La Tecnologia del Vuoto
Dr. Stefania Benedetti
Corso di Laurea Specialistica/Magistrale in Fisica
Università di Ferrara
1
Cos’è il Vuoto
Zona con pressione inferiore a 1 atm
A cosa serve?
• evitare interazione con gas reattivi
• trasporto (differenza di pressione)
• evitare trasferimenti di energia (calorimetro)
Quali sono le sue caratteristiche?
• Pressione (P)
• Densità di molecole (n)
• Libero cammino medio (λ)
• Tempo di formazione di un monostrato di molecole su una superficie (L)
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Pressione (P)
P
F
S
In CGS: [P] = dyne/cm2
1 bar = 106 dyne/cm2
1 mbar = 103 dyne/cm2
In MKS: [P] = N/m2
1 Pa = 10-5 bar
1 atm = 760 mmHg = S ∙ h ∙ ρ ∙ g = 1.013 106 dyne/cm2 = 1.013 bar = 1013 mbar
1 mmHg = 1 Torr
3
Pressione (P)
“Bridging the gap”
103
100
10-2
10-4
Fisica delle superfici
10-6
10-8
10-10
10-15
mbar
Nello spazio…
Basso vuoto
(Low vacuum)
Vuoto
medio
Alto
vuoto
(High
Vacuum)
Ultra-Alto vuoto
(Ultra-high-vacuum
UHV)
Non esiste il vuoto assoluto!
Fisica delle superfici
• Per evitare contaminazione delle superfici
• Per poter utilizzare tecniche di indagine mediante elettroni (piccolo libero cammino medio)
Bridging the gap
• Studio delle proprietà di superficie (chimica) in ambiente reale (P atmosferica, T ambiente)
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Libero cammino medio (λ)
PV
n
N
V
P
k BT
Vm
1
n
k BT
P
Lm
3
1
n
RT
Densità di molecole
Volume medio per molecola
Distanza media tra molecole
1
1
2 d 2n 1 c
T
Libero cammino medio = percorso medio tra 2 urti
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Regime e conduttanza
~
N
X
= urti tra molecole per
unità di tempo
REGIME VISCOSO
D
= urti con le pareti per
unità di tempo
REGIME MOLECOLARE
D
Libero cammino medio
110
D
1
= Numero di Knudsen
Diametro del conduttore
Conduttanza di un tubo = C
CP
C1 C2
Tubi in parallelo
I mol
C
P
kT
1
CS
1
C1
1
C2
Tubi in serie
C1
C1
C2
C2
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Come fare il vuoto
• Pompaggio del gas : - nel volume
- Sulla superficie
Desorbimento lento dalle
pareti della camera
Bake-out =
cottura della
camera a 150°C
per 24 h
• Degassaggio delle pareti della camera acciaio inox a basso degassaggio
• Tenuta delle connessioni
Contaminazioni:
• Acqua (rimossa prevalentemente con cottura)
• Grassi (impronte digitali, lubrificanti)
Come evitarle:
• Ventilazione in azoto, non in aria (umida)
• Ridurre le aperture e i tempi
• Utilizzo di guanti protettivi
• pulizia delle parti da vuoto con acetone e alcol
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Camera da UHV
• Corpo in acciaio inox a basso degassaggio
• Porte di connessione per il sistema di pompaggio
• Porte per misuratori di pressione
• Porte per l’inserimento e la manipolazione dei
campioni
• Porte per la visione interna (finestre)
• Porte per strumentazione di analisi
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Camera da UHV
Flange CF per UHV
Flange KF per basso vuoto
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Misuratori di pressione
Misura diretta di pressione : misura forza esercitata dal gas
• strumenti a deformazione (1-1000 mbar)
• a diaframma
• a capacità (10-3 mbar)
Misura indiretta : misura la pressione attraverso una grandezza legata alla P
• Misura di conducibilità termica (Pirani : 10 - 10-3 mbar)
• Ionizzazione (catodo caldo, catodo freddo)
• Emissività ottica
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Strumenti a capacità
Misurano la variazione di pressione rispetto a
una pressione di riferimento nota (attraverso
una misura di capacità)
Diaframma (membrana) a tenuta è deformato
dalla differenza di pressione.
C
A
d
aumenta d (causa deformazione)
cala C misura della pressione
condensatore a facce piane e parallele = approssimazione
• Assoluto, affidabile (va tarato)
• Funziona in basso vuoto ( fino a 10-3 mbar)
• Relativamente costoso
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Strumenti a conducibilità termica
Misura la variazione di pressione attraverso la variazione di conducibilità termica del gas :
dissipazione per convenzione attraverso moto molecolare moto viscoso (range 10-10-3 mbar)
P=I V
(devo evitare però irraggiamento T basse)
variazione della temperatura del filamento (misurata mediante termocoppia) pressione
variazione della resistenza in un ponte di Wheatstone (Pirani)
• Economico, molto comune
• Non molto accurato
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Misuratori a ionizzazione - A catodo caldo
Ion (or ionization) gauge
Hot cathode gauge
Bayard-Alpert gauge
e-
- Emissione di elettroni per effetto termoionico da
filamento
- elettroni ionizzano gas residuo in percorso verso
griglia
- ioni vengono accelerati verso collettore e misurati
i
i n
i
L
273
i n1
T
i
L P
Sensibilità dello strumento
σ : Sezione d’urto
L : Percorso degli elettroni
S
i
i
1
P
σ dipende dal gas (diversa E di ionizzazione)
Funziona in alto vuoto P < 10-4 mbar (bassa ricombinazione, poco O),
limitato da emissione da ion collector (geometria opportuna riduce limite a 10-10 mbar)
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Misuratori a ionizzazione - A catodo freddo (Penning)
Utilizza elettroni presenti nel volume e li accelera verso un anodo
Un campo magnetico aumenta la lunghezza percorsa e aumenta l’efficienza del processo di
ionizzazione
Gli ioni vengono accelerati verso il catodo e la misura della corrente dà misura della P
Range: 10-4 - 10-10 mbar
• Funziona anche ad alte pressioni, ma possono contaminarsi facilmente se accesi
• Occorre considerare i possibili effetti del campo magnetico
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Misura della pressione parziale
Misuratori di pressione parziale = composizione del gas residuo
• Spettrometro di massa a deflessione magnetica
DIPOLO
1. Un filamento produce elettroni che, accelerati, ionizzano il gas
2. Un campo magnetico deflette le particelle ionizzate
3. Le molecole vengono quindi selezionate in base al rapporto
m/q
4. La misura avviene attraverso fenditure equispaziate che danno
la risoluzione
5. In uscita si trova un moltiplicatore di elettroni valanga
prodotta da ioni incidenti
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Misura della pressione parziale
QUADRUPOLO
Alternativa: quadrupolo di massa = la frequenza di
oscillazione del campo seleziona m/q che passa al
detector, le altre urtano contro le barre
Misuratori di pressione parziale = composizione del gas residuo
• Spettrometro a tempo di volo
v
2neV
m
1
2
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Sistema di pompaggio
Parametri:
1. pressione minima
2. range di pressione utile
3. velocità di pompaggio
4. pressione allo scarico
Servono pompe diverse per i diversi
range di pressione almeno 2
Pompe meccaniche:
• a membrana
• scroll
• rotativa
• turbomolecolari
Pompe a diffusione
Altre pompe:
• pompa ionica
• evaporation ion pump
• vac-sorb
• pompa criogenica
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Sistema di pompaggio
Parametri:
1. pressione minima
2. range di pressione utile
3. velocità di pompaggio
4. pressione allo scarico
Servono pompe diverse per i diversi
range di pressione almeno 2
Pompe meccaniche:
• a membrana
• scroll
• rotativa
• turbomolecolari
Pompe a diffusione
Altre pompe:
• pompa ionica
• evaporation ion pump
• vac-sorb
• pompa criogenica
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Pompa a membrana
Sfrutta la deformazione di una membrana per passare
l’aria da una camera all’altra e poi verso l’esterno
• 103 - 100 mbar
• tempo di vita limitato dalla membrana
• pulita
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Sistema di pompaggio
Parametri:
1. pressione minima
2. range di pressione utile
3. velocità di pompaggio
4. pressione allo scarico
Servono pompe diverse per i diversi
range di pressione almeno 2
Pompe meccaniche:
• a membrana
• scroll
• rotativa
• turbomolecolari
Pompe a diffusione
Altre pompe:
• pompa ionica
• evaporation ion pump
• vac-sorb
• pompa criogenica
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Pompa a scroll
Sfrutta il trascinamento viscoso dei gas
attraverso la rotazione relativa di due spirali
• 103 – 10-2 mbar
• bassa tenuta ma alta efficienza
• pulita
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Sistema di pompaggio
Parametri:
1. pressione minima
2. range di pressione utile
3. velocità di pompaggio
4. pressione allo scarico
Servono pompe diverse per i diversi
range di pressione almeno 2
Pompe meccaniche:
• a membrana
• scroll
• rotativa
• turbomolecolari
Pompe a diffusione
Altre pompe:
• pompa ionica
• evaporation ion pump
• vac-sorb
• pompa criogenica
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Pompa rotativa
Rotazione della lama permette di comprimere gas
e aprire la valvola di uscita
E’ necessario un punto di contatto che faccia
tenuta.
Tenuta è garantita da olio, che fa anche da
raffreddamento
• Range : 103 – 10-3 mbar
• Presenza di olio, può portare contaminazione del
vuoto
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Sistema di pompaggio
Parametri:
1. pressione minima
2. range di pressione utile
3. velocità di pompaggio
4. pressione allo scarico
Servono pompe diverse per i diversi
range di pressione almeno 2
Pompe meccaniche:
• a membrana
• scroll
• rotativa
• turbomolecolari
Pompe a diffusione
Altre pompe:
• pompa ionica
• evaporation ion pump
• vac-sorb
• pompa criogenica
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Pompa vac-sorb (sorption pump)
Sfrutta il fisisorbimento delle molecole all’interno di un materiale poroso
zeoliti (alluminosilicati), materiali porosi su scala nanometrica (molto reattivi)
Superficie esposta : circa 600 m2/gr
Raffreddata all’azoto liquido assorbe, come una spugna
Riportata a T ambiente libera I gas adsorbiti
• Range: 103 – 10-3 mbar
• Pompa primaria,
ma non di supporto
• Pulita
zeolite
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Sistema di pompaggio
Parametri:
1. pressione minima
2. range di pressione utile
3. velocità di pompaggio
4. pressione allo scarico
Servono pompe diverse per i diversi
range di pressione almeno 2
Pompe meccaniche:
• a membrana
• scroll
• rotativa
• turbomolecolari
Pompe a diffusione
Altre pompe:
• pompa ionica
• evaporation ion pump
• vac-sorb
• pompa criogenica
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Pompa turbomolecolare
Attraverso pale in rotazione spinge le molecole del
gas verso lo scarico.
Regime deve essere molecolare: il gas urta contro le
pareti e riceve da esse una quantità di moto che è
preferenzialmente nella direzione dello scarico
• Sospensione pulita
•Pompa secondaria: ha bisogno di qualcosa in coda
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Pompa turbomolecolare
Rapporto di compressione: 106 – 108
dipende da M (maggiore per N2 che per H2)
Velocità di pompaggio, dipende inversamente da M
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Sistema di pompaggio
Parametri:
1. pressione minima
2. range di pressione utile
3. velocità di pompaggio
4. pressione allo scarico
Servono pompe diverse per i diversi
range di pressione almeno 2
Pompe meccaniche:
• a membrana
• scroll
• rotativa
• turbomolecolari
Pompe a diffusione
Altre pompe:
• pompa ionica
• evaporation ion pump
• vac-sorb
• pompa criogenica
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Pompa a diffusione
Olio in forma di vapore (bassa tensione di
vapore, poco volatili) trasporta molecole di gas
residuo (attrazione chimica, adsorbimento)
Condensa sulle pareti a T ambiente
Il gas liberato viene aspirato da una seconda
pompa in coda (pompa primaria)
• Range: 10-2 – 10-7 mbar (non è a tenuta)
• Bisogna prevedere una trappola (azoto liquido)
per condensare olio all’uscita ed evitare
immissione in camera
• Altissima velocità di pompaggio (100000 l/s),
basso costo
• In disuso
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Sistema di pompaggio
Parametri:
1. pressione minima
2. range di pressione utile
3. velocità di pompaggio
4. pressione allo scarico
Servono pompe diverse per i diversi
range di pressione almeno 2
Pompe meccaniche:
• a membrana
• scroll
• rotativa
• turbomolecolari
Pompe a diffusione
Altre pompe:
• pompa ionica
• evaporation ion pump
• vac-sorb
• pompa criogenica
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Pompa ionica
Filamento emette elettroni che accelerati ionizzano gas, poi raccolti.
Funziona come misuratore di pressione, ma qui voglio che il gas venga raccolto:
E
i
P
Efficienza (proporzionale alla velocità di pompaggio)
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Pompa ionica
Range: 10-5 – 10-11 mbar
Non serve pompa in coda (di supporto), ma serve una primaria per fare il pre-vuoto
Collettore deve reagire con gli ioni - getter : reazione chimica, si rigenera
- sorption : fisisorbimento, quando esaurito si butta)
Quando il collettore è esaurito, si cambia o si rigenera.
Si può aggiungere un aiuto:
Evaporation ion pump: filo di titanio, evapora per passaggio di corrente e reagisce col
gas, depositandosi sulle pareti
Sputter ion pump : gli ioni prodotti sono accelerati verso catodo in Ti, che sputterato si
deposita a sua volta sulle pareti e fa da getter.
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Pompa criogenica
Sfrutta condensa del gas su pareti fredde
Raffreddamento via N2 o He liquido
Minore temperatura, maggiori I gas
pompati (ovviamente non He)
Solitamente accoppiata a filamento di Ti
W
M
APV
T
P PV
1
2
Tc
Tf
W = tasso di desorbimento= tasso di evaporazione all’equilibrio
PV = pressione di vapore
S = sticking coefficient
S
1
2
P = pressione finale
PV = pressione di vapore
T (c o f)= temperatura della parete (calda o fredda)
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Pompa criogenica
• Utile per pompare gas difficilmente ionizzabili (Ar, H2O,…)
• Estremamente pulita
• Range : 10-4 – 10-12 mbar
• Pompa secondaria, necessita di qualcosa per fare il pre-vuoto
• E’ necessario azoto e/o elio liquido (costoso)
Stesso meccanismo usato nelle trappole, ad es. su p. ioniche, aumentando il cammino del gas, che così
condensa, aumentando l’efficienza.
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