un diverso orientamento.
I grani che risultano non “attaccati”
per cui la superficie invia all’oculare
tutta la luce incidente, appaiono chiari.
Invece i grani “corrosi”, che deviano i
raggi luminosi, non inviandoli quindi
all’oculare, appaiono scuri. Anche i
contorni dei grani, che vengono molto
corrosi dall’attacco chimico, deviano
secondo le più differenti direzioni i
raggi di luce e per questo, non
pervenendo luce all’oculare, danno
origine ad una linea scura che mette in
evidenza il grano stesso.
PREPARAZIONE DEL PROVINO
I saggi devono essere ricavati dal
pezzo che si vuole esaminare in modo
da non provocare alterazioni strutturali.
Il prelevamento del saggio viene effettuato:
-
per i getti, perpendicolarmente alla superficie del pezzo
per i pezzi lavorati per deformazione plastica, sia nel senso perpendicolare che in quello
parallelo alle fibre.
Tecnologie mecc. di proc. e prod. - Appunti dalle lezioni del prof. Di Cara Nicola - Analisi metallografica
Pag. 5
Classe 4^ - Tecnologie mecc. di proc. e prod. - UdA n° 1: Materiali metallici: costituzione, trattamenti - Analisi metallografica
Le operazioni che portano alla realizzazione del provino da esaminare sono le seguenti:
-
Troncatura
Inglobamento (eventuale)
Smerigliatura
Lucidatura
Attacco chimico
Segue l’esame al microscopio e l’eventuale riproduzione fotografica.
Tutte le operazioni devono essere svolte rispettando le apposite norme.
I provini possono essere conservati, ovvero protetti dall'ossidazione, ponendoli entro un
essiccatore dopo averli ricoperti con gel di silice o con allumina attivata.
Più pratica e conveniente è però la conservazione che si ottiene spruzzando e coprendo la
superficie preparata con una speciale lacca spray, costituente un velo trasparente ed aderente di
spessore molecolare che non altera minimamente la nitidezza della struttura nell'osservazione al
microscopio.
1) Troncatura
Consiste nel prelevamento del campione dal
materiale da esaminare. Si possono utilizzare apposite
macchine troncatrici a dischi abrasivi, o un seghetto a
mano o, nel caso di materiali molto duri e fragili come
gli acciai temprati e le ghise, un semplice martello.
Durante il prelievo, per evitare riscaldamenti e
deformazioni che possono provocare variazioni
strutturali, è bene fare uso di liquido refrigerante.
Il campione ha una superficie di circa 4 cm2, ha
forma cilindrica e spessore adeguato per essere manovrato con facilità nelle successive fasi di
smerigliatura e lucidatura.
Tecnologie mecc. di proc. e prod. - Appunti dalle lezioni del prof. Di Cara Nicola - Analisi metallografica
Pag. 6
Classe 4^ - Tecnologie mecc. di proc. e prod. - UdA n° 1: Materiali metallici: costituzione, trattamenti - Analisi metallografica
2) Inglobamento (eventuale)
Consiste nel porre, a caldo o a freddo, eventuali campioni dalle
dimensioni molto piccole (per esempio schegge o fili) in un
blocco di resina (per lo più fenolica).
3) Smerigliatura
Ha lo scopo di eliminare le irregolarità, dovute al taglio,
presenti sui campioni da esaminare. In caso di irregolarità
notevoli, potrebbe essere preceduta da una spianatura effettuata
alla mola con lima.
E’ fatta a secco o a umido mediante successivi passaggi su
carta vetrata sempre più fine. L’apparecchio per la smerigliatura è
provvisto di quattro carte abrasive con grana di 220, 320, 400,
600, aventi rispettivamente le dimensioni dei grani di 75, 35, 25, 15 µ.
La fase di smerigliatura comincia dalla
carta 220, proseguendo via via con le altre
a grana più fine, ruotando di volta in volta
il campione di 90°, badando sempre che
siano scomparse le rigature prodotte nei
passaggi precedenti. L’acqua corrente
sulle carte ha il compito di allontanare le
particelle asportate.
Il campione così smerigliato è
sgrassato con alcool denaturato e trasferito
all’apparecchio per la lucidatura.
4) Lucidatura
Ha lo scopo di rendere speculare la superficie del
campione. Può essere eseguita con procedimento meccanico
od elettrolitico.
Un metodo diffuso è quello meccanico, manuale, con il
provino tenuto aderente su un disco rotante di feltro, sul
quale è spruzzata una polvere di abrasivo in sospensione in
un liquido.
Un abrasivo è l’allumina, adatta nel caso di materiali
ferrosi, con granulometria decrescente da 3 a 0,05 µ (n° 1, 2,
3).
Alla fine della fase di lucidatura, il campione deve essere
lavato con alcool ed asciugato con una corrente di aria calda
(per esempio proveniente da un phon).
Tecnologie mecc. di proc. e prod. - Appunti dalle lezioni del prof. Di Cara Nicola - Analisi metallografica
Pag. 7
Classe 4^ - Tecnologie mecc. di proc. e prod. - UdA n° 1: Materiali metallici: costituzione, trattamenti - Analisi metallografica
5) Attacco chimico
L'attacco ha lo scopo di differenziare i diversi costituenti strutturali del materiale e deve essere
effettuato rispettando le Norme UNI 3137 nel caso dei materiali ferrosi e delle Norme UNI 3250 nel
caso di materiali non ferrosi come le leghe leggere.
Dopo avere scelto il reattivo più adatto a seconda del
materiale da esaminare, se ne lascia cadere una goccia
sulla superficie lucidata del campione. Il reattivo è
tenuto sulla superficie per il tempo previsto (per
esempio, nel caso di acciai al carbonio temprati e
rinvenuti, da 10 secondi a
1 minuto).
Il campione è quindi
lavato
con
acqua,
immerso nell’alcool ed
asciugato
con
una
corrente di aria calda.
La superficie del provino risulta corrosa nella zona attaccata dal reattivo.
Dopo avere eventualmente pulito con cotone idrofilo la superficie da esaminare, il campione è
fissato su un apposito vetrino (per esempio mediante plastilina) ed osservato al microscopio con
l’ingrandimento voluto.
Per quanto riguarda la visione, il cristallo che, per sua natura, non è stato attaccato dal reattivo,
rimane “a specchio” e riflette ortogonalmente la luce incidente. Il grano appare per questo chiaro.
Il cristallo corroso dal reattivo devia invece il fascio di luce, che non torna nell’oculare. Il grano
appare per questo scuro. Scuri appaiono, per lo stesso motivo, anche i contorni dei grani (giunti).
L'evidenziazione dopo l'attacco dei vari componenti cristallini, dipende essenzialmente da tre
fenomeni quasi sempre contemporaneamente presenti:
1) Ogni cristallo a contatto con il
reattivo dà luogo ad un prodotto di
reazione che lo ricopre di una sottile
pellicola di colore generalmente diverso
da quello originario.
2) Ogni fase è disciolta dal reattivo con
diversa velocità, dando luogo a differenze
di livello e di orientazione per cui la
superficie, non essendo più speculare, non
riflette i raggi in un'unica direzione.
3) Se un cristallo è corroso, mentre non
lo sono quelli che lo circondano, esso si
viene a trovare in una zona d'ombra ad un
livello più basso degli altri, dando luogo
ad effetti di chiaroscuro che ne
evidenziano il contorno.
Tecnologie mecc. di proc. e prod. - Appunti dalle lezioni del prof. Di Cara Nicola - Analisi metallografica
Pag. 8
Classe 4^ - Tecnologie mecc. di proc. e prod. - UdA n° 1: Materiali metallici: costituzione, trattamenti - Analisi metallografica
REATTIVI CHIMICI
Il reattivo chimico ha lo scopo di corrodere alcune parti del campione in esame, in modo da
evidenziarne i grani.
Senza attacco chimico, all’oculare perverrebbe un’immagine uniforme, lucente, eventualmente
con qualche incrinatura o inclusione non metallica. Con l’attacco chimico, qualche cristallo ed i
contorni dei grani sono corrosi permettendone così la differenziazione.
Tra i reattivi d’attacco, molto utilizzato è il NITAL 2. Il suo nome deriva dai termini NITrico
(acido) ed ALcool. Esso è costituito da acido nitrico concentrato (2 cm3) ed alcool etilico (98 cm3).
Il tempo di permanenza sulla superficie va da 10 secondi ad 1 minuto (per gli acciai rapidi deve
essere invece di 10 minuti).
Esso mette in evidenza i contorni dei grani, annerisce la perlite, mentre rimane brillante la
cementite.
Il NITAL va conservato in flaconi di plastica ed è prelevato con una pipetta che consenta di
versare facilmente il liquido sulla superficie del provino.
Il NITAL esiste anche nella versione col 5 cm3 di acido nitrico.
Altro reattivo molto usato è il PICRAL, soluzione al 4% di acido picrico in alcool etilico, usato
sia per gli acciai dolci (di cui evidenzia i grani di ferrite) che per gli acciai temprati (colorando di
bruno la martensite).
Tecnologie mecc. di proc. e prod. - Appunti dalle lezioni del prof. Di Cara Nicola - Analisi metallografica
Pag. 9
Classe 4^ - Tecnologie mecc. di proc. e prod. - UdA n° 1: Materiali metallici: costituzione, trattamenti - Analisi metallografica
ESEMPI DI STRUTTURE
L’analisi microscopica permette di rilevare la struttura di un materiale per potere esprimere
giudizi riguardo la composizione, la forma, la dimensione e la distribuzione dei costituenti
strutturali.
Già durante lo studio degli "Elementi di metallurgia" ed in particolare con lo studio dei
"Diagrammi di equilibrio", sono state messe in evidenza le varie tipologie di strutture riscontrabili
alla fine di raffreddamenti lenti, variabili a seconda della percentuale dei componenti della lega
considerata.
Anche lo studio dei "Trattamenti termici" ha posto in risalto la diversità delle strutture ottenute a
seconda della tipologia di trattamento e della velocità di raffreddamento.
Con l’analisi microscopica è possibile individuare eventuali anomalie delle caratteristiche
strutturali rispetto alle attese (vedi diagramma Ferro-Carbonio), anche con l’ausilio degli Atlanti
metallografici.
Così è possibile osservare la diversità strutturale tra un acciaio a basso contenuto di carbonio (per
esempio il C10), un acciaio ad alto contenuto di carbonio (per esempio il C100) ed una ghisa (per
esempio una ghisa grigia o una ghisa sferoiadale) oppure, per uno stesso acciaio (per esempio il
C40) è possibile individuare i costituenti strutturali a seconda dello stato di fornitura o del
trattamento termico subito.
Le strutture possono essere osservate e stampate.
Tecnologie mecc. di proc. e prod. - Appunti dalle lezioni del prof. Di Cara Nicola - Analisi metallografica
Pag. 10
Classe 4^ - Tecnologie mecc. di proc. e prod. - UdA n° 1: Materiali metallici: costituzione, trattamenti - Analisi metallografica
Tecnologie mecc. di proc. e prod. - Appunti dalle lezioni del prof. Di Cara Nicola - Analisi metallografica
Pag. 11
Classe 4^ - Tecnologie mecc. di proc. e prod. - UdA n° 1: Materiali metallici: costituzione, trattamenti - Analisi metallografica
Tecnologie mecc. di proc. e prod. - Appunti dalle lezioni del prof. Di Cara Nicola - Analisi metallografica
Pag. 12