PROCEDURA PER LA REALIZZAZIONE DI SEZIONI SOTTILI a cura di Massimo Bortolotti e Simona Marchetti Dori 1) Pre-requisiti per l’accesso ai laboratori Per l’acceso ai laboratori è necessario: essere in possesso dell’autorizzazione fornita secondo l’apposita procedura aver frequentato il Corso Sicurmore essere in possesso dei DPI consegnati mediante l’apposita procedura. 2) Norme di utilizzo del laboratorio 2.1) Per la frequenza nel Laboratorio occorre seguire le norme generali di comportamento nei laboratori (affisse nel locale). 2.2) Durante gli esperimenti in corso è necessario lasciare nome e recapito telefonico del responsabile/referente dell'attività stessa affinché in caso di bisogno possa essere immediatamente rintracciato. Non è tuttavia consentito lasciare incustoditi, nemmeno temporaneamente, esperimenti potenzialmente pericolosi. 2.3) L’utilizzo degli strumenti deve essere sempre concordato con il Tecnico di riferimento del laboratorio stesso. Gli strumenti vanno utilizzati seguendo le dovute modalità ed adottando le dovute precauzioni. Al termine vanno lasciati puliti e riposti negli opportuni vani (quando previsto). 2.4) È obbligatorio segnalare immediatamente al Tecnico di riferimento del laboratorio malfunzionamenti di strumenti o rotture di materiale affinché si possa eventualmente provvederne alla sostituzione. 2.4) Non è consentito il deposito di campioni in laboratorio se non per il tempo strettamente necessario all’espletamento dell’attività svolta e, comunque per un tempo superiore a mesi tre (fatta salva la possibilità di concordare ulteriori proroghe). Alla fine degli esperimenti o della attività di ricerca, i campioni residuati devono essere raccolti dal diretto interessato e archiviati in deposito o secondo la normativa vigente negli appositi contenitori chiusi, divisi per tipologia e previa compilazione della scheda di accompagnamento del rifiuto. 3) Procedura per la preparazione delle sezioni sottili 3.1 Attrezzature UNITA’ IMPREGNAZIONE LOGITEGH IU-20 con relativa pompa LAPIDELLO MICROSEGA ISOMET BUEHLER SEGA PER ROCCE CS 10 LOGITECH SEGA PER ROCCE REMET SEGA PER ROCCE MICROMET M LAPPATRICE LOGITECH PM2 LUCIDATRICE LS 2 remet lucidatrice MECAPOLL A lucidatrice SIPOL 250 BILANCIA bagno a ultrasuoni TRANSSONIC 780/H Piastra riscaldante con intervallo di temperatura 30-300°C FALC Microscopio di controllo con luce polarizzata Microscopio di controllo luce riflessa Cappa aspirante 3.2 La preparazione delle sezioni sottili standard avviene in 7 fasi consecutive: - inglobamento/consolidamento del campione se necessario - taglio campione - smerigliatura iniziale dei vetrini porta-oggetto - spianatura della superficie di attacco del campione - incollaggio del campione al vetrino porta-oggetto - sgrossatura e rifinitura della sezione sottile - copertura o lucidatura I campioni che presentano scarsa compattezza e tendono facilmente a disgregarsi vengono sottoposti a inglobamento/consolidamento mediante inglobamento e impregnazione in resina. In laboratorio si utilizza resina epossidica bicomponente: Araldite Aradur in rapporti volumetrici di 1:2.7, oppure Remet Harrdrock 554 in rapporti 2:10. La preparazione della resina richiede l’utilizzo di una cappa aspirante per l’allontanamento dei vapori prodotti e l’utilizzo di guanti in nitrile e occhiali. Successivamente i campioni vengono tagliati mediante troncatrice a disco diamantato, in modo da ottenere fette di roccia delle dimensioni della sezione che si andrà a realizzare. Durante questa fase viene utilizzata una sega con carrello portacampioni. Poiché si utilizzano macchine rumorose (>80 dbel) è richiesto l’utilizzo delle cuffie per il rumore o degli auricolari. La faccia del campione da incollare viene quindi spianata mediante lappatrice Logitech con abrasivo di carburo di silicio a 600 grit. Successivamente i campioni vengono incollati sui vetrini, precedentemente smerigliati, con colla bicomponente Bindulin, utilizzando una piastra riscaldante a 50° per migliorare l’indurimento della colla. In seguito si procede all’assottigliamento delle sezioni mediante troncatrice Remet Micromet e sistema portacampioni a vuoto, prima fino a 1 mm mediante l’utilizzo di un disco diamantato e in seguito fino a 250 micron mediante tazza diamantata. I sistemi di sicurezza della troncatrice non permettono l’avvio della macchina se il coperchio è aperto. Per il raggiungimento dello spessore di 30 µm viene utilizzata la lappatrice Logitech con carburo di silicio a 600 grit e controllo attraverso micrometro e i colori d’interferenza del quarzo. Ricordare che in questa fase, come in generale in tutte le operazioni di laboratorio, occorre evitare di indossare catene, braccialetti o sciarpe o qualunque cosa che potrebbe impigliarsi nelle apparecchiature in funzione, così come tenere legati i capelli. Si procede infine alla lucidatura utilizzando le varie lucidatrici del laboratorio utilizzando panni per lucidatura e polveri di allumina o paste diamantate da 6, 3 e 1 micron. Le lucidatrici dispongono di portacampioni che permettono all’operatore di non essere sottoposto a rischi. La qualità della lucidatura viene controllata attraverso il microscopio a luce riflessa di cui dispone il laboratorio. In alternativa le sezioni possono venire ricoperte mediante incollaggio di un vetrino copri-oggetto o mediante ricoprimento con vernice spray da effettuarsi sotto cappa per evitare la dispersione nell’ambiente degli aerosol.