Corso di Formazione Interna Università Mediterranea di Reggio Calabria “TECNICHE DI ANALISI STRUMENTALE E STATISTICHE” Docente: Dott. Agostino Sorgonà Dipartimento di Biotecnologie per il Monitoraggio Agroalimentare ed Ambientale (BIO.M.A.A.) 0965801266 (ufficio) 0965801223 (lab) [email protected] …. ben ritornati! GRAZIE! MERCOLEDI’ 30 GENNAIO ORE 8:30 AULA M – Laboratorio di Agrochimica ed Agrobiologia Facoltà di Agraria ACIDI NUCLEICI Lezione frontale (1 ora) Esercitazioni da laboratorio (3 ore): Estrazione e purificazione, analisi spettrofotometrica, reazione a catena della polimerasi (PCR), elettroforesi su gel di agarosio. MERCOLEDI’ 6 FEBBRAIO ORE 9:30 AULA M – Laboratorio di Agrochimica ed Agrobiologia Facoltà di Agraria ANALISI D’IMMAGINE Lezione frontale (1 ora) Esercitazioni da laboratorio (1 ora): analisi morfologica ed architettonica dell’apparato radicale mediante il sistema informatico WinRhizo. VENERDI’ 8 FEBBRAIO 8:30 AULA M – Laboratorio di Agrochimica ed Agrobiologia Facoltà di Agraria LA FOTOSINTESI E LA RESPIRAZIONE Lezione frontale (1 ora) Esercitazioni da laboratorio (3 ore): misurazione della respirazione del suolo mediante il sistema LiCOR. VENERDI’ 22 FEBBRAIO ORE 9:00 AULA M – Laboratorio di Agrochimica ed Agrobiologia Facoltà di Agraria METODOLOGIE STATISTICHE Lezione frontale (1 ora): Disegno sperimentale, ANOVA, test post-hoc, Regressione lineare e correlazione, Regressione non lineare Esercitazioni da laboratorio (2 ore): utilizzo di alcuni software di statistica ed approfondimento su articoli scientifici. MARTEDI’ 26 FEBBRAIO ORE 8:30 AULA M – Laboratorio di Agrochimica ed Agrobiologia Facoltà di Agraria MICROSCOPIA Lezione frontale: (1 ora) Esercitazioni da laboratorio (3 ore): dal microscopio ottico a quello a fluorescenza VENERDI’ 29 FEBBRAIO ORE 9:00 AULA M – Laboratorio di Agrochimica ed Agrobiologia Facoltà di Agraria VERIFICA FINALE CON TEST A RISPOSTA MULTIPLA (3 ore) IL LABORATORIO DI BIOLOGIA MOLECOLARE: TECNICHE DI BASE ED APPLICAZIONI Che cosa è il DNA o il RNA? Che cosa è il gene o l’espressione genica? Quali campi scientifici sono interessati a queste molecole o strutture funzionali cellulari o processi biologici? Quali sono le tecniche per la loro quantificazione? La biologia molecolare La biologia molecolare studia i meccanismi molecolari che sottintendono i processi biochimici, fisiologici e morfologici degli esseri viventi. Quali sono i meccanismi molecolari? Le interazioni tra le macromolecole quali le proteine e gli acidi nucleici (DNA e RNA) DNA RNA PROTEINA Le tecniche e le nozioni della biologia molecolare Obiettivi genetica biologia la genetica classica si occupa di come i caratteri sono ereditati nelle progenie; la biologia molecolare, invece, studia l’ereditarietà dei caratteri a livello molecolare, cioè di DNA l’evoluzionistica filogenetica Confrontando il patrimonio genetico di individui differenti attraverso le tecniche di biologia molecolare, si possono determinare le relazioni ancestrali fra specie note (filogenetica) oppure il cambiamento di tale patrimonio (evoluzionistica). GLI ACIDI NUCLEICI: IL DNA E IL RNA Gli acidi nucleici sono dei composti (acidi) presenti nel nucleo della cellula o comunque lì prodotti macromolecole polimeriche lineari Macromolecole: struttura abbastanza grande DNA Ogni filamento può contenere diversi milioni di nucleotidi. Ad esempio, il più grande cromosoma umano (il cromosoma 1) contiene quasi 250 milioni di paia di basi Struttura RNA Polimeriche: costituite da più unità (monomeri) chiamate nucleotidi Nucleotide Lineari: i nucleotidi si legano secondo una linea e non formano delle ramificazioni. La struttura basilare degli acidi nucleici è il nucleotide. Nucleotide = base azotata + zucchero pentoso + gruppo fosfato Nucleoside = zucchero + base azotata Struttura del DNA Zucchero del DNA è il deossiribosio; le basi azotate sono Adenina (A) Guanina (G) Citosina (C) Timina (T). scheletro laterale determinato da legami fosfodiesterici tra il gruppo fosfato di un nucleotide ed il carbonio in posizione 5’ dello zucchero del successivo nucleotide. Il gruppo fosfato fa da ponte per il legame del carbonio 3’ dello zucchero di un nucleotide con quello 5’ del nucleotide successivo ogni filamento di DNA ha un senso: estremità 5’ se si inizia con il legame del carbonio in posizione 5’ viceversa, si definisce estremità 3’ se il filamento inizia con il carbonio 3’.. La parte interna presenta la base azotata legata allo zucchero Doppio filamento o doppia elica: associazione tra i due filamenti mediante legami ad idrogeno tra le due basi opposte ↓ Appaiamento delle basi dove l’Adenina (composto purinico) può legare solamente la Tiamina (composti pirimidinico), così come la Guanina lega solamente la Citosina. Doppia elica che, con l’avvitarsi su sé stessi dei due filamenti, restano esposti dei solchi definiti maggiore e minore. Funzioni biologiche del DNA L’acido deosirbunucleico (DNA) contiene le informazioni genetiche necessarie alla biosintesi di RNA e proteine, molecole indispensabili per lo sviluppo ed il corretto funzionamento della maggior parte degli organismi viventi. come l’informazione genetica è contenuta nel DNA? come questa viene tradotta materialmente in proteine? Il DNA è solitamente presente all'interno di cromosomi lineari (circolari nei procarioti) che sono presenti nel nucleo cellulare La somma di tutti i cromosomi di una cellula costituisce il genoma che è l’insieme dei geni di un organismo e pertanto viene anche definito patrimonio genetico Il genoma umano è costituito da 46 cromosomi e da circa 3 miliardi di paia di basi. Organismo Numero di cromosomi Numero di copie di cromosomi Tipo Dimensione (Mbps) Mycoplasma genitalium 1 1 circolare 0,58 Escherichia coli K12 1 1 circolare 4,6 Agrobacterium tumefaciens 4 1 3 circolari 1 lineare 5,67 Sinorizhobium melioti 3 1 circolare 6,7 Saccharomyces cerevisiae 16 1o2 lineare 12,1 Schizosaccharomyces pombe 3 1o2 lineare 12,5 Caenorhabditis elegans 6 2 lineare 97 Drosophila melanogaster 4 2 lineare 180 Tetrahymena termophila m: 5 M: 225 m: 2 M: 10-10000 lineare 220 (M) Fugu rubripes 22 2 lineare 365 Mus musculus 19+X+Y 2 lineare 2500 Homo sapiens 22+(X o Y) 2 lineare 2900 Perché il DNA contiene l’informazione genetica? E che cos’è l’informazione genetica? L’informazione genetica è scritta nella catena del DNA secondo un codice detto Codice Genetico che mette in corrispondenza le basi azotate con gli aminoacidi (unità strutturali delle proteine). Ciascuna parola del codice è costituita da una serie di tre basi, detta codone che indica agli organi effettori (RNA e ribosomi) di prelevare un determinato amminoacido e di legarlo alla catena polipeptidica della proteina costituenda Utilizzando gruppi di tre lettere si possono avere fino a 64 combinazioni diverse (43), in grado di codificare per i venti diversi amminoacidi esistenti La timina ripetuta in una serie di tre (TTT) rappresenta in particolare l'amminoacido fenilalanina 64 triplette 20 Aminoacidi Il codice genetico è detto ridondante (o degenere): alcuni amminoacidi possono infatti essere codificati da più triplette diverse. Esistono infine tre triplette che non codificano per amminoacidi ma per codoni di stop (o nonsense), ovvero indicano il punto in cui in un gene termina la parte che codifica per la proteina corrispondente: si tratta di TAA, TGA e TAG. Che cos’è un gene? Il gene è l’unità ereditaria degli organismi viventi Strutturalmente, i geni sono sequenze di DNA che codificano per una proteina 1. Gli esoni sono la sequenza di DNA che poi viene tradotta in proteina; 2. gli introni sono delle sequenze che spaziano gli esoni e che non vengono tradotte o meglio vengono eliminate attraverso la maturazione del RNA; 3. i promotori e i terminatori sono regioni del gene che regolano l’espressione genica. Struttura del RNA L'acido ribonucleico (RNA o ARN) è un polimero organico, risultante dalla polimerizzazione di ribonucleotidi. Le molecole di RNA differiscono da quelle di DNA perché: 1. contengono lo zucchero ribosio (con un gruppo OH legato al carbonio 2') anziché il deossiribosio (da qui il nome) 2. una delle basi, la timina, è sostituita dall'Uracile (U). In questo caso è l'uracile a legarsi all'adenina, mentre la guanina si lega sempre alla citosina; 3. sono di solito a singolo filamento, anziché a filamento doppio. L'RNA messaggero (noto con l'abbreviazione di mRNA o con il termine più generico di trascritto) è un tipo di RNA che codifica e porta informazioni durante la trascrizione dal DNA ai siti della sintesi proteica, per essere sottoposto alla traduzione 1. un cappuccio 5’ (nucleotide guaninico metilato in posizione 7) che è importante per il riconoscimento e l'aggancio appropriato dell'mRNA al ribosoma; 2. Regioni codificanti che sono composte da codoni che vengono decodificati e tradotti in proteine dai ribosomi. Le regioni codificanti cominciano con un codone di inizio e terminano con tre possibili codoni di stop; 3. Regioni non codificanti che sono posizionate prima del codone d'inizio (3' UTR, untranslated region) e dopo il codone di stop (5' UTR, untranslated region) e non sono tradotte in proteine. La loro funzione è quella di stabilizzare e di localizzare il mRNA e di rendere più efficiente il processo di traduzione. L'RNA transfer (o RNA di trasporto), abbreviato in tRNA, è una piccola catena di RNA (di 74-93 nucleotidi) che trasferisce un amminoacido specifico ad una catena polipeptidica in crescita al sito ribosomiale della sintesi proteica durante la traduzione. La struttura secondaria o a trifoglio del tRNA: 1. braccio accettore chiamato anche braccio amminoacidico che ha la funzione di attacco dell’aminoacido; 2. un trinucleotide molto conservato dalla sequenza CCA (detta anche coda CCA) presente alla terminazione 3' del braccio, che è importante per il riconoscimento dei tRNA durante la traduzione; 3. braccio D che è una regione contenente un loop 4. braccio A o braccio dell'anticodone che è composto da 5 paia di basi e termina in un loop contenente l'anticodone; 5. braccio T, composto da 5 paia di basi, contiene una sequenza molto conservata TTC L’anticodone è costituito da tre nucleotidi che corrispondono alle tre basi del codone letto dal mRNA. Quindi, ogni specifico anticodone di tRNA contiene una sequenza (tripletta) che può appaiarsi ad uno o più codoni per uno stesso amminoacido. Ad esempio, consideriamo il tRNA della fenilalanina il cui anticodone è AAG questo si appaia con il codone della fenilalanina che è TTC L'RNA ribosomiale (o RNA ribosomale, abbreviato come rRNA) è il tipo di RNA più abbondante presente nella cellula. Non codifica direttamente le proteine, ma è il componente essenziale (circa i due terzi) dei ribosomi, macchine catalitiche che provvedono all'assemblaggio delle proteine, presenti in tutte le cellule viventi. Il dogma centrale della biologia “Il flusso dell'informazione genetica è monodirezionale e parte dagli acidi nucleici ed arriva alla formazione delle proteine” (Crick, 1957) 1. l'informazione genetica è conservata nel DNA; 2. l'informazione genetica viene trascritta sotto forma di RNA (processo di trascrizione); 3. l'informazione genetica viene successivamente tradotta a proteine, la forma "operativa" dell'informazione contenuta nel genoma (processo di traduzione). Il dogma centrale costituisce il meccanismo di base dell'espressione dei geni Il processo di trascrizione Il processo di trascrizione è quello mediante il quale le informazioni (sequenza delle basi) contenute nel DNA vengono trascritte enzimaticamente (grazie alle RNA polimerasi) in una molecola complementare di RNA (mRNA). RNA polimerasi mRNA DNA La trascrizione procede in direzione 5' → 3'. Più precisamente, il filamento lungo il quale il DNA viene scansìto, detto filamento stampo, è percorso dall'enzima RNA polimerasi in direzione 3' → 5'. Operativamente, viene costruito un filamento di mRNA con delle basi azotate complementari a quelle del DNA 1a fase riconoscimento del promotore da parte proteina TBP della proteina TBP (TATA Binding Protein) che ha la funzione di produrre due forti piegature al DNA (o kink) a livello della sequenza TATA che inducono in questo punto un angolo di circa 90° DNA 2a fase pulizia del promotore (eliminazione dei fattori che legavano il promotore) 3a fase Allungamento (aggiunta di ribonucleotidi con codoni complementari al filamento stampo del DNA) 4a fase Infine, la trascrizione si conclude con il processo di terminazione La retrotrascrizione (o trascrizione inversa) è la capacità da parte di particolari enzimi di sintetizzare una molecola di DNA a partire da RNA. L'enzima responsabile di questo processo è la Trascrittasi inversa, e deve il nome proprio al fatto che è in grado di compiere il passaggio inverso rispetto agli altri enzimi responsabili della trascrizione, che cioè sintetizzano RNA a partire da DNA La retrotrascrizione è utilizzata in esperimenti di ingegneria genetica dove a partire da mRNA purificato si sintetizza del DNA complementare (cDNA), normalmente privo di introni che può venire utilizzato per il clonaggio e la manipolazione del gene corrispondente Il processo di traduzione La traduzione o detta anche sintesi proteica è un meccanismo attraverso il quale il filamento mRNA, dopo essere stato trascritto, viene "letto" dalle unità di rRNA e tradotto in proteine 1a fase L'inizio della sintesi tRNA avviene grazie al legame tra i ribosomi con il codone di avvio (start) dell'mRNA, che indica il punto in cui inizia la codificazione della proteina. Questo codone negli eucarioti è generalmente AUG (adenina- mRNA uracile-guanina) a cui corrisponde l'amminoacido metionina. La subunità ribosomiale che si lega al mRNA è quella superiore Ribosoma 2a fase A questo punto entra in gioco il tRNA iniziatore che accoppia le sue basi con quelle del codone di avvio e si lega al sito P del ribosoma (sito posto nella subunità inferiore). La sub-unità maggiore forma quindi un complesso con quella minore. 3a fase Successivamente avviene la cosiddetta fase di allungamento. Un nuovo tRNA entra sul sito A (posto nella subunità inferiore) del ribosoma ed accoppia le sue basi con quelle dell'mRNA 4a fase L'enzima peptidil transferasi crea un legame peptidico tra gli amminoacidi vicini. Quindi, l'amminoacido sul sito P si stacca dal suo tRNA. Il ribosoma si muove lungo l'mRNA spostando il tRNA dal sito A al sito P liberando nel contempo il tRNA vuoto. Questo processo è noto come traslocazione. 5a fase Questo processo continua finché il ribosoma non incontra uno dei tre possibili codoni di arresto (stop), che sono UAG, UAA, UGA. Questa è la fase di terminazione. La crescita della proteina si interrompe ed i fattori di rilascio, proteine che simulano l'azione del tRNA, si legano al sito A e liberano la proteina nel citoplasma Il DNA nell’ingegneria genetica Organismi geneticamente modificati (OGM): sequenze di DNA (geni) interessanti possono essere inseriti all'interno del loro genoma. In questo caso si parla di DNA ricombinante cioè di segmenti di DNA realizzati e assemblati artificialmente. Agricoltura Batteri batteri che introdotti nel suolo ne migliorano le caratteristiche (es. batteri azotofissatori) o proteggono le piante dal gelo (batteri ice-minus) Alimentazione Medicina Industria produzione di sostanze medicinali come l'insulina biorimedi (es. batteri che degradano idrocarburi) Agricoltura Miceti Alimentazione 1. produzione di produzione di enzimi usati biomedicine nell'industria alimentare, 2. miglioramento dei processi di fermentazione (es. produzione della birra) Medicina Industria Agricoltura Piante Alimentazione Medicina Industria 1. miglioramento 1. miglioramento delle delle caratteristiche pratiche agronomiche: richieste a livello es. piante tolleranti allo industriale delle stress idrico o salino, produzione di materie prime (es. colture tolleranti a farmaci/composti in pioppo con un specifici erbicidi pianta (molecular miglioramenti nelle tasso di lignite 2. introduzione di qualità nutrizionali farming): produzione a inferiore per caratteri di resistenza basso costo di e organolettiche: es. facilitare il processo specifica: es. piante sostanze riso ad elevato di fabbricazione resistenti agli insetti o ai farmaceutiche e contenuto in betadella pasta da carta) virus chimiche, riduzione carotene, 2. fitodepurazione 3. produzione di degli scarti chimici pomodoro a (es. piante capaci di energia: varietà con più industriali (es. maturazione estrarre metalli elevato potere calorico vaccino contro quali oro, rame e rallentata e minori richieste di l'epatite, produzione uranio, piante in input chimici utilizzabili di amilasi). grado di degradare anche su aree marginali il tritolo o di segnalare la presenza di radiazioni) Agricoltura Animali Alimentazione Medicina produzioni animali con migliori caratteristiche nutrizionali o organolettiche: es. latte con più alto contenuto in caseina, latte senza lattosio 1. produzione di biomedicine 2. modelli per la ricerca su malattie umane (es. l'oncotopo) 3. animali donatori di organi per xenotrapianti Industria Il DNA nella medicina forense La medicina forense si serve del DNA presente nel sangue, nella pelle, nella saliva, nei capelli e in altri tessuti e fluidi biologici per identificare il responsabile di un delitto. Il processo mediante cui è possibile realizzare ciò è il fingerprinting genetico: tale tecnica consiste nel comparare la lunghezza delle sezioni variabili del DNA ripetitivo che possono risultare molto diverse tra i diversi individui. Il DNA nella bioinformatica La bioinformatica è una branca della biologia che comprende la manipolazione, la ricerca dei dati relativi a sequenze di DNA. L’obiettivo della bioinformatica è quello di risolvere problemi biologici con metodi informatici. Gli algoritmi di ricerca (o appaiamento) di stringhe sono in grado di individuare la presenza di una sequenza di lettere all'interno di sequenze molto più ampie quali quelle presenti nel DNA. Identificano le sequenze omologhe ed individuano le specifiche mutazioni che le rendono differenti. Queste tecniche sono utilizzate per studiare le relazioni filogenetiche e la funzione delle proteine. Il DNA nella storia ed antropologia Grazie alla proprietà del DNA di subire delle mutazioni che a loro volta vengono ereditate, esso contiene informazioni preziose che possono essere utilizzate dai genetisti per studiare l'evoluzione degli organismi e la loro filogenesi L’espressione genica L’espressione genica è quel processo attraverso il quale l'informazione contenuta in un gene viene convertita in una macromolecola funzionale, tipicamente una proteina. La regolazione dell'espressione genica è fondamentale per la cellula, perché le permette di controllare le proprie funzioni interne ed esterne, come la differenziazione cellulare, la morfogenesi o i vari processi di adattamento alle necessità dell'organismo. Come si misura l’espressione genica? E soprattutto che cosa si misura? Misura del trascrittoma Trascrittoma: insieme di tutti i trascritti (mRNA) di un dato organismo o tipo cellulare La quantità di mRNA è un dato di notevole interesse nella misura dell'espressione genica. siRNA, piccole molecole di RNA in grado di portare alla degradazione del trascritto Northern blot: processo attraverso il quale un estratto di RNA proveniente dal sistema biologico da analizzare viene dapprima separato in un gel di agarosio, quindi ibridato con una sonda radioattiva (sequenza di DNA complementare all'RNA da identificare, marcata con un isotopo radioattivo quale 32P) complementare al solo RNA di interesse. Il Northern blot è una tecnica utilizzata sempre più raramente, a causa delle problematiche correlate all'uso di reagenti radioattivi e della scarsa sensibilità nella quantizzazione. Real-time polymerase chain reaction (real-time PCR) o la reverse transcriptase-polymerase chain reaction (RT-PCR): permettono di quantificare la presenza di un determinato trascritto anche in pochi nanolitri di estratto cellulare Costi per gli strumenti ed i reagenti sono proibitivi DNA microarray: fornisce un'analisi contemporanea di migliaia di differenti mRNA attraverso l'utilizzo di supporti che contengono migliaia di sonde di DNA complementari ai trascritti della cellula Misura del proteoma Il proteoma indica l’insieme di proteine presenti in un organismo o le proteine prodotte da un genoma Western blot attraverso il quale, in seguito alla separazione su un gel di poliacrilammide delle proteine contenute in un estratto cellulare, è possibile individuare e quantificare una singola proteina attraverso l'uso di un anticorpo specifico. Tale anticorpo, infatti, può essere legato da un altro anticorpo (detto secondario) a cui è coniugato un sistema di rivelazione quale un fluorocromo che permetta la quantificazione. Per quantizzare una particolare proteina si può fondere il gene che codifica per tale prodotto proteico con un gene reporter, come la Green Fluorescent Protein (marcatore nelle indagini di identificazione e localizzazione subcellulare delle proteine), che può essere agevolmente visualizzata attraverso un microscopio a fluorescenza. Immagine confocale di cellule di guardia di Arabidopsis con GFP (verde) e cloroplasti (rossi) Tecniche di base e applicazioni GENOMICA PROTEOMICA Dna Rna Proteina ESTRAZIONE DEL DNA 1a FASE Lisi: rialascio di DNA solubile ad alto peso molecolare da parte delle cellule con parete e membrane dannegiate; 2a FASE Estrazione: dissociazione dei complessi DNA-PROTEINE (denaturazione e/o proteolisi); 3a FASE Purificazione: separazione del DNA dalle altre MACROMOLECOLE (proteine, polissacaridi, ecc.) Fortemente dipendente dal materiale Biologico di partenza Batteri Lieviti Tessuti animali Tessuti vegetali ESTRAZIONE DEL DNA LISI CELLULARE Si utilizzano tamponi contenenti SDS o CTAB; Tris –HCL; EDTA; Proteinasi K. Con aggiunta di agenti denaturanti per le proteine come la guanidina idrocloride. Durata: dai 30 minuti alle 3 ore (a seconda del tipo di matrice utilizzato) alla temperatura di 6065°C, in costante agitazione. ESTRAZIONE Aggiunta di cloroformio o fenolo alla fase acquosa del lisato (quest’azione provoca la denaturazione delle proteine). PURIFICAZIONE Aggiunta di isopropanolo alla fase acquosa ottenuta dopo il passaggio in cloroformio o fenolo. Questo passaggio provoca la precipitazione del DNA sul fondo della provetta. LAVAGGIO Aggiuta di etanolo 75% al pellet (DNA puro). Aggiunta di acqua sterile (40-60 µl). PREPARAZIONE DI DNA BATTERICO ESTRAZIONE - Centrifugazione della coltura in sospensione -Risospensione delle cellule in tampone contenente Rnase - Rottura della parete peptidoglicanica mediante lisi alcalina o enzimatica (NaOH o Lisozima) in presenza di guanidio isotiocianato - Centrifugazione e recupero del sopranatante contenente l’estratto cellulare PREPARAZIONE DI DNA BATTERICO PURIFICAZIONE Cromosoma batterico DNA Cromosomico Plasmidi DNA Plasmidico VALUTAZIONE QUANTITATIVA E QUALITATIVA DEL DNA METODO SPETTROFOTOMETRICO METODO ELETTROFORETICO Conoscere la concentrazione del Dna Verificare il suo grado di purezza QUANTIZZAZIONE SPETTROFOTOMETRICA DEL DNA CENNI TEORICI • Metodo spettroscopico • Specifica λ per ogni sostanza • Utilizza la legge di Lambert e Beer • T= I0/I1 • OD= -log 1/T • OD= l•ke•C • In una cuvetta di quarzo porre 1ml di acqua (bianco) e azzerare lo strumento. • Preparare una cuvetta di quarzo contenente 698ul di H20 e qaggiungere 2ul della soluzione di DNA (diluizione 1:350). • Coprire con parafilm e miscelare capovolgendo delicatamente la cuvetta. • Introdurre la cuvetta nello spettrofotometro e leggere l'assorbanza (A) a 260 nm. • Tornare sul bianco spostare la lunghezza d'onda a 280nm. Azzerare lo strumento. • Passare al campio e leggere l'A280. • Coi risultati ottenuti, calcolare la concentrazione di DNA sapendo che in una cuvetta con un cammino di 1 cm, il DNA a doppio filamento alla concentrazione di 50ug/ml ha un assorbimento di 1 a 260nm: Concentrazione DNA /ug/ml)= A260nm x 50/ 1 unita’ di assorbanza Calcolare il rapporto delle letture a 260nm e 280nm. Tale rapporto dovrebbe essere >= 1.7 per una preparazione pura di DNA. Se il rapporto è < di 1.7 significa che è presente una contaminazione da parte delle proteine. POLYMERASE CHAIN REACTION: CHE COSA E’ LA PCR? La PCR (Polymerase Chain Reaction) è un metodo attraverso cui una sequenza di acido nucleico più essere amplificata esponenzialmente in vitro. Lo stesso metodo può essere usato per modificare la sequenza amplificata o per aggiungerle nuova informazione di sequenza. Requisito fondamentale e’ che le estremità della sequenza da amplificare siano conosciute con sufficiente precisione per poter sintetizzare degli oligoprimers che fungano da innesco per la reazione di amplificazione ELEMENTI NECESSARI ALLA REAZIONE: 1- DUE OLIGONUCLEOTIDI COMPLEMENTARI A DUE REGIONI SITUATE SU FILAMENTI OPPOSTI DEL DNA STAMPO AI LATI DELLA REGIONE CHE SI VUOLE AMPLIFICARE 2- DNA STAMPO CHE CONTENGA LA REGIONE DA AMPLIFICARE 3- POLIMERASI TERMOSTABILE (NON VIENE DENATURATA SE PORTATA A 95° C) 4- I 4 DESOSSIRIBONUCLEOSIDI TRIFOSFATI PROCESSO DI PCR PREVEDE UN CERTO NUMERO DI CICLI. OGNI CICLO CONSISTE DI 3 PASSAGGI: 1- DENATURAZIONE: TEMP. 94°C. IL DNA STAMPO VIENE DENATURATO 2-APPAIAMENTO: TEMP. 50-60°C . I PRIMERS SI APPAIANO CON IL DNA STAMPO 3- SINTESI: TEMP.72°C E’ OTTIMALE PER IL FUNZIONAMENTO DELLA Taq (Termus aquaticus) POLIMERASI 5’ 3’ -3’ 5’ 5’ -3’ Denaturazione 3’ 5’ 5’ 3’ 5’ 3’ 5’ 3’ 3’ 5’ 3’ Annealing 5’ 5’ 5’ -3’ 3’ -3’ Estensione 5’ POLYMERASE CHAIN REACTION: COMPONENTI DELLA REAZIONE DI PCR • Dna Genomico, plasmidico, fagico (100-200 ng) • Primers di innesco (02-05 µM) Ó • dNTP (150-250 µM) • Tampone di reazione (50mM KCl, 50 mM Tris-HCl pH 8.3, 1.5mM Mg(Oac)2 • Dna polimerasi (Taq, Pfu, 5U/100 µl reazione) Ó • Additivi (DMSO, glicerolo, Formamide BSA) POLYMERASE CHAIN REACTION: Criteri di scelta e ottimizzazione dei singoli componenti PRIMERS A) Complementarieta’ con le sequenze che precedono e seguono il frammento da amplificare 5’ 3’ 3’ 5’ B) Lunghezza del primer: Tale parametro influisce sia sulla temperatura di annealing sia sulla specificita’. Il valore ottimale e’ compreso tra 18 -24 bps C) Assenza di autocomplementarieta’ 5'-CG ATA GTG G G ATCTA G ATCC C-3' 3'-CCCTAG ATCTAG G G TGATACG-5' D) Temperatura di melting: Temperatura alla quale la meta’ di una popolazione di molecole di Dna si trova ancora nello stato di doppia elica Esprime una misura della stabilita’ tra Dna templato e primer La Tm di un ibrido in soluzione dipende dalla concentrazione salina, dalla composizione in basi e dalla presenza di agenti denaturanti. Gli effetti di questi parametri sono combinati in un’unica equazione [Mienkoth e Wahl, 1984]: Tm = 81,5 +16,6 (log M) + 0,41 (% G+C) - 0,61 (% form) dove M è la molarità dei cationi monovalenti, (% G+C) è la percentuale di guanine e citosine nel DNA, (% form) è la percentuale di formammide nella soluzione. La formula empirica che nell’uso pratico viene adottata e’: Tm = 2 (A+T) + 4 (G+C) E) Contenuto in GC e AT: compreso tra 50 e 45 % e le basi devono essere distribuite in modo uniforme Importante perche’ determina non solo la Tm ma anche la possibilita’ di annealing aspecifico e la formazione di bolle interne al primer (hairpin loops) che ne danneggiano la capacita’ di annealing ATCGTAGTAGG TACT C -G G-C SOFTWARE E PROGRAMMI PER LA GESTIONE DELLA SCELTA DEI PRIMERS •UniStS •Blast •Genome Primer 3 http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=unists http://www.ncbi.nlm.nih.gov/blast / http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=genome http://frodo.wi.mit.edu/cgi-bin/primer3/primer3_www.cgi POLYMERASE CHAIN REACTION: Protocollo di partenza LAVORANDO IN GHIACCIO: •Preparare una diluizione del Dna da amplificare alla concentrazione di 100ng/µl • Preparare un numero di microtubi pari al numero dei campioni da analizzare piu’ un tubo per il controllo di contaminazione • Dispensare in ogni tubo campione 100ng/1µl di DNA genomico 1 2 3 Controllo • Preparare la Mix di reazione il cui volume finale dipendera’ dal numero dei campioni e dal volume di reazione di ogni campione. Nel nostro esempio, il volume di reazione sara’ di 20 µl /campione, il numero dei campioni e’ quattro, quindi il volume della mix sara’ di 80. Primer F……………….. Primer R………………. Buffer 10 X……………. dNTPS…………………. Taq…………………….. H2 O……………………. MIX 1 1 10 1 1 86 100 • Dispensare 20µl di Mix in ciascun tubo ri reazione • Impostare i parametri di temperatura, durata e numero dei cicli : Denaturazione iniziale 95°C per 5’ Denaturazione 95°C per 1’ Annealing 55°C per 1’ Extension 68°C per 1’ Extension finale 68°C per 10 ‘ Hold 4°C • Caricare i campioni e avviare il ciclizzatore per 30 CONTROLLO DEL PRODOTTO DI PCR: ELETTROFORESI SU GEL DI AGAROSO PRINCIPI GENERALI • Una molecola provvista di una carica netta ,in opportune condizioni, si muove quando immessa in un campo elettrico • Il fenomeno e’ chiamato elettroforesi e puo’ essere sfruttato per separare un qualsiasi tipo di molecola carica all’interno di una miscela complessa • La velocita’ di migrazione della molecola immessa nel campo elettrico e’ espressa dalla formula: v= Ez/f con E = alla differenza di potenziale del campo elettrico, z= alla carica netta della molecola ed f= al coefficiente di attrito o frizionale • In particolare il coefficiente frizionale f= 6πηr dove 6πr rappresenta il raggio di ingombro della molecola ed η il coefficiente di viscosita’ del mezzo. Questo significa che molecole con dimensione diversa a parita’ di carica elettrica ( intensita’ e segno) migreranno con velocita’ differenti nella stessa direzione •La condizione di parita’ di carica elettrica in realta’ non puo’ essere realizzata in un sistema elettroforetico che operi su molecole della stessa natura (Dna) ma di dimensioni differenti. Infatti molecole piu’ grandi avrebbero una carica netta maggiore ma la maggiore velocita’ di migrazione dovuta a tale densita’ di carica sarebbe contrastata dal maggiore coefficiente frizionale dovuto alle maggiori dimensioni con annullamento del fenomeno della migrazione. Lo stesso vale per le molecole piu’ piccole e con minore coefficiente frizionale, che avrebbero pero’ una carica netta minore. • Per separare quindi molecole con lo stesso tipo di carica ma con differente dimensione occorre utilizzare uno specifico supporto costituito da un gel piuttosto che una soluzione libera. Il gel si comporta come un setaccio molecolare annullando le differenze di velocita’ dovute alle differenze di densita’ elettrica e separando le molecole solo in virtu’ della loro dimensione relativa • Le molecole con dimensioni inferiori ai pori del gel migreranno quindi piu’ velocemente, quelle con dimensioni maggiori piu’ lentamente e quelle con dimensioni intermedie con velocita’ intermedie e apprezzabilmente differenti. Su questo principio di selettivita’ poggia la separazione dei frammenti di PCR mediante elettroforesi su gel di agarosio • La natura chimica del gel e la sua concentrazione relativa , che possono essere opportunamente scelte, determineranno sia l’ampiezza dei pori sia la loro deformabilita’ permettendo quindi di separare con ottima risoluzione molecole di dimensioni anche molto simili. • Normalmente un gel di agaroso al 2-2,5% riesce a separare in modo apprezzabile molecole con dimensioni comprese tra 2500 e 50 bps. Tale tipo di gel si presta bene all’analisi dei frammenti di PCR. Per risoluzioni maggiori si possono utilizzare gel differenti (acrilammide) con opportune variazioni nelle condizioni di preparazione e corsa del campione. • Tecniche elettroforetiche particolari sono disponibili per la separazione e l’analisi di frammenti di DNA particolari come la PFGE per la separazione dei cromosomi artificiali di Lievito o l’elettroforesi capillare per l’analisi dei frammenti di sequenza e dei marcatori microsatellitari PREPARAZIONE DEL GEL DI AGAROSIO • Pesare la quantita’ di polvere di agarosio ncessaria • Disciogliere la polvere in un opportuno volume di tampone elettroforetico TAE (0,4 M Tris-acetato 2mM EDTA pH 8) • Portare a ebollizione in forno a microonde • Assemblare lo stampo per la solidificazione del gel (gel Tray) e posizionare il pettine (comb) necessario alla formazione dei pozzetti di caricamento • Dopo avere fatto raffreddare il gel (50-60°C), aggiungere 1 µl di Soluzione madre di Bromuro di Etidio e versare nello stampo • Dopo raffreddamento (1 ora) il pettine viene rimosso delicatamente ed il gel e’ pronto per il caricamento dei campioni •Preparare i campioni aggiungendo a 10 µl di PCR 5 µl di Sample Buffer 2X costitutito da 0.2% Blue di Bromofenolo, 0,1% Xylene Cyanol, 0,2mM EDTA e 50 % glicerolo in acqua • Riempire a meta’ la camera di migrazione con tampone elettroforetico e adagiare il gel nell’apposito supporto. Completare il riempimento della camera fino a ricoprire di tampone la superficie del gel •Caricare i campioni nei pozzetti direttamente sotto la superficie del tampone; (Il colorante presente nel campione facilita questa operazione, mentre il glicerolo aumentandone la densita’ ne impedisce la fuoriuscita) • Connettere la camera al sistema di alimentazione e avviare la corsa. (90V, 50mA) Bloccare la migrazione quando il bleu di bromofenolo (scuro) e quello di cyanolo (chiaro) si sono nettamente separati Visualizzare le bande di migrazione colorate con EtBr sotto raggi UV PRINCIPALI PROBLEMI DELLA PCR 1) PRESENZA DI CONTAMINAZIONE 1) Eseguire un esperimento pilota utilizzando un solo campione, e 5 Mix differenti ciascuna contenente tutti i reattivi utilizzati nel primo esperimento e cambiando un solo componente ( primers, buffer etc) 2)Pulire accuratamente tutte le superfici di lavoro con NaOH , usare sempre materiale autoclavato e puntali con filtro anti contaminazione 2) Presenza di prodotti aspecifici piu’ lunghi del prodotto desiderato Ridurre il tempo di annealing Aumentare la temperatura di annealing Ridurre il tempo di estensione Ridurre la quantita’ di primers Ridurre la quantita’ di Dna Ridurre la quantita’ di Taq Cambio della coppia di primers Aspecifico Alto Specifico 3) Presenza di prodotti aspecifici piu’ corti del prodotto desiderato Aumentare il tempo di annealing Aumentare la temperatura di annealing Aumentare il tempo di estensione Ridurre la quantita’ di primers Ridurre la quantita’ di Dna Ridurre la quantita’ di Taq Cambio della coppia di primers Specifico Aspecifico basso 4) Assenza di amplificato Ricontrollare tutti i reattivi Riquantizzare il Dna Cambiare la miscela di dNTPs molto sensibile ai cicli di congelamento e scongelamento Ridurre di 4-6°C la temperatura di annealing Risintetizzare i Primers 4) Prodotto specifico ma in quantita’ ridotta Aumentare la quantita’ dei primers Aumentare la quantita’ della Taq Aumentare la quantita’ di Dna Ridurre gradualmente la temperatura di annealing Utilizzare DMSO o glicerolo Real time PCR La PCR in tempo reale è una implementazione della PCR che permette di avere informazioni quantitative più precise sulle concentrazioni relative di cDNA amplificati e dei loro mRNA corrispondenti. Il modo più facile per identificare, al suo primo apparire, un prodotto di PCR è quello di monitorare di continuo l’andamento della reazione, senza dover interrompere la reazione per poterla visualizzare su gel. La real time PCR risolve questo problema utilizzando precursori fluorescenti, come il SYBR Green, che vengono incorporati nel prodotto in formazione o che si intercalano alla doppia elica, man mano che si forma. In ogni caso sarà possibile monitorare in tempo reale la formazione del prodotto di amplificazione seguendone l’assorbimento con un sistema spettrofotometrico, in un sistema automatizzato che provvede anche alla routine della PCR. AMOUNT OF DNA 1 2 4 8 16 32 64 128 256 512 1,024 2,048 4,096 8,192 16,384 32,768 65,536 131,072 262,144 524,288 1,048,576 2,097,152 4,194,304 8,388,608 16,777,216 33,554,432 67,108,864 134,217,728 268,435,456 536,870,912 1,073,741,824 1,400,000,000 1,500,000,000 1,550,000,000 1,580,000,000 Curve di accumulo teoriche Nel corso di un’amplificazione per PCR il numero dei prodotti aumenta esponenzialmente ad ogni ciclo, per poi arrivare a plataux dopo circa 30 cicli. Se riportiamo In un grafico l’accumulo dei prodotti di PCR, in scala aritmetica, non riusciamo ad evidenziare alcuna amplificazione durante i primi 20-25 cicli, mentre riusciamo Ad apprezzare bene la parte della curva che da 25 a 30 cicli appare lineare 1600000000 1400000000 AMOUNT OF DNA CYCLE NUMBER 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 1200000000 1000000000 800000000 600000000 400000000 200000000 0 0 5 10 15 20 25 PCR CYCLE NUMBER 30 35 NIN7 protein localisation, transient expression Arabidopsis Protoplast 35S::NIN7-GFP attB1 B cN IN pMDC 83 7 attB2 5S 2X3 Hy gro R GFP6 KanaR RB Pictures: Lionel Gissot NIN7-GFP is localised in the nucleus but excluded of the nucleole and agregates in speckle-like structures. It is consistent with the putative role of NIN7 as a transcription regulator.