6 Purezza del gas di HD

Attività di
Roma Tor Vergata.
HD gas distillation
and analysis for
HD frozen
spin
targets.
Annalisa D’Angelo
Carlo Scaherf, Irene Zonta
Annalisa D’Angelo
University
of Rome
Tor Vergata
and Accelerator
INFN Roma Facility
Tor Vergata
Thomas
Jefferson
National
Università di Roma Tor Vergata and INFN Roma Tor Vergata
9 Giugno 2011
Ferrara
September
8th 2009
D'Angelo
JLab
- Roma-Annalisa
9 giugno
2011
1
Outline
- Risultati delle misure sistematiche di concentrazione relativa di orto-H2
e para-D2 in gas di HD tramite diffusione Raman.
Confronto con i risultati della gas-cromatografia
- Utilizzo del criostato Janis PD2 acquistato lo scorso anno per misure di
NMR.
Installazione e commissioning
- Contributo alla realizzazione dell’IBC presso il Jlab.
Magneti e strumentazione
- Attività future.
9 Giugno 2011
Annalisa D'Angelo
2
Purezza del gas di HD
La purezza del gas determina:
 Il tempo di rilassamento longitudinale T1 sia per l’idrogeno che per il deuterio
Tempo di rilassamento
longitudinale T1H
1
H
2.1
D 1.6

c
c




1
1
T1H

6.3 d
10-4 o-H2 concentration
9 Giugno 2011
Annalisa D'Angelo
18.6 d
3
Purezza del gas di HD
La purezza del gas determina:
 Il tempo di rilassamento longitudinale T1 sia per l’idrogeno che per il deuterio
T1D (s)
JMU-III
USC
JMU-I
JMU-II
2 10-3 p-D2
Tempo di rilassamento
longitudinale T1D
1
H
2.1
D 1.6

c
c




1
1
T1H
4 10-3 p-D2

6.3 d
10-2 p-D2
18.6 d
10-4 o-H2 concentration
Aging (days)
9 Giugno 2011
Annalisa D'Angelo
4
Purezza del gas di HD
La purezza del gas determina:
 Il tempo di rilassamento longitudinale T1 sia per l’idrogeno che per il deuterio
 Il tempo di invecchiamento
3 mesi se la concentrazione iniziale di para-D2 è 10-4
9 Giugno 2011
Annalisa D'Angelo
5
Purezza del gas di HD
La purezza del gas determina:
 Il tempo di rilassamento longitudinale T1 sia per l’idrogeno che per il deuterio
 Il tempo di invecchiamento
 Il ciclo di polarizzazione
9 Giugno 2011
Annalisa D'Angelo
6
Purezza del gas di HD
La purezza del gas determina:
 Il tempo di rilassamento longitudinale T1 sia per l’idrogeno che per il deuterio
 Il tempo di invecchiamento
 Il ciclo di polarizzazione
 La quantità di calore generata dalla conversione dell’o-H2 e del p-D2
Alcuni Watt a 20 mK
9 Giugno 2011
Annalisa D'Angelo
7
Purezza del gas di HD
La purezza del gas determina:
 Il tempo di rilassamento longitudinale T1 sia per l’idrogeno che per il deuterio
 Il tempo di invecchiamento
 Il ciclo di polarizzazione
 La quantità di calore generata dalla conversione dell’o-H2 e del p-D2
Il valore finale del grado di polarizzazione del campione di HD dipende dal grado di
purezza del gas iniziale e dalla procedura di polarizzazione.
9 Giugno 2011
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Distillazione dell’HD
HD commerciale contiene
 98% HD 1.5% H2 ≤0.5% D2
Processo di distillazione:
By Steve Whinsnant @ JMU
12 moles in the batch
9 Giugno 2011
Annalisa D'Angelo
9
Distillazione dell’HD
L’ HD commerciale contiene  98% HD 1.5% H2 ≤0.5% D2
Extrapolated
H2rich gas
extraction
~ 2 moles
H2
End of RGA
monitoring
HD
Purified
HD gas
extraction
~ 6.5
moles
Still pot
empties
D2
Inferred
12 moles in the batch
Ogni
ciclo
di
distillazione
riduce
la
concentrazione di H2 e D2 di un ordine di
grandezza.
9 Giugno 2011
D2rich gas
extraction
~ 3.5 moles
Sono necessari due cicli di distillazione per ridurre la
concentrazione iniziale dei contaminanti di due ordini di
grandezza, per ottenere la concentrazione iniziale
ottimale di 10-4.
Annalisa D'Angelo
10
Stoccaggio: problema della ricombinazione dell’HD
Il gas di HD conservato ad alta
pressione
(200
psi)
in
contenitori di acciaio tende a
dissociarsi ed a ricombinarsi
nelle specie H2 and D2 al tasso
di 0.14% /month.
Mmisure
accurate
delle
concentrazioni di ortho-H2 and
para-D2 nell’HD sono altamente
desiderabili.
9 Giugno 2011
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Analisi del gas di HD: Gas Cromatografia
Si musura la differenza della conducibilità termica rispetto ad un gas
trasportatore costituito da Neon, in funzione del tempo di ritenzione in
un condotto capillare.
HD
Varian CP-3800 GC
I tempo di ritenzione nel condotto
è funzione della massa molecolare
e delle spin del gas analizzato.
o-H2
p-H2
D2
Il limite della risoluzione della gascromatografia è  0.05%
Retention time (min)
9 Giugno 2011
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Analisi del gas di HD: spettroscopia Raman
diffusione Laser dagli stati rotazionali
J=2
Collega tra loro stati molecolari
ortho- ad ortho- e para- a para-.
J2
ER  
 hcb0 J ( J  1)
2I
2
b0 
h
8 2 I
E  hcb0 ( J  2)( J  3)  hcb0 J ( J  1)  hcb0 (4 J  6)
9 Giugno 2011
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set-up Raman
a Roma
monochromator
Argon Ion Laser
Beam expander
9 Giugno 2011
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Spettro Raman
Campione di gas
JMU-III
J=1J=3
J=0J=2
J=2J=4
J=3J=5
E’ necessaria una
sensibilità di 10-5
per
determinare
contaminazioni di
10-4.
J=4J=6
J=1J=3
J=1J=3
J=2J=4
J=0J=2
Ion-Ar Laser:
J=3J=5
J=4J=6
J=2J=4
J=5J=7
15 W power
(cm-1)
9 Giugno 2011
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15
10
Analisi della intensità delle righe Raman e
confronto con i risultati dalla GC
Sono stati analizzati 3 diversi campioni di gas inviati dal Jlab. I risultati
RAMAN sono stati ottenuti combinando tra loro quattro diverse tecniche
di analisi dati. Con una sola eccezione i risultati sono in acordo con i
risultati dell’analisi di GC ottenuti a JMU.
H2/HD
JMU-II
JMU-III
USC
Raman
GC
0.00472 0.00004
0.0049 ± 0.0002
0.00220 0.00004
0.0022 ± 0.0002
0.00387 0.00004
0.0034 ± 0.0007
JMU-II
JMU-III
USC
0.00416 0.00008
0.0014 ± 0.0002
0.00250.0001
0.0013 ± 0.0007
0.00442 0.00008
0.0033 ± 0.0032
D2/HD
Raman
GC
Il Pre-aging del gas alla temperature dell’ LHe per 21 giorni riduce la
concentrazione di orto-H2 di un fattore 0.04 e quella di para-D2 di un
fattore 0.33.
9 Giugno 2011
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Gas di HD disponibile
Gas
sample
JMU-II
Quali ty
Quantity
Targe ts
Double-distill ed
1.05 moles
2
JMU-III
Double-distill ed
1.14 moles
2
USC
Double-distill ed
1.00 moles
2
Un bersaglio richiede 0.41 moli  si possono condensare
6 bersagli utilizzando il gas distillato due volte.
9 Giugno 2011
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Criostato di produzione o PD
Il bersaglio di HD viene
condensato nel PD.
Nello stesso criostato
viene effettuata la
calibrazione nell’NMR.
A seguito di un danno
permanente al magnete, il
criostato INFN ha
sostituto quello
proveniente da BNL.
9 Giugno 2011
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Processo di polarizzazione
Il bersaglio viene poi inserito nel
refrigeratore a diluizione (DF), tramite
un criostato di trasferimento TC,
dove rimane per almeno tre mesi alla
temperatura di 23 mK e con un campo
magnetico di 15 T.
Il processo più delicato è
costituito dal trasferimento del
bersaglio
da
un
criostato
all’altro,
mantenendo
una
temperatura di 2.8 K ed un
campo magnetico di 0.5 T
9 Giugno 2011
Annalisa D'Angelo
19
Il bersaglio in Hall-B: IBC
9 Giugno 2011
Annalisa D'Angelo
20
Il bersaglio in Hall-B: IBC
9 Giugno 2011
Annalisa D'Angelo
21
Bobina a sella di cavallo per il campo magnetico trasverso
Considerando 54 avvolgimenti ed una corrente
di I=60 A si ottine un campo magnetico trasverso
di ~ 0.1 T con una uniformità sul bersaglio
migliore del 5%.
mm
x
mm
y
z
9 Giugno 2011
mm
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Bobina a sella di cavallo per il campo magnetico trasverso
Ciascuna delle due metà è costituita da:
• 54 avvolgimenti di filo
Cu:SC 1.5:1 54643
superconduttore di 254m di diametro della Supercon
Inc..
9 Giugno 2011
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23
Mappe del campo I=60 A, R=7 cm.
Campo verticale
calcolato
misurato
9 Giugno 2011
Annalisa D'Angelo
24
Mappe del campo I=60 A, R=7 cm.
Campo radiale
calcolato
misurato
9 Giugno 2011
Annalisa D'Angelo
25
Mappe del campo I=60 A, R=7 cm.
Campo orizzontale
calcolato
misurato
9 Giugno 2011
Annalisa D'Angelo
26
Programmi futuri
-Presa dati con il bersaglio novembre 2011- Maggio 2012.
-Ottimizzazione della tecnica di misura NMR
da “field sweep” a “frequency sweep”
- Analisi dei dati di HD.
9 Giugno 2011
Fotoproduzione di  su neutrone?
Annalisa D'Angelo
27
Backup slides
9 Giugno 2011
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28
HD distillery operation
6-7 moles may be distilled
in three weeks reducing the
orto-H2
and
para-D2
contaminants by a factor
10.
By Steve Whinsnant @ USC
9 Giugno 2011
Annalisa D'Angelo
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Raman lines intensity analysis
Temperature and concentration dependence
45 4 N
3( J  1)( J  2)
 hcb0 J ( J  1) 
I ( J , T )  I 0 A( ) f ( J )
g s ( J )(2 J  1)
exp  

7 Q(T )
2( 2 J  1)(2 J  3)
KT


3
I0
A()
f(J)

N
2
= Laser Intensity
= spectral response function
= an-harmonicity correction
= anisotropic matrix element
Constant C
= total number of molecules
Q(T ) 
 hcb0 J ( J  1) 
g
(
J
)(
2
J

1
)
exp


J s
KT


Partition function
gs(J) = nuclear spin multiplicity
N
 hcb0 J ( J  1) 
I (J,T )  C
h( J ) exp  

Q(T )
KT


h( J )  g s ( J )(2 J  1)
3( J  1)( J  2)
2( 2 J  1)(2 J  3)
CN and T may be extracted from a fit to data
9 Giugno 2011
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30
Raman lines intensity analysis
Results obtained by combining four different analysis techniques
H2/HD
G+back
Peaks Ratio
G+back
Global Fit
Int+back
sub
Peaks Ratio
Int+back
sub
Global Fit
Weighted
mean
D2/HD
G+back
Peaks Ratio
G+back
Global Fit
Int+back
sub
Peaks Ratio
Int+back
sub
Global Fit
Weighted
mean
9 Giugno 2011
JMU-II 1
JMU-II 2
JMU-III
USC
0.00479 0.00007
0.00447 0.00007
0.00227 0.00007
0.00395 0.00007
0.00471 0.00007
0.00441 0.00007
0.00220 0.00007
0.00381 0.00007
0.0050.001
0.00448 0.00009
0.00220.0007
0.00397 0.00009
0.00465 0.00007
0.00434 0.00008
0.00217 0.00007
0.00376 0.00008
0.00472 0.00004
0.00442 0.00004
0.00220 0.00004
0.00387 0.00004
JMU-II 1
JMU-II 2
JMU-III
USC
0.00400.0001
0.00420.0001
0.00250.0001
0.00420.0001
0.00430.0001
0.00450.0001
0.00250.0002
0.00460.0002
0.0040.002
0.00420.0001
-
0.00430.0002
0.00420.0002
0.00440.0001
0.00250.0002
0.00460.0002
0.004160.00008
0.004330.00007
0.00250.0001
0.00442 0.00008
Annalisa D'Angelo
31